天然气水合物抑制剂DVP的合成及性能研究

合成了新型动力学天然气水合物抑制剂DVP,以四氢呋喃法(THF)对其性能进行了评价。DVP的最佳合成条件为:n(N-乙烯己内酰胺)∶n(丙烯醇)∶n(甲基丙烯酸羟乙酯)=5∶1∶1,引发剂加量为0.5%(占单体质量百分数),反应温度60℃,反应时间8 h。DVP的加量0.5%,抑制效果最好,水合物结冰温度为-8℃。结合天然气水合物抑制剂PVP做性能对比,DVP具有加量少、抑制效果好的优点。将DVP与热力学水合物抑制剂进行复配,DVP的抑制性能得到进一步提高。     

天然气水合物抑制剂DVP的合成及性能研究

合成了新型动力学天然气水合物抑制剂DVP,以四氢呋喃法(THF)对其性能进行了评价。DVP的最佳合成条件为:n(N-乙烯己内酰胺)∶n(丙烯醇)∶n(甲基丙烯酸羟乙酯)=5∶1∶1,引发剂加量为0.5%(占单体质量百分数),反应温度60℃,反应时间8 h。DVP的加量0.5%,抑制效果最好,水合物结冰温度为-8℃。结合天然气水合物抑制剂PVP做性能对比,DVP具有加量少、抑制效果好的优点。将DVP与热力学水合物抑制剂进行复配,DVP的抑制性能得到进一步提高。     

天然气水合物抑制剂KDL的研究

针对当前水合物抑制剂存在用量大、成本高等缺点,研制出一种新型水合物抑制剂。通过单因素法得到其最优合成条件为:单体质量分数为20%、单体摩尔比n(NVP)∶n DMDAAC)∶n(QJA)=1∶1∶1、引发剂V50质量分数为0.5%、反应体系pH=7、反应时间为6 h、反应温度为60℃。对合成抑制剂的研究结果表明,合成抑制剂对水合物抑制性能较好,优于传统水合物抑制剂PVP。20%的甲醇与水合物抑制剂复配,能够使四氢呋喃水溶液结晶温度降到-14.5℃。     

一种钙垢硅垢阻垢剂的合成与研究

以马来酸酐、丙烯酰胺、次亚磷酸钠、聚乙二醇4000为单体,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂,合成一种四元共聚物。确定最佳的合成条件:单体配比n(马来酸酐)∶n(丙烯酰胺)∶n(聚乙二醇)=1∶0.8∶0.04,单体浓度20%,反应温度85℃,反应时间4 h,引发剂加量10%(单体总量),次亚磷酸钠加量18%(单体总量)。结果表明,阻垢剂加量100 mg/L时,钙垢及硅垢阻垢率可以达到98.96%,70.26%,测试温度85℃下,钙垢及硅垢阻垢率保持90%,60%以上。表明此四元共聚物是一种性能优良的阻垢剂。     

一种钙垢硅垢阻垢剂的合成与研究

以马来酸酐、丙烯酰胺、次亚磷酸钠、聚乙二醇4000为单体,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂,合成一种四元共聚物。确定最佳的合成条件:单体配比n(马来酸酐)∶n(丙烯酰胺)∶n(聚乙二醇)=1∶0.8∶0.04,单体浓度20%,反应温度85℃,反应时间4 h,引发剂加量10%(单体总量),次亚磷酸钠加量18%(单体总量)。结果表明,阻垢剂加量100 mg/L时,钙垢及硅垢阻垢率可以达到98.96%,70.26%,测试温度85℃下,钙垢及硅垢阻垢率保持90%,60%以上。表明此四元共聚物是一种性能优良的阻垢剂。     

有机硅-胺类抑制剂PKDAS的研制与性能评价

以N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为反应单体,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备了抗高温有机硅-胺类抑制剂PKDAS,其最优合成条件为:n(DMAA)∶n(DMDAAC)∶n(KH-570)=10∶2∶1.5,引发剂加量0.2%,单体总浓度25%,反应时间9 h,反应温度70℃。通过红外光谱分析验证了PKDAS的分子结构,热重分析与扫描电镜的结果证明其不易发生高温降解。用抑制膨润土造浆、泥页岩线性膨胀与热滚回收实验,结果表明,PKDAS对于两者造浆均有着良好的抑制作用,且经220℃老化后亦能维持较强的抑制能力。     

有机硅-胺类抑制剂PKDAS的研制与性能评价

以N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为反应单体,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备了抗高温有机硅-胺类抑制剂PKDAS,其最优合成条件为:n(DMAA)∶n(DMDAAC)∶n(KH-570)=10∶2∶1.5,引发剂加量0.2%,单体总浓度25%,反应时间9 h,反应温度70℃。通过红外光谱分析验证了PKDAS的分子结构,热重分析与扫描电镜的结果证明其不易发生高温降解。用抑制膨润土造浆、泥页岩线性膨胀与热滚回收实验,结果表明,PKDAS对于两者造浆均有着良好的抑制作用,且经220℃老化后亦能维持较强的抑制能力。     

聚合物型降凝剂OMSV的合成及性能研究

以丙烯酸十八酯、马来酸酐、苯乙烯和醋酸乙烯酯为原料,采用溶液聚合法合成了四元共聚物OMSV作为含蜡原油降凝剂,以凝点为评价指标,对合成工艺条件进行优化,实验结果表明:n(甲基丙烯酸十八酯)∶n(马来酸酐)∶n(苯乙烯)∶n(醋酸乙烯酯)=9∶1∶1∶1,引发剂加量1%(质量分数),反应时间8 h,反应温度90℃,单体浓度30%为最佳条件;并确定了其对具体含蜡原油的最佳使用条件:OMSV加量0.6%,热处理温度70℃,热处理时间2 h,冷却速度0.5℃/min。在此条件下,原油样品凝点最高降低了10℃。     

树枝型油溶性稠油降粘剂的研制

以二乙醇胺、环氧氯丙烷及十八酰氯为单体合成了一种枝型油溶性稠油降粘剂,并通过红外表征其结构。得到了该降粘剂的最佳合成条件如下:n(二乙醇胺)∶n(环氧氯丙烷)∶n(十八酰氯)=1∶3∶1,第1阶段二乙醇胺与环氧氯丙烷的反应温度为80℃,反应时间40 min,促进剂的加量0.8%(占二乙醇胺和环氧氯丙烷总质量百分数);第2阶段用十八酰氯接枝的反应温度80℃,反应时间为6 h。考察了不同温度、不同加量下降粘剂对原油的降粘率,在60℃的条件下,当加量为750 mg/L时,原油的降粘率最高可达43.06%,表现出明显的降粘效果。     

树枝型油溶性稠油降粘剂的研制

以二乙醇胺、环氧氯丙烷及十八酰氯为单体合成了一种枝型油溶性稠油降粘剂,并通过红外表征其结构。得到了该降粘剂的最佳合成条件如下:n(二乙醇胺)∶n(环氧氯丙烷)∶n(十八酰氯)=1∶3∶1,第1阶段二乙醇胺与环氧氯丙烷的反应温度为80℃,反应时间40 min,促进剂的加量0.8%(占二乙醇胺和环氧氯丙烷总质量百分数);第2阶段用十八酰氯接枝的反应温度80℃,反应时间为6 h。考察了不同温度、不同加量下降粘剂对原油的降粘率,在60℃的条件下,当加量为750 mg/L时,原油的降粘率最高可达43.06%,表现出明显的降粘效果。     

8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究

以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-（α-羟基-β-三氯）-8-羟基喹啉（Ⅰ）,联产8-羟基喹啉-5-磺酸（Ⅱ）.（Ⅰ）在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛（Ⅲ）,产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物（Ⅰ）的最佳反应条件为：n（8-羟基喹啉）∶n（水合氯醛）∶n（硫酸）=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55％;产物（Ⅲ）的最佳反应条件为∶n（Ⅰ）∶n（KOH）=1∶5.1,回流反应7h,收率为21％.     

混合二元酸二甲酯的间歇/连续酯化工艺研究

介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明：当m（NKC-9催化剂）∶m（混合二元酸）=8％时,混合二元酸预酯化转化率大于70％.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90％和97％.最佳反应条件为：预酯化∶m（催化剂）∶m（混合二元酸）=8％,n（甲醇）∶n（混合二元酸）=2.5∶1,反应温度80～85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37～1.47 h1,n（甲醇）∶n（预酯化产物）＞25.14.     

AM/AMPS共聚物的合成与耐温抗盐性能研究

以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用氧化还原引发体系在水溶液中合成二元共聚物。结果表明:采用(NH4)2S2O8/NaHSO2CH2OH引发剂,AMPS与AM单体总质量分数25%,二者质量比3∶7,引发剂占单体总量的质量分数0.09%,其中氧化剂与还原剂质量比4∶1,pH=6,反应温度20℃时,AM/AMPS共聚物表观黏度最高,与工业部分水解聚丙烯酰胺(HPAM,3 500万)相比具有更好的耐温抗盐性能。     

2,2’-偶氮二异丁酸二甲酯的制备

以丙酮氰醇(ACH)、水合肼、Cl2、甲醇(CH3OH)和HCl为原料,经缩合、氧化、Pinner反应、水解反应制备2,2’-偶氮二异丁酸二甲酯,对反应条件进行了优化。确定反应的最佳工艺条件为n(ACH)∶n(水合肼)∶n(四甲基溴化铵)=1∶0.53∶0.0052、n(偶氮二异丁腈肼)∶n(Cl2)∶n(HCl)∶n(CH3OH)=1∶1.1∶0.8∶2.6、缩合反应温度25～30℃、反应2 h、氰醇化反应温度10～15℃、反应24 h,产品纯度在98%以上,总收率大于90%。     

溴化苯乙烯/苯乙烯/丙烯腈乳液聚合试验条件探索

以过硫酸钾为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,叔十二烷基硫醇为链转移剂,通过乳液法对溴化苯乙烯、苯乙烯、丙烯腈进行共聚得到溴化苯乙烯-丙烯腈共聚物.考察了引发剂、乳化剂、链转移剂的添加量,反应温度,反应时间,水和单体比例等对聚合反应收率的影响.研究表明：较适宜的反应条件为反应温度80℃,反应时间6h,水与单体质量比4∶1,引发剂质量为单体总质量的0.4％,乳化剂质量为单体总质量的4％,叔十二烷基硫醇为单体总物质的量的2％;上述条件下的产物收率高,相对分子质量4万左右,热分解温度高于350℃.     

反相悬浮聚合法制备水溶性固体聚丙烯酸

以环己烷为连续相,失水山梨醇单油酸酯(Span-80)为分散剂,K2S2O8为引发剂,采用反相悬浮聚合法合成了水溶性良好的固体聚丙烯酸(PAA),详细探讨了搅拌速度、分散剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间等对聚合产物颗粒特性的影响。结果表明,较优的工艺条件是:搅拌速度500r/min、分散剂质量分数4%~8%(相对于单体质量)、单体质量分数50%、反应温度70℃、反应时间3.0h。     

膦酰基聚马来酸-丙烯酸缓蚀防垢剂的合成及性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、亚磷酸钠为原料,过硫酸铵APS为引发剂,通过水溶液聚合法合成了膦酰基聚马来酸-丙烯酸缓蚀防垢剂,研究了合成条件对阻垢剂性能的影响,评价了其对碳酸钙的防垢性能及其缓蚀性能。实验结果表明,当单体的物质量配比n(MA):n(AA)=2:1,亚磷酸钠用量为单体总量的15%,引发剂用量为单体总量的6%,75℃条件下反应5h合成的共聚物阻垢剂加量在10mg/L时的防垢率达95%以上,有较好的缓蚀效果。     

磺基甜菜碱型两性离子聚合物的合成

以甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺(DM)和1,3-丙基磺内酯为原料,在55℃下反应20 h,合成了3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐(DMAPS);并在盐溶液中与丙烯酰胺(AM)单体进行自由基共聚合反应,获得了净电荷为零的磺基甜菜碱型两性离子共聚物P(AM-DMAPS);采用红外光谱对共聚物进行表征;考察了总单体的质量分数、单体摩尔分数、引发剂用量、反应时间、反应温度、c(NaCl)以及氧化剂与还原剂的物质的量比等因素对聚合反应的影响;获得最佳反应条件:总单体的质量分数25%,x(DMAPS)=5%,w(引发剂)=0.03%,反应时间10 h,反应温度25℃,c(盐)=0.5 mol/L,n(氧化剂)∶n(还原剂)=1.4∶1。在此条件下获得的共聚物特性粘数为18.5 mL/g。     

苯丙微乳液的聚合工艺研究

采用半连续种子微乳液聚合法,制备了固含量为40％的聚丙烯酸酯微乳液。通过单因素实验确定乳化剂与引发剂分别为MS-1和过硫酸铵（APS）。探讨了乳化剂种类与用量、引发剂种类与用量、反应温度、搅拌速度和单体滴加速度对丙烯酸酯类聚合体系粒径和乳液性能的影响。实验得到：在反应温度78℃左右,质量分数6％-8％的MS-1为乳化剂;质量分数0．7％的APS为引发剂;搅拌速度150—200r／min;反应时间为5h的聚合工艺下,可制得粒径为45．57nm,粒径分布窄（PDI为0．207）和转化率高达95％的微乳液。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为：尼泊金酸25 mmol,n（尼泊金酸）∶n（正丁醇）=1∶4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度（122～124） ℃,反应4 h,酯化率达92.4%。