先进单晶高温合金均匀化-固溶热处理的研究与设计

为设计更适用于先进单晶高温合金的均匀化-固溶热处理制度,研究了不同热处理温度和时间对一种先进单晶高温合金组织的影响。使用金相显微镜和场发射电子显微镜观察合金组织,使用电子探针测试合金元素分布,并分析试验结果。试验发现,当温度直接升至γ′相溶解的实际起始温度1338℃时,合金不会发生初熔;当温度直接升至γ′相溶解的外推初始温度1350℃时,合金中出现了明显初熔,但初熔组织随着保温时间的延长逐渐减少;当温度直接升至较低的1328℃时,合金中虽然没有发生初熔,但均匀化效率明显降低。结合先进单晶高温合金高熔点元素含量较高的特点对试验结果进行热力学和动力学计算与分析,结果表明,单晶高温合金的均匀化-固溶热处理窗口是一个动态的窗口,γ′相完全溶解温度和初熔温度均随着合金均匀化程度的提高而提高;高代单晶高温合金在均匀化-固溶热处理中,不须要将温度始终保持在铸态合金的初熔温度以下,只要保证温度低于合金所在均匀化状态对应的初熔温度即可;均匀化-固溶热处理中,提高每一台阶的温度可以得到的均匀化-固溶效果远优于延长热处理时间可达到的效果。根据试验及分析结果提出了一种适用于先进单晶高温合金的均匀化-固溶热处理制度设计方法,使试验合金在较短时间内得到了理想的合金组织和均匀化效果。     

热处理过程中DD6单晶高温合金的组织演化规律与力学性能

研究了DD6单晶高温合金在热处理过程中的显微组织演化规律以及初熔组织的生成机理。通过研究不同固溶时效处理对γ′相形貌、尺寸分布和体积分数的影响且分析了完全热处理后合金的显微硬度和拉伸性能,从而确定了合金最佳的热处理工艺。结果表明,通过差热分析法和金相观察法确定合金的初熔温度在1300~1310 ℃。在1315 ℃固溶处理4 h,枝晶间/枝晶干γ′相尺寸趋于一致,呈立方状均匀排列。在固溶处理过程中,γ/γ′共晶组织熔化生成了不规则初熔组织。在不同的一次时效工艺下,1120 ℃时效4 h空冷后,γ′相立方度更好,尺寸分布更均匀。合金最佳的热处理工艺为1290 ℃×1 h+1300 ℃×2 h+1315 ℃×4 h, AC+1120 ℃×4 h, AC+870 ℃×32 h, AC。合金在完全热处理后,随拉伸温度从室温升高至850 ℃时,强度达到峰值,温度继续升高,强度下降;在760 ℃拉伸时塑性最差,随着拉伸温度从760 ℃升高到950 ℃,塑性提高。     

固溶处理在镍基高温合金中作用的研究进展

随着镍基高温合金服役温度的不断提高,难溶元素含量的增多使合金固溶处理难度进一步增加。为了能更有效地制定出最佳的热处理制度,将固溶处理对镍基高温合金凝固组织、元素偏析以及力学性能的影响进行综合分析。结果表明,均匀化处理可以提高合金的初熔温度。适当提高固溶温度,延长固溶时间,增加固溶处理步骤可以显著减少合金元素的偏析,降低γ/γ′共晶组织、TCP相的体积分数,使碳化物转变为更稳定的类型,残余γ′相体积分数有所降低。但不同的固溶处理工艺对不同合金析出的γ′相尺寸、体积分数的影响仍存有差异,需对不同合金分别进行研究。新提出的斜坡固溶处理与重熔固溶处理均是保证在没有初熔组织存在的条件下,尽量提升固溶处理温度,使元素分布更均匀,并获得比传统逐步固溶处理更小的残余偏析,持久寿命明显增加。最后综述了固溶处理对合金微观组织及力学性能的影响机理,并指出今后的研究方向。     

热处理对镍基单晶高温合金微观组织和高温持久性能的影响

采用螺旋选晶法,制备了一种镍基单晶高温合金。在非真空箱式电阻炉中进行分级均匀化热处理,研究了热处理制度对合金显微组织及持久性能的影响。结果表明:合金的铸态组织由γ-Ni固溶体相、初生和次生的γ-′Ni3Al相、以及γ/γ′共晶相组成;1 305~1 310℃、16 h固溶处理后,次生γ′全部固溶,少量γ/γ′共晶没有完全固溶;1 315℃、16 h固溶处理后,γ/γ′共晶全部固溶;1 320℃、2 h固溶处理后,出现少量初熔;两次时效处理明显改变了γ′的尺寸、形貌及分布;合金经1 180℃、2 h 1 290℃、2 h 1 315℃、16 h AC 1 140℃、4 h AC 870℃、24 h AC完全热处理后,在1 100℃,137 MPa条件下持久寿命达到100 h。持久裂纹主要沿与拉应力垂直的枝晶间横向段萌生扩展,与γ/γ′共晶完全固溶状态相比,未固溶的γ/γ′共晶更容易成为主要裂纹源。     

定向凝固铸造高温合金DZ125热处理工艺的研究

研究了一步和三步两种热处理工艺对DZ125合金组织及性能的影响。结果表明：采用三步热处理工艺可明显改善显著组织。1180℃预处理消除了合金中的低熔点相，有效地抑制了合金的初熔，提高了合金的固溶温度，随着固溶温度的提高，元素枝晶偏析减轻，共晶中的γ′相和初生的粗大γ′相固溶量增加，在随后的冷却和时效过程中析出较多细小γ′相，1100℃高温时效调整了细小γ′相的尺寸和形状，使合金中温，高温持久寿命比一步热处理有不同程度提高。     

一种含硼第三代镍基单晶高温合金的初熔及固溶处理

采用电子探针测试结合Thermo-Calc软件计算,研究了一种含0.001%(质量分数)硼第三代单晶高温合金枝晶间区域的初熔过程。结果表明,初熔相为M_2B,初熔温度为1265℃,远低于用差示扫描量热仪测得的共晶熔化温度1352℃。采用扫描电镜分析固溶处理过程中合金组织的演化过程,发现共晶组织中马赛克状共晶和扇状共晶率先溶解,粗大γ′最后溶解。初熔区域空冷可发生均质形核,重新凝固后的共晶组织呈圆形,初熔组织中粗大γ′组织较初始凝固的粗大γ′组织更细,而相比残余共晶组织,初熔组织中含有马赛克状共晶和扇状共晶。在通用分步固溶处理制度的基础上,通过低于硼化物初熔的首步处理和适当提高最终固溶温度(ST2),可以有效避免初熔并完全消除共晶。     

一种含硼第三代镍基单晶高温合金的初熔及固溶处理研究

采用电子探针测试结合Thermo-Calc软件计算,研究了一种含0.001 wt%硼第三代单晶高温合金枝晶间区域的初熔过程。结果表明,初熔相为M2B,初熔温度为1265 ℃,远低于用差示扫描量热仪测得的共晶熔化温度1352 ℃。采用扫描电镜分析固溶处理过程中合金组织的演化过程,发现共晶组织中马赛克状共晶和扇状共晶率先溶解,粗大γ′最后溶解。初熔区域空冷可发生均质形核,重新凝固后的共晶组织呈圆形,初熔组织中粗大γ′组织较初始凝固的粗大γ′组织更细,而相比残余共晶组织,初熔组织中含有马赛克状共晶和扇状共晶。在通用分步固溶处理制度的基础上,通过低于硼化物初熔的首步处理和适当提高最终固溶温度（ST2）,可以有效避免初熔并完全消除共晶。     

DD9镍基单晶高温合金固溶处理初熔组织研究

研究了DD9单晶合金固溶处理过程中组织的变化以及初熔组织的生成机理。结果表明,初熔组织分为两类,即γ/γ′共晶组织熔化生成的不规则初熔组织及固溶微孔熔化生成的规则初熔组织。初熔组织严重降低铸件的高温性能,在1100℃、137 MPa条件下,初熔组织使铸件的使用寿命缩短35h。两种初熔组织都可以通过延长较低温度下的保温时间,促进元素的扩散来消除。     

DD6单晶高温合金初熔组织演变机制研究

分析第二代单晶高温合金DD6在略高于固溶热处理窗口的温度1 330 ℃下保温的初熔组织演变。结果表明:保温0.5 h后，枝晶间发生明显初熔，并大量形成典型初熔组织，部分初熔组织中心形成显微孔洞；随保温时间延长，初熔逐渐消退并演变为正常合金组织；保温8 h后，初熔组织完全消失，仅留下初熔形成的微孔。应用热力学、动力学计算分析试验结果可知:DD6合金在铸态下枝晶偏析显著，枝晶间固相线温度明显低于枝晶干，在略高于枝晶间固相线的温度下保温，初始阶段枝晶间发生初熔；继续保温，元素均匀化程度改善，枝晶间固相线温度升高，初熔组织逐渐消退，最终演变为正常合金组织。     

固溶温度对DD6单晶高温合金组织与性能的影响

针对DD6单晶高温合金进行了不同固溶温度的工艺试验,研究4种不同固溶温度对合金组织、性能的影响。结果表明:合金在1320℃及1330℃两个温度下固溶处理过程中发生初熔,经1300℃及1310℃固溶处理后未发现初熔组织。和1310℃相比,在1300℃固溶处理后仍有较多的残留共晶组织。合金固溶温度由1300℃升高至1310℃时,在合金后续时效处理时析出的γ'相更加均匀、细小。高温力学性能测试结果表明,经1310℃固溶处理并两次时效处理后,DD6合金的高温拉伸和持久断裂力学性能优于1300℃固溶处理和时效处理的DD6合金。     

均匀化温度对K465合金组织与性能的影响

通过对K465镍基高温合金不同温度均匀化处理后的组织形貌观察及力学性能测试,研究了均匀化温度对K465合金显微组织及力学性能的影响。结果表明,在γ′相固溶温度以下(1160 ℃)均匀化后,γ′相尺寸较铸态大;在接近γ′相固溶温度(1210 ℃)均匀化后,合金中的γ′体积分数约为54%,尺寸均匀且立方化程度较高;在1260 ℃均匀化后,γ′相呈小颗粒状弥散分布,并且晶内出现胞状结构。随着均匀化温度的升高,合金的枝晶偏析情况减弱,碳化物由发达的骨架状逐渐转变为短棒状以及块状。热处理工艺为1210 ℃×4 h时合金具有最佳的综合性能。     

热处理对定向镍基高温合金DZ951γ′相的影响

采用光学显微镜和SEM研究了热处理对定向镍基高温合金DZ951组织的影响。结果表明：选择合适的热处理工艺，能使铸态合金中较大的错配度减小甚至消失。固溶温度越高，γ′相的尺寸越大。在1200℃其以上温度固溶处理时，γ′才能完全固溶于基体。固溶温度相同时，随着保温时间的延长，γ′相的尺寸增大。在1220℃固溶后进行时效处理，随着时效温度的升高，析出γ′相的尺寸增大。时效温度越高，γ′相的长大趋势越明显。合金经固溶处理和二级时效处理后，可获得两种尺寸的γ′相。     

再热恢复处理对蠕变损伤定向凝固高温合金γ'相的影响

以定向凝固GTD111合金为研究对象,采用蠕变中断实验获得蠕变损伤合金,之后对损伤合金进行简单再热恢复处理,研究了恢复参数对合金组织的影响以及γ′相的恢复演化过程。结果表明,1180～1220℃下固溶处理可有效溶解粗化形变γ′相并析出二次γ′相,且二次γ′相尺寸随固溶温度和冷却速率的增加而减小,但当固溶温度增至1240℃,合金发生初熔;高温时效是二次γ′相长大和三次γ′相析出的过程,且二次γ′相尺寸和立方度随时效温度和保温时间的增加而增大;低温时效中三次γ′相继续析出和长大。GTD111损伤合金的合适恢复参数为:1220℃、2 h、AC+1121℃、2 h、AC+843℃、24 h、AC。由于恢复态合金具有更大体积分数的双尺寸形态γ′相,其在750℃、843 MPa下的持久寿命达到65 h,是原始合金持久寿命的1.3倍。     

热处理对低Re镍基单晶高温合金组织的影响

研究了不同参数的热处理制度(均匀化+固溶+一次时效+二次时效处理)对第二代低铼镍基单晶高温合金组织的影响。结果表明:均匀化和固溶处理几乎消除了合金元素的偏析和共晶组织。随着高温固溶处理温度的升高,γ'相的形貌从立方形逐渐变为近圆形,尺寸变化不明显,在1320℃时,立方度最佳且尺寸约为360 nm。随着一次时效温度的升高,γ'相尺寸逐渐由固溶态时的360 nm增大到435 nm;温度过高时(1200℃),出现γ'相的边角钝化、部分γ'相连接的现象。随着一次时效时间的延长,γ'相的立方度先逐渐升高,随后出现钝化现象。在900℃时进行二次时效,γ'相有着规则的立方度,尺寸细小均匀。该单晶合金的最佳热处理工艺为:1270℃/2 h+1280℃/2 h+1320℃/4 h,AC+1100℃/4 h,AC+900℃/24 h,AC。     

固溶热处理对含碳镍基单晶高温合金AM3组织和偏析的影响

研究了不同固溶处理工艺对含0.045%（质量分数）碳的AM3镍基高温合金组织和元素偏析的影响。采用光学显微镜和扫描电镜对组织和γ''相进行了观察分析。采用电子探针对元素偏析进行了测试分析。结果显示,合金的初熔温度为1305 ℃,在对试样进行1305 ℃/6 h固溶处理前,对其先进行1300 ℃/3 h的均匀化处理可以减少初熔组织的出现,并能使得初熔温度提高约5 ℃。随着固溶温度的提高和固溶时间的延长,γ''相的体积分数和尺寸显著增大,元素Cr、Co、Mo、W和Al的偏析系数接近均值1。随着固溶时间的延长,初熔组织的出现阻碍了Ti的偏析。最佳的固溶处理工艺为1300 ℃/3 h+1305 ℃/6 h/空冷+1080 ℃/6 h+870 ℃/20 h/空冷。热处理后的AM3单晶高温合金枝晶组织完全消失,γ''相立方度更好,尺寸达到454 nm,并且体积分数为66.05%。元素Cr、Co、Mo、W、Al和Ti的偏析程度均有所降低。     

固溶时效热处理对A286合金组织演变规律的影响

对A286铁基高温合金进行固溶温度+时效两段式热处理工艺优化研究。采用固溶热处理制度为930~1020℃/4 h/WC,固溶时间为0~4 h。合金时效研究采用640~790℃/4 h/AC热处理;在时效温度730℃条件下,研究0~16 h时效时间对合金组织及性能的影响。结果表明:随着固溶温度上升和时间延长,合金晶粒尺寸有一定程度长大,但硬度逐渐下降;随着时效温度提高及时间延长,合金的硬度先升高而后降低;在固溶热处理过程中,合金随着固溶处理温度提高及时间的延长,γ'相回溶入基体;当固溶后的时效温度提高至700℃才析出γ'强化相;随着时效时间延长,析出的γ'强化相发生粗化;合金时效γ'强化相粗化过程符合Ostwald熟化长大规律,计算值与实际值相关系数大于97%;同时,确定了最佳的热处理工艺制度。     

多步热处理对GH4742合金组织性能的影响

采用多步热处理,研究了不同固溶温度和高温时效温度对GH4742高温合金组织性能的影响。结果表明,固溶温度显著改变晶粒尺寸和一次γ′相形态。固溶温度为1090 ℃时,基体中存在大量未溶的一次γ′相,可以有效阻止晶粒长大,同时这种粗大γ′相以及后续时效过程中形成的细小γ′相共存的组织使得合金具有良好的综合力学性能。高温时效处理对组织形貌影响较小,但可以改变γ′相的尺寸,显著影响晶界碳化物的形态,通过Mo置换一次碳化物MC中的Nb、Ti,使晶界连续分布的碳化物发生溶解形成颗粒状的碳化物,显著降低了GH4742高温合金的高温持久性能。     

固溶处理对1种镍基单晶高温合金组织的影响

采用光镜、扫描电镜对1种镍基单晶高温合金的铸态组织和不同温度固溶处理后的组织进行了观察，研究了不同温度固溶处理对γ′相尺寸、γ／γ′共晶、成分偏析的影响。结果表明：合金枝晶间γ′相的固溶温度高于枝晶干γ′相的固溶温度，随固溶处理温度的升高，γ′相尺寸略有增加，γ／γ′共晶量及成分偏析降低；1290℃，4h，AC固溶处理后合金枝晶干、间γ′相全部固溶，1310℃，4h，AC固溶处理后合金中γ/γ′共晶全部消除，1320℃固溶处理时，合金中出现初溶现象；确定1310℃，4h，AC为合金的固溶处理工艺。     

镍基粉末高温合金FGH4096中γ′相完全溶解温度的测定

通过JmatPro软件测试了镍基粉末高温合金FGH4096平衡相图,并根据γ′相平衡态溶解温度采用OM和SEM等方法研究了不同固溶温度下的γ′相溶解结果。结果表明,热力学软件JmatPro计算的FGH4096合金中的γ′相在930~1100 ℃大量溶解,完全溶解温度在1100 ℃以上。从1110 ℃到1130 ℃晶粒尺寸从16.1 μm长大至18.2 μm,变化不明显,从1130 ℃到1160 ℃,晶粒迅速从18.2 μm长大到28.6 μm。镍基粉末高温合金FGH4096中的γ′相起到强化作用的同时,对晶粒长大具有阻碍作用,随着固溶温度从1110 ℃升至1130 ℃,γ′相含量减少,其对晶粒的钉扎作用降低,导致晶粒有所长大。1130 ℃以上时,γ′相完全溶解,γ′相钉扎作用消失,晶粒迅速长大。最终确定FGH4096合金中γ′相实际的完全溶解温度为1130~1140 ℃。     

热处理工艺对一种新型铸造镍基高温合金的组织和性能影响

通过改变固溶热处理温度、保温时间和固溶后冷却方式,研究了不同固溶热处理工艺对一种新型铸造高温合金组织和性能的影响.结果表明,将合金在不同温度固溶处理2 h后空冷,合金在760℃,660 MPa和980℃,180 MPa条件下的持久寿命随热处理温度的升高先升高而后降低;固溶处理温度为1220℃时,760℃,660 MPa条件下的持久寿命达到最高;固溶处理温度为1180℃时,980℃,180 MPa条件下的持久寿命最高;当热处理温度从1120℃升高到1220℃时,拉伸强度随温度升高而增加,继续升温到1240℃,拉伸强度下降.当固溶热处理温度为1120℃,处理时间在2-8 h范围内变化时,合金在760℃,660 MPa条件下的持久寿命随时间延长而降低,而在980℃,180 MPa条件下的持久寿命随处理时间延长而升高;当热处理时间为2和4 h时,拉伸强度较高;延长到6和8 h时,拉伸强度下降.当冷却方式不同时,合金持久性能也发生变化.γ′相和γ/γ′共晶组织在尺寸、形态、分布和数量上的变化是导致合金力学性能变化的关键因素.