形变细化晶粒和润滑轧制对Ni-9.3at.%W合金基带立方织构形成的影响

采用光学显微镜(OM)、X射线四环衍射(XRD)技术、电子背散射衍射(EBSD)技术分析研究了形变细化晶粒、润滑轧制对Ni-9.3at.%W(Ni9.3W)合金基带立方织构形成的影响。结果表明,采用形变细化晶粒的方法能有效提高Ni9.3W合金基带的立方织构含量,并且随着初始形变量的增加,晶粒细化程度越大,立方织构含量越高,采用优化的形变细化晶粒工艺使得Ni9.3W合金基带立方织构含量提高了9.8%。另外,增加形变细化晶粒后的轧制总变形量,立方织构含量进一步提升了24.7%,根据以上结果,确定了初始坯锭制备阶段的参数。在此基础上,研究了轧制变形的润滑与非润滑对立方织构形成的影响,相比非润滑轧制而言,采用润滑轧制,轧制织构中获得了较多的S取向与Copper取向,经再结晶退火后,润滑轧制基带的立方织构含量比非润滑轧制基带的立方织构含量高9.6%,达到了86.7%(<15°),而且孪晶界数量、小角度晶界含量均要优于非润滑轧制,说明润滑轧制对立方织构形成有着积极的影响。     

温轧对Ni9W合金基带织构形成的影响

采用X射线四环衍射及电子背散射衍射技术对Ni-9.3at%W(Ni9W)温轧基带表面进行轧制织构与再结晶织构分析,研究了Ni9W合金基带温轧织构的形成与转变。结果表明,轧制过程采用温轧的方法能有效提高Ni9W合金基带轧制织构中的S取向与C取向的含量,并且随着变形量的增加Ni9W合金基带的形变织构由黄铜型织构向黄铜型和铜型的混合型织构转变,这有利于再结晶之后形成较强的立方织构。     

W含量对Ni-W合金基带取向及织构形成的影响

采用压延辅助双轴织构基板制备路线,结合X射线衍射和电子背散射衍射技术,系统研究了W量(原子分数)分别为5%、7%和9.3%的Ni-W合金基带在冷轧形变和再结晶热处理过程中的取向及织构形成的变化规律。研究发现,在冷轧形变过程中,随着W含量的增加,Ni-W合金基带中S和Copper取向含量的增量逐渐降低,而Brass取向含量的增量则呈现上升趋势,最终低W合金获得Copper型轧制织构,而高W合金获得Brass型轧制织构。在再结晶热处理过程中,低W合金立方晶粒形核较早并迅速长大,吞并其它取向,容易获得立方织构;高W合金的立方取向晶粒则和其它取向晶粒一同形核和长大,且长大速度不及其它取向晶粒,最后形成杂乱取向。     

涂层导体用Ni9W合金基带再结晶及强立方织构的形成研究

采用X射线四环衍射技术对比分析了通过冷轧和轧制中间热处理制备的2种Ni-9.3at%W(Ni9W)合金基带的轧制织构和再结晶织构,研究了不同Ni9W合金基带在热处理过程中轧制织构向再结晶织构的演变。其次,采用背散射电子衍射(EBSD)技术对以上2种Ni9W合金基带的微观组织和立方织构进行了表征。结果表明,与传统冷轧Ni9W合金基带的轧制织构相比,经轧制中间热处理后其轧制织构中S取向和Copper取向的含量增加、Brass取向的含量减少,使其轧制织构的类型介于Brass型轧制织构与Copper型轧制织构之间。2种Ni9W合金基带经低温回复后,其轧制织构含量均有一定的增加;另外,再结晶过程中轧制织构的含量均迅速降低,但立方取向的含量并没有明显增加,而是出现大量的随机取向,Ni9W的再结晶具有了连续再结晶的特征,这也是导致Ni9W合金基带较难形成立方织构的一个主要原因。虽然经过轧制中间热处理后Ni9W合金基带在初始再结晶完成后并没有形成一定强度的立方织构,但其立方取向的含量仍然能在进一步热处理过程中通过立方取向晶粒的长大而得到加强。最后,采用轧制中间热处理制备的Ni9W合金基带经两步高温热处理后其立方织构的含量达到84.5%(15°)。     

轧制中间热处理温度对Ni7W/Ni12W/Ni7W复合基带组织及织构的影响

采用压延辅助双轴织构技术制备了涂层导体用Ni7W/Ni12W/Ni7W复合基带。复合基带轧制形变过程加入3次不同温度的轧制中间热处理优化其形变组织。采用X射线衍射及背散射电子衍射技术分析了复合基带轧制过程中表面及截面的形变及回复组织,以此探索轧制中间热处理温度对Ni7W/Ni12W/Ni7W复合基带形变及立方织构形成过程的影响机制。结果显示,经600S°C/60Smin轧制中间热处理后的复合基带在较低的再结晶温度下获得了95% (<10°)的高立方织构含量。晶体取向分布图表明该中间热处理温度下复合基带回复及初始再结晶组织中立方取向的晶粒含量都更高;不同取向间点对点的晶体取向差分析证实了立方取向晶粒较大的晶界角,这使立方取向在回复及初始再结晶过程具有高的界面迁移率,从而促进了后续再结晶过程强立方织构的形成。     

基带厚度对无磁性Cu-45Ni合金基带立方织构形成的影响

对总形变量相同,厚度分别为80和40μm的Cu-45Ni(at%,下同)合金基带进行再结晶热处理后,采用X射线四环衍射,分析其冷轧织构及再结晶织构;采用电子背散射衍射技术(EBSD),通过对比分析两者高温热处理后立方织构、小角度晶界及孪晶界含量等的变化,研究基带厚度对无磁性Cu-45Ni合金基带立方织构形成的影响。结果表明:对于总形变量均为99%的2种基带,冷轧后均形成"Copper"型轧制织构,且轧制织构对不同厚度的Cu-45Ni合金基带再结晶立方织构的形成影响较小。厚度为40μm的超薄带在高温热处理后更容易形成较强的立方织构,同时小角度晶界的含量也较高,这主要是由于发生部分再结晶时,厚度小的超薄基带中2个立方晶粒相遇并迅速长大,形成强立方织构的几率要大于普通厚度的基带。     

无磁性强立方织构Cu_(60)Ni_(40)合金基带的制备和性能

采用轧制辅助双轴织构技术(RABi TS)制备了无磁性强立方织构的Cu60Ni40合金基带。对Cu60Ni40合金基带冷轧及再结晶退火后的织构进行分析。结果表明:轧制总变形量及再结晶退火工艺是影响Cu60Ni40合金基带再结晶晶粒取向的主要因素。经过大变形量冷轧,Cu60Ni40合金基带表面可以得到典型的铜型轧制织构。通过优化的冷轧及两步再结晶退火工艺获得了立方织构含量高达99.7%(≤10°)、小角度晶界含量高达95.1%的Cu60Ni40合金基带,Σ3孪晶界含量为0.1%。     

涂层导体用Ni-7%W合金基带的织构分析

采用先进的放电等离子烧结技术(SPS)制备Ni7W合金初始坯锭,通过优化高能球磨和烧结工艺以及后续和热处理工艺制备出高度立方织构的Ni7W合金基带.利用电子背散射衍射(EBSD)技术对Ni7W合金基带的晶粒取向、晶界特征等信息进行采集和分析,对其织构进行了表征.该基带无需抛光,即可获得高花样质量的电子背散射衍射图像.EBSD测试结果表明:该Ni7W基带表面10°以内立方织构晶粒质量分数高达99.4%,10°以内晶界长度质量分数为93.6%,具有高质量的立方织构.     

熔炼路线制备Ni5W合金基带立方织构形成过程的研究

制备具有高强度、低磁性的双轴织构金属基带是获得高性能涂层超导体的基础。目前,传统的Ni5at%W(Ni5W)合金基带已经可以工业化生产,但其立方织构的形成机理尚不明确。以真空熔炼方法制备的大形变量(约99%)冷轧Ni5W合金基带作为研究对象,采用EBSD技术进行表征,系统的研究了其形变织构的演变、再结晶形核和晶粒长大等过程。研究发现,Ni5W合金基带的形变织构为典型的铜型轧制织构;在再结晶初期阶段,立方取向晶粒优先在靠近基带表层的区域形核,且具有一定的尺寸优势,其形核在厚度方向上表现出梯度分布的特点;在完全再结晶阶段,立方取向的晶粒通过"尺寸优势"和"取向长大优势"逐渐吞并其它取向的晶粒,形成强的立方织构。     

超细晶纯钛材电化学抛光表面生物相容性研究

制备具有高强度、低磁性的双轴织构金属基带是获得高性能涂层超导体的基础.目前,传统的Ni5at％W (Ni5W)合金基带已经可以工业化生产,但其立方织构的形成机理尚不明确.以真空熔炼方法制备的大形变量(约99％)冷轧Ni5W合金基带作为研究对象,采用EBSD技术进行表征,系统的研究了其形变织构的演变、再结晶形核和晶粒长大等过程.研究发现,Ni5W合金基带的形变织构为典型的铜型轧制织构;在再结晶初期阶段,立方取向晶粒优先在靠近基带表层的区域形核,且具有一定的尺寸优势,其形核在厚度方向上表现出梯度分布的特点;在完全再结晶阶段,立方取向的晶粒通过“尺寸优势”和“取向长大优势”逐渐吞并其它取向的晶粒,形成强的立方织构.     

初始晶粒尺寸和轧制间回复退火对Ni-9.3at%W合金基带立方织构形成影响的研究

无磁性、高强度Ni-9.3at%W(Ni9W)合金由于其较低的层错能,难以通过传统的轧制及再结晶退火得到强立方织构。本工作采用熔炼制坯路线,结合均匀化退火和中间再结晶退火的方法得到了晶粒尺寸细小,合金元素W均匀分布的Ni9W坯锭,通过总变形量为99%的轧制,中间引入四次轧制间回复退火得到了厚度为80μm的Ni9W轧制基带,最后采用两步再结晶退火的方式得到了再结晶立方织构含量为80.2%(<10o)的Ni9W合金基带。     

熔炼路线制备涂层导体用无磁性织构的Ni-12%V合金基带

采用真空感应熔炼方法制备一种无磁性且表面具有锐利立方织构的Ni-12%V(Ni12V,摩尔分数)金属合金基带,并对其性能进行表征。通过不同的轧制工艺研究大变形量冷轧前热轧处理对初始坯锭形变织构的影响。结果表明:经大变形量冷轧后基带表面形成了高层错能材料所具有的铜型形变织构,通过优化的再结晶工艺获得立方织构含量为97.2%(<10°)的Ni12V合金基带,小于10°的小角度晶界含量占总晶界长度的80.8%。先热轧再冷轧有利于改善立方织构的形成,也为进一步优化其它Ni基合金基带提供了依据。     

再结晶退火工艺对Ni5W合金长带织构的影响

采用中频感应熔炼方法制备Ni-5at%W合金锭,经锻造和热轧后,再冷轧到50 m长,厚度为60 μm的带材。随后在800~1200 ℃进行再结晶退火处理。在兼顾“高织构”和“浅晶界”要求下,得出1100 ℃/0.5 h是Ni5W合金基带最佳的退火工艺。根据X射线衍射(XRD)和电子背散射衍射技术(EBSD)结果,在1100 ℃/0.5 h时该Ni5W合金基带的再结晶立方织构含量达到98.9%(≤10°),且晶粒尺寸均匀。退火后的Ni5W合金基带扫描半高宽(FWHM)值和孪晶界含量接近德国Dresden公司商业化Ni5W合金基带的水平     

涂层导体用织构铜镍合金基带热处理工艺的研究

铜镍合金基带是制备双轴织构钇钡铜氧(YBCO)涂层超导体的优良合金基带之一。采用轧制辅助双轴织构基带技术(RABiTS)制备无磁性的CuNi金属合金基带。采用X射线衍射技术(XRD)及背散衍射技术(EBSD)对CuNi合金基带再结晶热处理后的织构表征分析发现,热处理工艺是影响合金基带再结晶晶粒取向的重要因素之一。结果表明,对CuNi合金基带进行950℃下保温60min的最佳热处理工艺后,CuNi合金基带表面形成了锐利的立方织构,其立方织构的含量高达97%(≤10o)。     

热等静压法制备高立方织构的镍基合金复合基带

采用热等静压(HIP)法制备芯层为Ni-12％W(Ni12W,摩尔分数)合金、外层为Ni-5％W(Ni5W,摩尔分数)合金的Ni5W/Ni12W/Ni5W 3层复合初始坯锭:采用压延辅助双轴织构技术(RABiTSTM)通过直接冷轧及再结晶退火获得Ni5W/Ni12W/NiSW复合基带;采用X射线四环衍射技术(XRD)及背散射电子衍射技术(EBSD)对复合基带表面冷轧及再结晶织构进行分析.结果表明:冷轧复合基带表面形成较强的铜型形变织构,再结晶退火后复合基带表面形成锐利的立方织构,其立方织构含量达到99.1％(≤10°),与商业用Ni5W合金基带水平相当.     

高性能织构Cu基合金复合基带立方织构形成的研究

采用放电等离子体烧结的方法制备了外层为Cu_(60)Ni_(40)合金,芯层为Ni_9W合金的Cu基复合坯锭,结合传统的RABiTS路线成功获得了无铁磁性、高强度、强立方织构的Cu_(60)Ni_(40)-Ni_9W-Cu_(60)Ni_(40)复合基带。利用EBSD技术对复合基带轧制织构及再结晶退火后的微取向特征进行了分析表征。测试结果表明:大变形量冷轧后复合基带表面形成了典型的铜型轧制织构,在截面方向上织构呈现梯度分布的特征,在再结晶退火后该复合基带表面立方织构含量达到了97.6%(10°),并发现,在再结晶过程中立方织构优先在外层材料中形核、长大,并逐渐吞并周围的非立方晶粒。对其力学性能表征发现:该复合基带在室温下的屈服强度为170 MPa,达到了商业化Ni_5W合金基带的水平。     

热处理工艺对Ni-7W合金基带立方织构的影响

采用先进的放电等离子烧结技术(SPS)制备Ni-7W(at%, 下同)(Ni7W)合金初始锭,通过高能球磨使Ni、W粉末充分混合,优化冷轧和热处理工艺制备出高立方织构的Ni7W合金基带。基带晶粒大小均匀,电子背散射衍射技术(EBSD)测试结果显示：该Ni7W基带表面10°以内立方织构晶粒含量高达99.4%,10°以内晶界长度含量为93.6%;XRD测得的基带(111)Phi扫描和(200)摇摆曲线表明：基带的面内和面外半高宽分别是6.32°和5.4°,表明基带具有锐利的立方织构。在该基带上制备的La2Zr2O7(LZO)过渡层显示,LZO很好地外延生长了基底的织构,LZO薄膜(222)面φ扫描和(400)面摇摆曲线的半高宽值分别为7.57o°和5.73°     

退火工艺对镍基带中立方织构形成的影响

应用电子背散射衍射(EBSD)技术研究退火工艺(单步法和两步法)对形变量为99%的镍基带中立方织构形成的影响.结果表明,随着退火温度的升高,镍基带中立方取向和其它取向的晶粒平均尺寸不断增加,立方取向晶粒的平均尺寸比其它取向晶粒的平均尺寸要大,而且随着退火温度的升高,这种晶粒尺寸优势不断的增加;低温退火时退火工艺对立方织构含量影响不明显,而高温退火时其立方织构含量大幅增加;相对于单步退火法,两步退火法能有效的提高镍基带中立方织构的含量.     

Ni5W合金基带的热处理工艺

为了制备能够满足YBCO涂层导体所需的高强、低磁性基带,采用轧制辅助双轴织构技术(RABiTS)制备Ni-5at%W(Ni5W)合金基带,在不同温度及热处理制度下进行再结晶热处理。采用背散射电子衍射技术对基带织构情况进行研究,结果表明,Ni5W合金基带的初始再结晶温度为700℃,随退火温度升高,轧制织构不断向立方织构转变,在1200℃时立方织构百分含量接近100%。采用700℃预退火30 min后在进行1200℃退火1 h后,基带立方织构含量仍然很高,并且比一步退火法获得的立方织构更为锐利。     

涂层导体用织构复合基带的界面及其扩散行为

复合基带是一种高强、低磁并较易形成锐利立方织构的高性能织构金属基带,能够较好地满足制备高性能涂层导体用织构基带的要求.采用放电等离子烧结方法制备了Ni5W/Ni12W/Ni5W复合基带并对其内外层界面进行了研究,发现扩散界面有利于外层合金立方织构的形成.同时,将基带在1250℃分别经60,120和180 min热处理后,基带外层合金立方织构含量均保持在98％以上.分析表明,在高温热处理阶段复合基带中界面处发生了元素互扩散行为,W元素由芯层扩散至基带表层并在晶界出形成钉扎点,抑制了晶粒的异常长大现象,使复合基带外层合金立方织构在高温热处理阶段具有较好的稳定性.