高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

含钛高炉渣中钙钛矿转化为假板钛矿的研究

对钙钛矿(CaTiO_3)硫酸化分解,使钛组分转化为假板钛矿(Fe_2TiO_5)的反应体系进行分析,结果表明,采用在CaTiO_3/Fe SO4体系中通入SO_2+O_2混合气体的方法可以将钛组分一步转化为假板钛矿。基于此,考察了反应温度、配料比、气相中SO_2浓度以及反应时间等因素对硫酸化转化的影响。研究表明,在反应温度1 473 K、SO_2浓度为25%(体积分数)、反应时间120 min、CaTiO_3/Fe SO_4摩尔比1∶2.1条件下,钙钛矿中92%的钛组分可以转化成为假板钛矿;钙钛矿硫酸化分解机理随温度而变化,在温度为973~1 373 K时,钙钛矿是按照CaTiO_3+SO_2+1/2O_2=Ca SO4+TiO_2进行分解,而在1 473 K时,钙钛矿是按照CaTiO_3+SO_2+1/2O_2+Fe_2O_3=Ca SO4+Fe_2TiO_5进行分解。     

钨酸钠溶液中碱浓度的化学测定法

<正> 一、前言钨酸钠溶液中碱(NaOH,下同)浓度的化学测定方法,通常是简单的酸碱中和滴定法。该法是在没有排除溶液中大量干扰离子(如WO_4~(2-)、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(-2)等)的情况下直接进行中和滴定的,往往造成测定结果严重超差。如钨酸钠溶液浓缩后的碱母液,碱浓度实际上超过380g/L,但报出     

高碳酸盐型铀矿床微酸中性地浸采铀试验

某砂岩铀矿碳酸盐含量高,为避免常规酸法或碱法地浸的化学堵塞,开展了微酸中性地浸试验。以0.3g/L的硫酸溶液为溶浸剂,双氧水、氧气为氧化剂。浸出体系pH控制在6.1~6.7避免了碳酸钙沉淀;Ca~(2+)、SO_4~(2-)分别不超过900mg/L和2 100mg/L,硫酸钙沉淀得到有效控制。酸液与矿石碳酸盐反应可获得400~450mg/L的HCO_3~-作为浸铀剂,在双氧水氧化条件下可使浸出铀浓度达到24~31mg/L,改用300~350mg/L的氧气则使铀浓度进一步升高到48~62mg/L。与常规酸法和碱法工艺相比,微酸中性工艺更有利于在浸铀的同时对硫酸钙和碳酸钙沉淀进行有效控制。     

一种强碱性树脂脱硅液的综合利用技术研究

针对酸法地浸采铀矿山树脂脱硅作业过程中产生的强碱性高硅酸根、硫酸根的含铀溶液的处置开展了研究。提出利用氧化钙固化溶液中的SiO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-),使用硫酸洗涤残渣进行脱硅液综合利用的技术方法。应用结果表明,该方法可实现杂质的固化、铀的回收和碱液的再生利用。在反应温度为20℃、反应180min、氧化钙投加量达到化学反应理论用量的1.05倍的条件下,溶液中杂质离子的去除率在85%以上,铀沉淀率达到76.92%,氧化钙的投入与氢氧化钠的产出比为0.86,回用的溶液满足配制脱硅剂需要。使用硫酸溶解残渣并控制硫酸浓度在10g/L以上,可溶解并回收其中96.25%的铀。     

从高冰镍浸出渣中浸出铜

高冰镍浸出系统产出的高冰镍浸出渣中铜含量较高,研究了采用微波辅助加热、Fe_2(SO_4)_3氧化浸出工艺从渣中浸出铜,考察了微波功率、硫酸质量浓度、Fe_2(SO_4)_3用量、浸出时间、液固体积质量比对铜浸出率的影响。利用JMP软件分析试验结果,确定了Fe_2(SO_4)_3用量、硫酸质量浓度是影响铜浸出的显著因素,适宜的浸出条件为微波功率700 W,Fe_2(SO_4)_3质量浓度100g/L,硫酸质量浓度184g/L,液固体积质量比8∶1,浸出时间120min。在适宜条件下,铜浸出率为89.82%。     

硫酸-偏钒酸铵-氢溴酸-抗坏血酸体系锡的极谱吸附波研究及其在矿石中的应用

以硫酸-偏钒酸铵-氢溴酸-抗坏血酸为底液,研究了锡的极谱吸附波,并将其应用于矿石中锡的测定。将所选实验方法与使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵-高氯酸-氯化钾-抗坏血酸为底液测定锡的方法进行对比,结果表明,使用硫酸-偏钒酸铵溶液-氢溴酸-抗坏血酸溶液为底液的极谱法,其灵敏度高于使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵-高氯酸-氯化钾-抗坏血酸为底液的极谱法。进行了硫酸、偏钒酸铵溶液、氢溴酸及抗坏血酸溶液用量的优化试验,在3 mL硫酸(1+2)、3 mL 0.15 mol/L偏钒酸铵溶液、1 mL氢溴酸、1 mL 100 g/L抗坏血酸溶液体系下峰电流最大,灵敏度最高。在选定的底液条件下能稳定至少24 h。干扰试验结果表明:大量的K⁺、Na⁺,1 mg/mL的Mn、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺,100 μg/mL Cu²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺,30 μg/mL As,5 μg/mL Si、Cd²⁺、Ga,2 μg/mL Cr、Bi、Sb、Ti,1 μg/mL W、Mo、Hg²⁺对质量浓度小于1.0 μg/mL锡的测定不干扰。方法中锡的检出限为1 μg/mL。方法适用于矿石中0.000 1%～1%锡的测定。方法用于钨矿、钼矿以及铜矿标准物质中锡的测定,测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%～8.7%。     

黄钾铁矾法去除溶液中Fe~(3+)的动力学

研究了以黄钾铁矾法去除溶液中的Fe~(3+),考察了Fe_2(SO_4)_3、K_2SO_4、H_2SO_4浓度对除铁速率的影响。结果表明:黄钾铁矾的生成速率随溶液中K_2SO_4、Fe_2(SO_4)_3浓度和温度升高而增大,随H_2SO_4浓度升高而减小。动力学研究结果表明:Fe_2(SO_4)_3、K_2SO_4、H_2SO_4的反应级数分别为1.5,0.5,-1.0,反应活化能为15.12kJ/mol,指前因子为0.31s~(-1)。     

工艺条件对铜电解精炼过程直流电耗的影响

采用单因素试验研究了电解液温度(40-70℃)、电流密度(200-320A/m~2)、H_2SO_4浓度(110-230g/L)、Cu~(2+)浓度(25-65g/L)、极间距(20-35mm)等工艺条件对铜电解精炼过程直流电耗的影响规律。结果表明,随着电流密度和极间距的增大,直流电耗显著升高,随电解液温度和硫酸浓度的增加而显著降低;随着电解液中铜离子浓度的增大,直流电耗先急剧降低,然后趋于平稳,在55g/L时电耗最小。     

CL—P350萃淋树脂吸附铼和分离钼的性能研究

本文研究了CL-P_(350)萃淋树脂从硫酸溶液中提取铼和分离铜的性能。静态实验表明,不同酸液中DR_c值顺序是H(?)SO_4>HC1>HNO_3。在H_2SO_4浓度为3mol/L时,D_(Rc)=203.8mL/g,Dm_o=0.51mL/g;二者的分离系数B_(Rc)Mo有最大值399.6。D_(Rc)随温度升高而降低。动态实验表明,[Re]=0.372g/L的溶液和[Re]=0.372、[Mo]=0.96g/L的混合液分别流经柱床时,铼的动态饱和吸附容量均大于32mg/g,铼钼分离时铼的回收率接近90％.     

硫酸二次解离对湿法冶金过程的影响——含硫酸电解液的电导率及硫酸铁溶液在高温下的水解

硫酸在水溶液中按以下两步解离:H_2SO_4=H~+十HSO_4~-HSO_4-=H~+十SO_4~(2-) 一次解离是完全的,但在二次解离时它是一中等程度的弱酸,这一事实使涉及到硫酸溶液的湿法冶金反应的解释复杂化了。在讨论含硫酸的电解液的电导率时,以及在讨论185和200℃温度下共存的金属硫酸盐对硫酸铁溶蔽水解的影响时,均通过估算氢离子浓度的方法讨论了硫酸的二次解离在其中的作用。结果可以看到,硫酸氢根离子的缓冲作用对湿法冶金反应是十分重要的。     

溶液pH对钒钨离子交换吸附分离的影响规律

采用阴离子交换树脂对废SCR脱硝催化剂NaOH浸出液的模拟液进行钒钨选择性分离,主要考察了溶液pH变化对树脂吸附钒钨行为的影响。结果表明,在碱性条件下溶液pH变化对W的吸附影响相对较小,但对V的吸附影响显著。在pH从8增大到12的过程中,V的主要离子形态由V_4O_(12)~(4-)转化为HVO_4~(2-),被树脂吸附的能力大幅减弱;当pH从12增大至14时,OH~-浓度增大成为影响钒钨吸附的主要因素,由于上柱能力WO_4~(2-)VO_4~(3-)OH~-,OH~-浓度的增大对V吸附的抑制效果也更明显,导致V吸附进一步减弱。随着pH从8增大到14,W/V分离系数从0.146增大到2.36。当溶液pH=14时,负载树脂采用1mol/L NaOH+2mol/L NaCl混合溶液进行洗脱,W的最大解吸浓度可达84g/L,V最大不超过2g/L,在一定程度上实现了钨钒分离,并使W得到一定程度的富集,解吸液可作为后续钙沉或结晶工艺的母液。     

在H_2SO_4-CuSO_4-NaCl体系中从废印刷线路板(WPCBs)中提取金属

<正>E.Y.Yazici等研究了在H2SO4-CuSO4-NaCl体系中提取废印刷线路板(WPCBs)溶液中的金属。用响应面法、即3水平的Box-Behnken设计,研究了Cu2+离子初始质量浓度(0.5~7.5g/L)、Cl-质量浓度(4.7~46.6g/L)和温度(20~80℃)对铜及Fe、Ni、Ag、Pd和Au等浸出金属的影响。影响铜浸出     

由难处理矿石回收贵金属

用含Cu的(NH_4)_2S_2O_3溶液浸出含Mn≥0.5%的矿石以回收Au和Ag.溶液pH值由NH_3调节至≥7,内含SO_3~(2-)浓度≥0.05%.SO_3~(2-)由向溶液中通入SO_2产生,而S_2O_3~(2-)则通过向溶液中添加S而获得.例如,将合Au0.04盎司/吨、Ag12.1盎司/吨和含Mn2.1%的锰矿在含(NH_4)_2S_2O_3200克,(NH_4)_2SO_312克和NH_4OH50克,500毫升水的溶液中     

白钨酸及其应用

将0.3～0.8mol/L Na_2WO_4溶液滴入2mol/L H_2SO_4或 HNO_3溶液中至 pH≤1(或0.02mol/LH_2SO_4及0.2mol/L HNO_3),即可得到易于沉降、过滤和洗涤的粉状白钨酸,沉淀率为100%。当Na_2WO_4溶液中的 P、As 或 Si(单独存在)小于30mg/L 或(P、As、Si)<30mg/L 时,所得白钨酸不含这三种杂质,这些杂质以十二钨杂多酸形式溶于水中。根据生成白钨酸的耗酸量、红外光谱、白钨酸易和 Na~+等阳离子交换的试验结果,认为刚生成的白钨酸为单聚钨酸,陈化时则聚合成多聚体。     

硫酸镁在氯化物溶液中的结晶平衡

研究了氯化物溶液体系中不同条件下与硫酸镁晶相平衡的Mg2+浓度的变化规律。试验结果表明:在75℃条件下形成硫酸镁结晶并达到平衡时,溶液中Mg2+浓度随H+、Fe3+浓度升高和SO2-4在阴离子中占比增大而降低;Fe3+浓度超过0.5mol/kg时,平衡固相为MgSO_4·H_2O和FeH(SO_4)_2·4H_2O的混合物;Fe~(3+)低于0.5mol/kg时,平衡固相为MgSO_4·H_2O。     

某砂铀矿地浸单元酸浸初期溶质运移与溶液渗流关系

采用水文化学分析及数值模拟方法,对新疆某砂岩铀矿地浸单元酸法地浸初期SO_4~(2-)、H~+、Ca~(2+)等主要溶质离子的运移与溶液渗流之间的关系进行了探讨。SO_4~(2-)前锋用时8d运移至抽孔,40d后抽、注液SO_4~(2-)浓度开始同幅变化,表明大部分溶液已渗流至抽孔,根据渗流模拟计算,在流向抽液孔的溶液中,最快的可在5~6d抵达,40d时83%的溶液抵达;H~+在水岩作用过程中被部分消耗,其前锋21d运移抽液孔,而由H~+溶蚀出来的Ca~(2+)、Mg~(2+)则与SO_4~(2-)同步运移;66d地浸流场达到H~+的补给与消耗平衡,表明绝大部分溶液已经达到抽液孔,而根据计算,这一比例已经达到94%。水文化学分析与水动力计算结果吻合。     

从含锂废渣中回收制备碳酸锂的工艺研究

针对含Li废渣中Li资源得不到充分利用的问题,采用H_2SO_4浸出、NaOH除杂及EDTA深度除杂、Na_2CO_3沉锂工艺从含Li废渣中回收制备Li_2CO_3。实验结果表明,优化的工艺参数为:H_2SO_4酸浸过程,H_2SO_4浓度5%(体积分数)、浸出温度70℃、浸出时间60min;NaOH除杂及EDTA深度除杂过程,加入NaOH至酸浸液pH值为12,之后加入2.0g/L的固体EDTA进行深度除杂;Na_2CO_3沉锂过程,溶液中Li+浓度23g/L,Na_2CO_3浓度为300g/L、用量为理论量的1.10倍,水浴温度95℃,反应时间40min。在优化工艺参数条件下,制备出的Li_2CO_3各项指标基本达到Li_2CO_3-0级要求,且Li综合回收率达到95%以上。     

糯米粉包覆纳米零价铁去除溶液中U(Ⅵ)的试验研究

研究了以糯米粉为载体、采用液相还原法制备包覆型复合材料糯米粉-纳米零价铁(nZVI),并用于去除溶液中以UO_2~(2+)形式存在的U(Ⅵ)。采用扫描电镜(SEM)表征材料的微结构,并考察溶液pH、糯米粉-nZVI用量、温度、反应时间及U(Ⅵ)初始质量浓度等因素对铀去除效果的影响。结果表明:在溶液U(Ⅵ)初始质量浓度为10mg/L、溶液pH=6、温度30℃、材料投加量0.4g/L、反应120min条件下,U(Ⅵ)去除率达96.4%,吸附量为18.73mg/g;U(Ⅵ)初始浓度越高,U(Ⅵ)去除效果越好,糯米粉-nZVI可用于从溶液中吸附去除U(Ⅵ)。     

伯胺N_(1923)从硫酸溶液中萃取铝_((Ⅲ))的机理

本文借助IR、NMR测定和饱和法、斜率法研究了仲碳伯胺N_(1923)从硫酸溶液中萃取Al(Ⅲ)的机理。通过饱和有机相中RNH_2、Al(Ⅲ)及SO_4~(2-)浓度的定量分析,确定了萃合物组成为3(RNH_3)+2SO_4·Al(SO_4)_(1.5)·mH_2O。