发射光谱单电极载体蒸馏法测定地球化学样品中的银硼锡

建立了以K2S2O7、NaF、Al2O3和碳粉为光谱缓冲剂,Ge作内标,以实验确定的最佳电弧光源条件,以单电极载体蒸馏、激发的发射光谱法,快速测定地球化学样品中的Ag、B、Sn。该方法检出限为Ag 0.006μg/g、B 0.34μg/g、Sn 0.15μg/g;精密度RSD为5.87%~10.4%,准确度Δlog w为0~0.09。     

原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡精矿中CaO及MgO量的方法。所建立的方法CaO及MgO的特征浓度分别为0．087μg／mL,0．0034μg／mL;检出限分别为0．022μg／mL,0．0028μg／mL;标准曲线的线性相关系数均大于0．999;测定范围分别为0．050％-7．50％,0．010％-2．00％;对11个代表样及2个标样进行考察,精密度分别为0．7％-11．1％,2．5％～10．5％;样品加标回收率分别为91．5％～102．7％,98．6％～102．7％。     

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银锡硼

对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率。实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响。选择K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30s。通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0。在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015μg/g(银),0.45μg/g(锡),0.90μg/g(硼)。选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。     

交流电弧直读原子发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中的银、锡

采用硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉为缓冲剂，Ge为内标，以人工配制的硅酸盐基体物质为样品稀释剂[1]，按缓冲剂+人工配制的硅酸盐基体物质+样品=0.1000g+0.0500g+0.0500g比例，在WPP2型交流电弧直读原子发射光谱仪上摄谱，有效地改善了基体效应。选取国家一级标准物质合成灰岩GBW07712～GBW07720作为标准系列，以对数坐标拟合标准曲线，并采取三次平行分析取平均值的计算方法，得出标准曲线方程，其中Ag是一次曲线方程，锡是三次曲线方程。方法检出限为：Ag:0.006μg/g,Sn:0.23μg/g,精密度RSD(n=12)为：Ag:8.40%,Sn:8.49%，可满足1∶5万岩石化探分析测定的要求。     

发射光谱法测定碳酸盐岩矿样品中的银、锡、硼

采用硫酸钾、硫磺粉和碳酸钡的混合物为缓冲剂 ,以人工配制的硅酸岩基体物质为样品稀释剂[1] ,在WPⅠ一米光栅上用直流电弧叠加摄谱 ,有效地改善了基体成分。该方法降低了银、锡、硼的检出限 (分别为银 0 .0 19× 10 - 6 ,锡 0 .4 9× 10 - 6 ,硼 1.9× 10 - 6 ) ,精密度RSD (n =12 )为2 .79%～ 8.71% ,可满足 1∶2 0万岩石化探分析测定的要求。     

直读发射光谱法测定银硼钼锡铅的载体缓冲剂研究

研究推荐以Al_2O_3、K_2S_2O_7、SiO_2、BaCO_3、NaF、S、CaCO_3、Fe_2O_3为主要组分的载体缓冲剂,通过与地球化学样品中待测元素发生热化学反应生成氟化物、硫化物确保其蒸发浓集率,与样品基体生成难以挥发的硅铝酸盐降低其干扰程度。在此基础上建立了直读光谱快速测定Ag、B、Mo、Sn、Pb的单电极载体蒸馏法,采用国家一级标准物质校准工作曲线及分析结果的量值溯源,检出限分别为Ag 0.006μg/g、B 0.84μg/g、Mo 0.08μg/g、Sn 0.19μg/g、Pb 0.59μg/g,待测元素结果的精密度≤8.14%、准确度≤0.089,满足多目标地球化学调查、生态地球化学评价等要求。     

发射光谱法测定地球化学物料中的微量银锡硼

以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碘化钾和碳粉作为缓冲剂,锗作内标元素,用1米平面光栅交流电弧发射光谱仪测定地质样品中的微量元素银、锡、硼。方法检出限为:银0.012μg/g、锡0.18μg/g、硼0.95μg/g。测定范围:银0.03~10μg/g、锡0.28~100μg/g、硼1.5~1 000μg/g。用GBW水系沉积物、土壤、岩石国家Ⅰ级标准物质进行验证,各元素11次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定值与标准值的△lgc均小于0.10,符合多目标地球化学填图的分析要求。     

粗硒中银、铜、铅、铋、铁原子吸收光谱法分析方法的研究

研究了无需将硒进入挥发炉挥发，而是采用原子吸收光谱法直接测定（Se90％以上）Ag、Cu、Pb、Bi、Fe的分析方法。并对方法的线性范围、相关系数、特征灵敏度、检出限、精密度、准确度、不同方法分析数据的比对评定做了细致的探索。经实验证明在5％盐酸介质中，测定粗硒中银、铜、铅、铋、铁，其线性范围分别为（μg／mL）1～1．5、1～3、1～4、1～3、1～4；相关系数分别为0．9999、0．9998、0．9995、0．9998、0．9993；特征浓度（μg／mL）分别为0．013、0，018、0．13、0．092、0．086；检出限（μg／mL）0．00083、0．0031、0．0044、0．056、0．014。RSD为0．50％～3．22％，样品加标回收率为98．75％～101．25％，测定范围0．10％～0．40％。     

全谱交直流电弧发射光谱法测定地球化学调查样品中9种元素

传统电弧发射光谱法分析地球化学样品中Ag、B、Sn等元素时,采用光谱相板作为记录介质,而相板的灵敏度较低,谱线的线性范围较窄,采用人工操作译谱时,测量结果的精密度和正确度较差,因此在地球化学调查样品分析配套方案中,只采用电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn这几个其他分析方法不易测定的元素。实验采用全谱交直流电弧发射光谱法,选择K₂S₂O₇-NaF-Al₂O₃-碳粉为缓冲剂,以Ge元素作为内标,确定曝光时间为45s,并进行仪器校正,选取合成硅酸盐光谱分析标准物质系列(GSES I-1~GSES I-9)绘制各元素的校准曲线,直接测定地球化学调查样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi等9种元素。方法检出限为:Ag 0.014μg/g、B 0.68μg/g、Sn 0.12μg/g、Mo 0.18μg/g、Pb 0.98μg/g、Co 0.32μg/g、Ni 1.79μg/g、V 1.51μg/g、Bi 0.05μg/g。方法用于测定6个地球化学标准物质中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定值与标准值之间的对数误差ΔlgC绝对值为0~0.057;按照实验方法和其他方法(电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn,电感耦合等离子体质谱法测定Bi、Mo、Co,X射线荧光光谱法测定V、Ni、Pb)分别测定8个土壤样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果相吻合。     

硝酸银吸光光度法测定高纯二氧化锗中痕量砷

研究硝酸银吸光光度法测定高纯二氧化锗中痕量砷的新方法．高纯二氧化锗中主体锗分离后，痕量砷被还原成砷化氢气体逸出，在酸性吸收液中还原硝酸银为单质银，单质银在聚乙烯醇作用下显均匀的黄色，其最大吸收波长在400nm处，砷量在0．2—5μg／10ml吸收范围内符合比耳定律．方法检出限为O．06μg／ml，加标回收率为96％-103％，结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝青铜中7种元素

采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Pb 220.353 nm、Sn 189.927 nm、Si 251.611 nm、Zn 206.200 nm、Ni 231.604 nm、Mn 260.568 nm、Fe 259.939作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铝青铜中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁。试验探讨了铝青铜中基体元素对待测元素测定的影响,结果表明:通过基体匹配法绘制校准曲线消除了基体效应的影响。各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.9～20.8 μg/g。方法应用于铝青铜标准物质中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )在0.36%～4.0%之间,标准物质的测定值与认定值无显著性差异。按照实验方法对两个铝青铜QAl10-3-1.5产品中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁进行测定,加标回收率为90%～108%。     

火花源原子发射光谱法分析冷镦钢中痕量钙和硼

用铣样机进行试样表面处理,试验后选取2 mm 的切削深度,采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件,采用进口标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2 μg/g,适用于冷镦钢中质量分数分别为0.000 1%~0.015%的钙和0.000 1%~0.012%硼的测定。对编号为B.S. CA1A 的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察,当钙、硼质量分数为0.002 1%和0.001 0%时,其相对标准偏差分别为3.5%和3.9%。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析,测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇

采用硝酸和盐酸溶解样品, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇12种元素。对硝酸和盐酸的用量、分析谱线的选择、基体的影响和仪器参数等进行了研究, 确定了实验的最佳测定条件。通过加标回收试验和采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对照分析, 验证了方法的可靠性和准确性。试验表明, 方法适用于废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇的测定。方法的检出限(3s)为0.000 9~0.04 μg/mL, 测定样品的相对标准偏差(n=5)在0.58%~4.6%之间, 加标回收率在85%~104%范围。     

基于惰气熔融-红外法的镍助熔剂法和锡浴法测定钛及钛合金中氢的方法对比

氢含量对钛及钛合金的组织形貌与物理机械性能有显著影响。分别采用镍(简称镍助熔剂法)与锡(简称锡浴法)为助熔剂,用惰气熔融-红外法对钛及钛合金中氢含量进行测定,从氢释放率、空白值、校准方式、检出限、定量限、精密度、正确度等方面对这两种方法进行了对比。结果表明,锡浴法相对于镍助熔剂法氢释放率高且空白值低,两种方法在测定过程中不能使用同一校准曲线。锡浴法在3.8 μg/g≤w(H)≤200 μg/g范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;镍助熔剂法宜采取分段校准方式,在8.2 μg/g≤w(H)<90 μg/g和90 μg/g≤w(H)≤200 μg/g分析范围内分别建立校准曲线,各分段校准曲线的相关系数均不小于0.999。锡浴法测定氢的检出限和定量限(分别为1.2 μg/g和3.8 μg/g)相对镍助熔剂法均较低(分别为2.5 μg/g和8.2 μg/g)。采用镍助熔剂法和锡浴法对钛合金标准样品中氢含量平行测定6次,结果表明,两种方法测定结果与认定值均保持一致。将这两种方法应用于样品分析,镍助熔剂法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~8.6%,锡浴法为1.6%~4.3%。采用镍助熔剂法和锡浴法对多种牌号的钛及钛合金中氢含量分别进行单次测量,用其中一种分析方法精密度参数中的重复性限r和再现性限R检验两种分析方法测量结果的一致性,结果表明,镍助熔剂法的测定结果与锡浴法具有良好的一致性。锡浴法的氢释放率、空白值、检出限、定量限、精密度均优于镍助熔剂法,适用于单独测定钛及钛合金中氢含量,常作为标准方法使用。因镍助熔剂法测定条件可用于测定氧和氮,适用于钛及钛合金中氧、氮、氢的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。