1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体电沉积制备Ir研究

本文研究了在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中电沉积制备Ir的电化学行为,在金电极上获得的循环伏安特性曲线表示,Ir(III)经过一步还原反应生成Ir,并且该反应是由Ir(III)离子的扩散控制的不可逆过程。其中,扩散速率为3.83×10_?11 m₂/s,平均传质系数为0.083。本文用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)及X-射线光电子能谱(XPS)研究了在钼基体上获得的Ir层的表面形貌及组成,结果显示,Ir层的形貌与沉积电位、时间及电流密度有关。恒电位电沉积过程中,在还原峰电位处由于成核及生长速率达到平衡,可以获得相对致密的镀层。在恒电流电沉积中,当电流密度在0.5~1.82 mA/cm₂时可以得到平整致密的Ir镀层。     

1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐离子液体中镝电沉积行为

研究室温下Pt电极上Dy3+离子在1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐(EMIMBF4)离子液体中的电化学行为。循环伏安法结合计时电流法和计时电位法研究结果表明,Dy3+离子的电化学还原是不可逆过程,还原为一步完成,即Dy3++3e-→Dy。计时电流法结合恒电位电解研究表明,Dy3+离子的还原过程受扩散控制。测得浓度0.01mol/L的Dy3+离子在0.1mol/LLiCl-EMIMBF4离子液体中的传递系数、扩散系数分别为0.176和(4.87-5.04)×10-10cm2/s。SEM和XRD分析表明,金属镝颗粒直径为几百纳米。     

复合离子液体中恒电流电沉积制备Ir层研究

对BMIC+BMIBF4复合离子液体中利用恒电流电沉积的方法在Mo基体上制备Ir层进行了研究。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)对Ir层的表面形貌和成分进行了分析。结果表明:在BMIC+BMIBF4+EG复合体系中可以电沉积制备平整致密的单质Ir层且影响因素较多,如温度、电流密度、主盐浓度及沉积时间等,且这些因素可调节的范围比较窄。通过对比各因素间的影响得出,在此复合体系中恒电流电沉积制备Ir层的优化工艺为Ir Cl3浓度50 g/L,电流密度1.0 m A/cm2,沉积温度90℃,沉积时间20 h。     

BMIC离子液体中电沉积制备Ir层研究

在BMIC离子液体中利用恒电压电沉积的方法在Pt基体上制备出表面平整且相对比较致密的Ir层.利用扫描电子显微镜和能谱仪(EDS)对Ir层的表面形貌和成分进行了分析.结果表明:在纯BMIC离子液体中恒电压电沉积时无法获得Ir层;加入乙二醇和提高温度均能够有效提高IrCl3在BMIC离子液体中的溶解度,从而有利于电沉积获得Ir层;Ir层表面随着BMIC与乙二醇的摩尔比的增大而变得粗糙;过低的恒电压电沉积时无法获得Ir层,而过高的恒电压又会使获得的Ir层非常疏松:较低的电沉积温度得不到Ir层,而较高的电沉积温度所获得的Ir层裂纹较大.     

从复合离子液体中电沉积制备铱（英文）

为研究复合离子液体中电沉积制备Ir的工艺过程,探讨添加剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)对BMIC-BMIBF4复合离子液体黏度、电导率及电化学稳定性的影响,分析Ir Cl3在该复合体系中的电化学行为,并在不同电位下恒电位电沉积Ir层。采用扫描电镜及X射线衍射仪对沉积层形貌及组成进行表征。结果表明:DMAC的加入使复合体系的黏度降低、电导率升高、电化学稳定性提高;金电极上的循环伏安测试表明,Ir3+通过一步还原反应生成单质Ir的过程是受扩散速率控制的不可逆过程,其平均转移系数为0.170,扩散系数为1.096×10-6cm2/s;SEM显示,在还原峰电位处可以获得较为致密、平整的Ir层,而XRD谱表明Ir层为多晶结构。     

光亮镍在甜菜碱盐酸盐-乙二醇离子液体中的电沉积行为（英文）

采用循环伏安和计时电流法,在14.3%~85.7%(摩尔分数)的甜菜碱盐酸盐-乙二醇离子液体中研究镍在玻碳电极和碳钢电极上的电沉积行为。结果表明:相比Ni(Ⅱ)在玻碳电极上受扩散控制的三维瞬时形核过程,Ni(Ⅱ)在碳钢电极上受扩散控制的准可逆还原过程更容易。SEM和EDAX表明在碳钢片上电沉积得到的镀层为金属镍,且镀层致密、均匀,晶粒细小(平均粒径为(80±4)nm)。XRD表明,(111)晶面为镍在碳钢片上的最优生长晶面。镀层表面平整光亮,与碳钢基体有良好的附着力。     

3-十六烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体的热致型液晶研究（英文）

设计合成了新型的离子液体3-十六烷基咪唑六氟磷酸盐,研究了该离子液体的热致液晶和自组装行为。3-十六烷基咪唑六氟磷酸盐表现出双向热致近晶A型液晶(SmA2),并在加热或冷却过程中均能在更低的温度区间形成液晶。该近晶A型液晶的层间距与温度呈线性关系。根据实验结果,对3-十六烷基咪唑六氟磷酸盐的自组装机理进行了探讨。     

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-AlCl3-Cu2O离子液体电沉积金属铜

为找到一种电沉积金属铜的新方法,选用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、AlCl₃和Cu₂O(摩尔比为90∶10∶4)的溶剂化离子混合液体进行铜的恒电位电沉积,并分析了电解质的离子结构、电导率、黏度和密度等。拉曼光谱和核磁共振分析表明DMI-AlCl₃-Cu₂O体系中存在[AlCl₂(DMI)₄]⁺、AlCl₃(DMI)₂和[AlCl₄]^-等离子团,DMI-AlCl₃-Cu₂O体系的电导率、黏度和密度随温度在323～373 K区间内呈线性变化。循环伏安研究表明,铜的起始还原电位为-0.4 V(vs Al),还原峰电位为-1.35 V;在-1.1 V至-1.4 V条件下恒电位电沉积得到金属铜,在-1.1 V和-1.4 V电位下电沉积得到的产物表面较平整,在-1.2 V和-1.3 V电位下电沉积得到的产物...     

苄基三乙基氯化铵（BTEAC）-三氯化铝（AlCl3）离子液体电沉积铝研究

室温大气环境下,研究了BTEAC-AlCl3离子液体中铝在铜基体上的电沉积。考察了稀释剂苯和甲苯对离子液体电导率的影响。循环伏安和计时电流研究表明,铝在铜基体上的沉积过程为扩散控制的三维瞬时成核。在施加0.5V电压、电沉积3h的条件下,能得到均匀致密,与基体结合紧密的铝镀层,颗粒大小为1μm,厚度为8μm,纯度90%(质量分数)以上。     

硫酸乙酯-1-甲基-3-乙基咪唑离子液体对海洋工程钢筋腐蚀的缓蚀机理研究

利用电化学阻抗和扫描电镜(SEM),在3.5%(质量分数)NaCl饱和Ca(OH)_2溶液中研究了硫酸乙酯-1-甲基-3-乙基咪唑离子液体对钢筋腐蚀性能的影响和对表面腐蚀情况的影响,运用原子力显微镜(AFM)和X光电子能谱仪(XPS)分析该阻锈剂对海洋工程钢筋腐蚀表面的吸附并分析其缓蚀作用机理。结果表明,硫酸乙酯-1-甲基-3-乙基咪唑离子液体阻锈剂的加入能有效地促进钢筋表面的钝化和屏蔽Cl~-对基体金属的侵蚀;加入阻锈剂后,钢筋表面腐蚀程度明显减轻,说明阻锈剂抑制了钢筋表面在含氯碱性溶液中的腐蚀。     

298 K下离子液体BMIMPF_6中电沉积制备镧金属薄膜（英文）

以无水硝酸镧、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸(BMIMPF_6)和助溶剂丙酮为电解液,在室温(298 K)下电沉积制得镧金属薄膜。电解液BMIMPF_6的电化学窗口为-2.5～1.5 V vs. Pt,La~(3+)还原为La~(2+)发生于-1.7 V vs. Pt,La~(2+)还原为La~0发生于-2.1 V vs. Pt。BMIMPF_6的低吸湿性有利于在空气气氛下电沉积镧。使用扫描电子显微镜和光学显微镜观察到所制备的薄膜织构致密,经能量色散谱和X射线光电子能谱对沉积薄膜进行了表征,确定了薄膜中含有大量镧元素。通过探究电压扫描速率和硝酸镧浓度对La~(3+)的电化学行为的影响,证明La~(3+)的还原反应是一个受物质扩散控制的不可逆过程,La~(3+)在BMIMPF_6中的扩散系数为1.47×10~(-9) cm~2·s~(-1)。本研究为获得金属镧薄膜和镧氧化物薄膜提供了一种简便的方法,并且有望用于电沉积制备其它镧系元素薄膜。     

电沉积制备铜铟硫薄膜的研究（英文）

采用电沉积的方法制备铜铟硫(Cu In S2,CIS2)薄膜,紫外可见光谱仪测试结果表明电沉积制备的CIS2薄膜的禁带宽度为1.5 e V。X射线光电子能谱(XPS)分析表明,薄膜中的铜、铟、硫元素的价态分别为+1,+3和-2。采用线性伏安扫描测试了薄膜的光电性质,在黑暗和光照的条件下,I-V曲线斜率变化率为0.6×10-3。运用DMol3和CASTEP模块计算了电沉积制备的铜铟硫薄膜的禁带宽度,其数值为1.5 e V。通过Materials Studio建立了电沉积制备出的铜铟硫薄膜的结构和XRD模拟谱图,与实验结果一致。     

硫酸体系有色金属电沉积用3D-Pb阳极的制备与性能（英文）

研究Pb²⁺浓度、电流密度、沉积时间和温度对沉积Pb结构的影响。在低Pb²⁺浓度条件下(～0.15 mol/L),Pb沉积物呈杨桃状,而在高Pb²⁺浓度条件下(≥0.30 mol/L),Pb沉积物呈立锥状。进一步对比研究杨桃状Pb阳极(Cara-Pb)、立锥状Pb阳极(Pyra-Pb)和Pb阳极的氧化膜层和阳极电位。在160 g/L H₂SO₄溶液中恒流极化(50 mA/cm²)72 h后,Pyra-Pb阳极氧化膜层厚度大于Cara-Pb和Pb阳极,进而显著减缓金属基底的晶界腐蚀。此外,Pyra-Pb阳极氧化膜层具有更大表面积和更高Pb O₂含量,因此,极化72 h后Pyra-Pb阳极电位较Cara-Pb和Pb阳极的低40mV。综上,在Pb阳极表面构建立锥状3D-Pb结构具有降低电沉积能耗、延长阳极寿命的潜力。     

NaCl-KCl-IrCl3熔盐体系中电沉积Ir层的机理（英文）

在NaCl-KCl-IrCl3熔盐体系中利用循环伏安法和计时电位法研究Ir的沉积机理并通过恒电位法在Pt基体上制备出Ir层。利用扫描电子、显微镜(SEM)能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对Ir层的表面形貌和成分进行分析。结果表明:在NaCl-KCl-IrCl3熔盐体系中Ir的电沉积过程为Ir3+获得3个电子一步沉积为Ir,并且Ir(Ⅲ)→Ir(0)的电极反应过程为可逆扩散控制过程;在1063、1113、1143和1183K下Ir(Ⅲ)离子的扩散系数分别为0.60×10-4、1.23×10-4、2.77×10-4和4.40×10-4cm2-s,Ir(Ⅲ)在NaCl-KC-IrCl3熔盐体系中电极反应的活化能Ea=162.61kJ/mol;沉积电位对所获得的Ir层的形貌有较大影响,其中在峰值电位下所获得的Ir层较厚;熔盐温度对电沉积Ir层的形貌也有较大影响,在较低熔盐温度下获得的Ir层较薄,较高熔盐温度获得的Ir层的孔隙较多。     

超临界二氧化碳乳液电沉积制备耐磨防腐Co-Ni-P镀层（英文）

为避免析氢反应带来的缺陷以及提高传统水浴电沉积镀层的抗磨耐蚀性能,采用超临界二氧化碳(Sc-CO_2)乳液电沉积制备三元Co-Ni-P合金镀层,并与传统方法制备的镀层的显微组织、耐蚀性和摩擦学性能进行对比研究。结果表明,Sc-CO_2乳液电沉积制备的Co-Ni-P镀层结构更加致密,镀层的择优取向由传统水镀液制备的hcp (110)变为Sc-CO_2乳液制备的hcp (100);此外,Sc-CO_2乳液电沉积能显著提高Co-Ni-P镀层的显微硬度、耐蚀性和摩擦学性能。     

镧在离子液体MPPiNTf_2中的电沉积研究

为了用室温离子液体替代氯化物高温熔盐电解质实现乏燃料干法后处理中铀、钚等锕系元素离子还原,使用镧系元素来模拟锕系元素并通过循环伏安法研究La(Ⅲ)在离子液体N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)亚胺(MPPi NTf2)中的电化学行为。结果表明:La(Ⅲ)在MPPi NTf2中铂电极上的还原反应为不可逆过程,其在MPPi NTf2中的扩散系数为2.79×10-7cm2/s(323 K),反应活化能为99.4 k J/mol。电沉积实验表明,在离子液体MPPi NTf2中采用恒电位电解法(–2.9 V(vs.Pd))实现了金属镧的沉积。     

电沉积法制备超顺排碳纳米管增强铜基层状复合材料（英文）

采用电沉积法,使用纯铜和超顺排碳纳米管薄膜(SACNT)制备新型金属基复合材料。将SACNT铺放在钛板上,然后在其表面电沉积一层纯铜。通过不断重复铺膜和电沉积的过程,可以得到含有几十层到上百层碳纳米管薄膜的铜基层状复合材料。通过调整电沉积参数可以控制电沉积的每一层纯铜的厚度,每一层纯铜的厚度可以小于2μm。通过显微组织分析发现,SACNT的超顺排特性在复合材料中得到保留。力学性能和电学性能测试结果表明:相比于纯铜材料,复合材料的抗拉强度和屈服强度均大幅提升,且导电能力没有受到明显影响。这种工艺可以大批量制备含有高体积分数和定向排布特征碳纳米管的金属基纳米复合材料,具有良好的实际应用前景。     

钴含量对电沉积镍-钴合金电沉积机理和力学性能的影响（英文）

在改进的Watts槽中电沉积不同钴含量镍-钴合金涂层,采用电化学阻抗谱方法研究钴含量对涂层电沉积机理的影响。采用SEM和XRD表征涂层的表面形貌和晶体结构。采用维氏显微硬度和拉伸试验确定涂层的力学性能。结果表明,随着电解槽中Co~(2+)离子的增加,镍-钴涂层电荷转移电阻增加,相反Warburg阻抗降低。这可能是因为Co(OH)2阴极表面覆盖范围增大和金属离子向阳极表明扩散速率较高。而且,随着槽中钴含量的增加,合金涂层中的钴含量异常增加,(111)织构逐渐加强。当合金涂层的钴含量增加到45%时,晶粒尺寸减小,随之合金的硬度和强度增大。进一步增加钴含量达55%,合金的硬度和强度稍微降低。在Ni-25%Co涂层中能观察到最大的延展性,这是因为合金具有小晶粒尺寸和致密结构。     

电沉积Co-Cr_3C_2纳米复合涂层的热稳定性（英文）

研究了电沉积Co-Cr3C2纳米复合涂层的热稳定性。析出相Cr3C2颗粒均匀弥散地分布在涂层中,质量分数大约为30%。600℃以上退火导致涂层当中形成孔隙。400℃以下和600℃以上退火分别有利于Co纳米晶粒沿[002]和[220]方向生长。低于400℃退火可以同时获得优异的耐磨性和高硬度。经低于400℃退火,涂层的摩擦系数达到0.12,而经200℃退火后的涂层的摩擦系数低至0.04。     

高分子辅助沉积法制备Sm_xNd_(1-x)NiO_3外延薄膜（英文）

采用高分子辅助沉积法制备掺杂不同钐(Sm)含量的Sm_xNd_(1-x)NiO_3外延薄膜(钐掺杂量x=0.5,0.55,0.6)。X射线衍射(特征θ-2θ扫描、摇摆曲线和φ-scan)和扫描电子显微镜的测试结果表明,制备的薄膜结晶性和外延性良好,与衬底的(001)取向保持一致。电阻率-温度曲线表明制备的外延薄膜均表现出金属绝缘体转变现象。随着Sm掺杂量的提高,金属绝缘体转变温度逐渐升高;当;x=0.55时,外延薄膜的转变温度在室温附近。并且高分子辅助沉积法可以简单有效地制备热致变色外延薄膜。