无汞无铬法连续测定铁矿中的亚铁和全铁

前言铁矿中亚铁和全铁的测定,工业上一般采用分别取样,分别测定的方法,而且多采用重铬酸钾法,不可避免要造成环境的污染。本法在前人解决了抗坏血酸稳定度的前提下,把抗坏血酸用于铁矿中铁的连测。即以“硫酸—氢氟酸”于聚四氟乙烯塑料坩埚中,先用高锰酸钾滴定亚铁后,然后以磺基水杨酸作指示剂,用抗坏血酸滴定全铁。本法测定误差基本符合工业上的要求。     

ICP-OES测定TA31钛合金中化学成分的4种不同酸体系样品制备方法比较分析

对ICP-OES测定TA31钛合金中铝、铌、锆、钼、铁、硅6种元素含量的硫酸-硝酸、氢氟酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸和盐酸-氢氟酸-硝酸4种不同酸体系样品制备方法的试剂用量、处理温度和制备时间进行了比较,并对4种样品制备方法对应的检测方法的灵敏度、检出限、精密度、准确度等性能指标进行了比较分析。结果表明,氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最小,盐酸-氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最大,此两种样品制备方法均在常温下进行,无需加热,溶解时间较短;4种样品制备方法对应检测方法的灵敏度按照硫酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸、氢氟酸-硝酸的顺序依次升高;检出限和定量限基本一致;铝、铌、锆、钼、铁5种元素在4种制备方法下均可得到一致的检测结果,准确度和精密度整体上良好,氢氟酸-硫酸-硝酸制备方法下精密度略差;硫酸-硝酸和氢氟酸-硫酸-硝酸制备方法下,硅测定结果的精密度和准确度较差,不适合硅含量的测定。     

澳洲铁矿石粒度分布和铁含量关系的研究与探讨

工作中发现,不同粒径块铁矿的铁含量存在着较大的差异,研究粒度分布与铁含量的关系对手工取样和实验检测有现实的指导和参考意义,同时也能减少贸易纠纷。文章通过选样、筛分、磨样、烘样、溶样等手段对样品进行处理,并按标准ISO9507-1990对样品进行全铁含量检测,考察铁含量随不同粒径块铁矿的变化。结果表明:不同粒径块铁矿的铁含量存在着较大差异,最大偏差达到3.74%,这种差异被认为是块铁矿的结构、组分以及在破碎时不同的破碎方式导致的。     

分光光度法测定工业硅中铝铁

本文提出了以硝酸、氢氟酸溶样，用高氯酸冒烟驱氟，铬天青Ｓ光度法测定铝、磺基水杨酸光度法测定铁的方向。本法操作简便、显色快速，分析结果准确，可不经任何分离直接在 中测定工业硅中铝、铁。     

EDTA滴定法测定铝铁合金中铝

采用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟分解样品,以氢氧化钠沉淀分离铁等元素,采用氟盐取代EDTA滴定法测定铝铁合金中的铝含量。铝的回收率在99.0%~101.0%,分析结果准确可靠。     

ICP-OES测定钒钛磁铁矿中的钪元素

国家标准方法中,目前尚无钒钛磁铁矿中测定钪元素的方法报道。本文详细进行了电感耦合等离子体发射光谱仪测定钒钛磁铁矿中钪元素的研究。首先,选择仪器最佳测定条件参数。然后分别对样品采用酸溶解法和碱熔解法进行方法比对。其中:酸溶解法为(硝酸+氢氟酸+硫酸)溶样,碱熔解法为(过氧化钠)溶样。同时做加标回收,方法回收率为96%~103%,RSD2.5%。该方法的测定范围是0.0030%~5.00%。因此本文研究的方法准确性高、可靠、简便、快速。     

分光光度法测定矿物及岩石中亚铁

矿物中亚铁的测定通常采用热的硫酸和氢氟酸混合酸分解样品,用重铬酸钾或高锰酸钾滴定。但由于在溶解过程中,Fe~(2+)很易被空气中的氧氧化,需严格控制条件方能得到满意结果。为避免滴定前Fe~(2+)被氧化产生误差,曾提出在分解样品时加入过量的氧化物     

磷酸溶样—重铬酸钾滴定法测定赤铁矿中全铁的含量

本文采用磷酸溶样—重铬酸钾滴定法测定赤铁矿中全铁的含量。从样品溶解时酸的选择、溶样温度、加酸量及溶解时间等方面进行研究,并采取分析国家一级标准物质中全铁的含量进行验证。最终数据表明,将样品进行磷酸溶解—重铬酸钾滴定所取得的结果与标准值完全相符,且本方法操作便捷、流程短、易掌握,可替代无高温炉时对赤铁矿中全铁的检测,采用磷酸溶样也降低了实验风险、节约成本且数据可靠。测定范围:TFe≥25%。     

硫酸渣中全铁含量的测定

硫酸渣是一种铁含量高的硫酸副产品,广泛应用于钢铁及水泥行业。全铁含量是供需双方主要的结算指标,但目前尚无相应的检测标准,大都采用《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》。该方法能耗高(11～14 kW.h),检测时间长(3～4 h)。因此,经过摸索,利用盐酸溶样,重铬酸钾氧化还原滴定二价铁离子,取得了较好的效果。     

钴基硬质合金的快速溶解及钨的测定

<正> 目前国内的钴基硬质合金中钨的测定采用重量法,即是分别加入浓盐酸(或浓硫酸)、硝酸、高氯酸溶样,再过滤分离出硅酸和钨酸的混合沉淀物,通过灼烧,加入氢氟酸、硫酸,使氟化硅挥发,从而得出钨的含量。由于步骤多且操作费时,因而其分析时间长达一天左右。用焦硫酸盐和硫酸氢盐熔融金属曾有人研究过,用过硫酸盐熔融钨铁合金也有     

磷灰石中氟的测定

研究了采用1mol／L盐酸低温分解矿样，以二甲酚橙-锆减色法测定矿石中的氟，铝的干扰可在显色后放置一定时间予以消除，该法具有灵敏度高、重现性好、易掌握等特点。     

高镁磷尾矿渣制取磷镁复合肥料的试验研究

采用正交试验设计方法组织实验，以确定磷、硫混酸制取磷镁复合肥料较优的工艺条件。研究结果表明，磷酸和硫酸的用量对混酸分解高镁尾矿渣的制取磷镁肥的影响比较显著，反应时间和反应温度影响较小。最佳工艺条件为：湿法磷酸用量95g，硫酸用量75g，反应时间30min，反应温度55℃，此时，MgO转化率为82．63％。     

镁对熟化法重钙生产影响的研究

采用浓酸熟化法，用不同除镁率的磷矿制备湿法磷酸分解磷矿制取重钙。测定了不同的ＭｇＯ／Ｐ＿２Ｏ＿５比值的反应物料在熟化期有关组分含量的变化，分析了镁对磷矿分解率、产品物性和熟化时间等的影响，初步探讨了有关工艺条件．     

Hydrolysis of sugar cane bagasse with hydrochloric acid,promoted by metallic cations

Lithium chloride, in combination with commercial grade hydrochloric acid, is very effective in the hydrolysis of prehydrolysed sugar cane bagasse. After 10 min at 50°C the holocellulosic portion is completely dissolved and after 20 min most of the sugar oligomers are hydrolysed to monomers, making the time-and energy-consuming post-hydrolysis unnecessary. With longer reaction times the sugars start to reoligomerise and decompose. Zinc chloride is a milder promoter, requiring post-hydrolysis even after reaction for 30 min at 50°C. On the other hand, it does not decompose the sugars giving the highest sugar yields after prolonged reaction time and post-hydrolysis. Ferric chloride is mostly ineffective in the hydrolysis of cellulose but is a good promoter of the hydrolysis of the sugar oligomers, under the reaction conditions.     

稳定二氧化氯的制备与活化

二氧化氯是一种安全高效的消毒剂。采用碳酸钠和过氧化氢为稳定剂显著延长了二氧化氯溶液的保存时间,利用连续碘量法测定其有效成分的降解速度比普通的二氧化氯水溶液慢70％。同时通过研究多种酸性物质,确定盐酸作为稳定二氧化氯溶液的理想活化剂,活化时间为30min,活化率可达85％。     

选择性浸出中低品位磷块岩实验研究

用传统的选矿工艺,如物理分选或者浮选来富集含碳酸盐矿物的磷矿石都很困难,由于碳酸盐和磷酸盐矿物有极其相似的物理化学特性,一般沉积型磷矿石用焙烧和选择性酸浸的方法对其进行富集。选择性浸出是一种具有应用前景的富集方法。实验采用乙酸酸浸磷块岩,使白云石分解,达到富集磷矿的目的。结果表明：乙酸分解白云石的主要影响因素有反应温度、粒度、酸的浓度、反应时间等。在最佳实验条件下P2O5的质量分数从原矿的19.72%提高到33.78%,白云石的分解率为27.45%。     

稀土硅铁合金中钛含量测定

研究了用二安替比林甲烷分光光度法测定稀土硅铁合金中钛含量时试样的熔融方法,即采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂在高温下快速熔融试样,并探索了试样熔融的最优条件。试验结果表明：溶样完全,测试结果稳定,误差在允许范围内,满足分析要求;该方法能快速分解矿样,测定结果准确,与采用硝酸和氢氟酸溶解矿样相比,具有环保、快速、适应批量分析等优点。熔融稀土硅铁合金试样的最优条件是混合碱与试样比6∶1,碳酸钠与硼酸比2∶1,熔融温度1000 ℃,熔融时间20 min;各因素影响的主次顺序为混合碱与试样比>熔融时间>熔融温度>碳酸钠与硼酸比。     

磷酸压滤渣制备过磷酸钙

采用硫酸分解磷酸压滤渣制备过磷酸钙,考察硫酸加入量、压滤渣加入量、硫酸浓度、分解温度、分解时间等主要工艺控制条件对磷矿转化率、过磷酸钙产品质量的影响。磷酸压滤渣加入量(占磷矿粉质量分数)在15%以上时,过磷酸钙产品w(P_2O_5)≥18.0%,达到GB20413—2006优等品指标,磷酸压滤渣加入量低于15%时,产品w(P_2O_5)≥16.0%,达到一等品指标。为利用磷酸压滤渣制备优质过磷酸钙提供基础依据,对装置设计、实现生产应用提供优化的工艺参数、控制条件和技术支持。     

冷凝酸用于氯酸盐分解槽的研究

在氯化氢生产过程中,由于原料氢气中含有一定量的水分,在合成炉的氯化氢出口有冷凝酸产生;冷凝酸中含有较多的游离氯,将其送至氯酸盐分解槽代替高纯盐酸分解氯酸盐,不仅降低了高纯盐酸的消耗,在后续脱氯工序还回收了游离氯。     

磷酸分解磷矿过程中金属元素的浸出规律研究

探究了以磷酸分解磷矿,关键酸解工艺参数对磷及Fe、Al、Mg、Pb、As浸出的影响规律,并从热力学角度进行了分析。结果表明,磷矿内磷及Fe、Al、Mg浸出率随磷酸质量分数、反应温度、反应时间和液固比的增大而增大,搅拌速度影响不明显;Pb浸出率随磷酸质量分数、反应温度和液固比的增大而增大,搅拌速度、反应时间影响不明显;As浸出率随反应温度升高呈先增大后减小趋势,随反应时间增加略有减小,磷酸质量分数、搅拌速度和液固比影响不明显。控制磷酸质量分数为30%（以P₂O₅计）、反应温度为80 ℃、搅拌速度为300 r/min、反应时间为150 min、液固质量比为10∶1,在此条件下,磷及Fe、Al、Mg、Pb、As的浸出率分别为98.65%、68.56%、48.54%、95.84%、32.85%和84.62%。通过热力学分析表明磷矿内Mg、As浸出率较高,Pb浸出率较低,而Fe、Al浸出率大小主要取决于磷矿中褐铁矿及高岭土含量。