含磷阻燃水性聚氨酯乳液的制备及其性能研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO)和顺丁烯二酸酐(MAH)为原料合成含磷单体DOPOMA,将其与二元酸,二元醇进行缩聚反应,得到侧链含磷的端羟基饱和聚酯二元醇,再将其与TDI反应、二羟甲基丁酸和一缩二乙二醇扩链、三乙胺中和得到含磷阻燃水性聚氨酯。采用红外光谱分析、热重分析、极限氧指数（LOI）、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段对含磷高聚物的结构、热稳定性、成炭能力等进行了分析。结果表明：随着P含量的增加,LOI和残炭率逐渐增大。     

含膦固化剂的制备及其阻燃环氧树脂的性能

选用乙基膦酰二氯和乙二胺制备了乙基含膦二胺固化剂(EDE),采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)表征了EDE的结构,并跟踪了9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10氧化物(DOPO)改性环氧树脂(DOPO-EP)与EDE的固化反应过程,制备了EDE固化的DOPO改性环氧树脂(EDE-DOPO-EP).分析比较了纯环氧...     

新型含磷阻燃型桐油基聚氨酯硬泡的制备及性能表征

桐油与甘油在甲醇钠为催化剂的条件下发生醇解反应得到桐油醇解产物（GTO）,GTO经环氧化得到环氧化桐油醇解产物（EGTO）,EGTO与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）发生开环反应生成新型含磷阻燃型桐油基多元醇（PTOP）。PTOP部分取代聚醚多元醇（PPG4110）与异氰酸酯及助剂反应,通过一步法制备聚氨酯硬泡（RPUF）。采用万能试验机、热导率测定仪、热重分析仪和锥形量热仪分别考察RPUF的力学性能、热稳定性和燃烧行为。结果表明：随着PTOP替代石油基多元醇的比率增大,RPUF的压缩强度、密度、热导率先增大后减小,热稳定性提高,极限氧指数（LOI）由18.1%提高至26.0%,而总放热量先减小后增大,这主要是由于PTOP结构中的DOPO基团具有阻燃作用而PTOP结构中含有的桐油基脂肪链易于燃烧且热释放量较大。以上结果表明PTOP部分取代PPG4110制备的RPUF具有良好的阻燃性能和热稳定性。     

DOPO阻燃PLA/BF复合材料的制备与性能研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为阻燃剂,制备了聚乳酸/竹纤维(PLA/BF)阻燃复合材料,并通过极限氧指数(LOI)测试、热重分析、力学性能测试和扫描电镜(SEM)分析等手段考察了阻燃剂DOPO对复合材料阻燃性能、热降解行为及力学性能的影响。结果表明:DOPO对PLA/BF复合材料具有良好的阻燃效果。其中当DOPO用量达到4%时,复合材料的LOI由DOPO添加前的22.5%增至29.5%,材料的阻燃性能得到明显提升;同时,复合材料的热稳定性也明显提高,其最大热分解温度由331℃升至357℃,DTG曲线面积明显减小。     

新型含N和P阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的阻燃机理研究

文章以对苯二甲醛、对苯二胺和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）为原料,采用一锅法合成了一种新型含P和N的高效阻燃剂PABD。探究PABD的含量对环氧树脂（EP）阻燃性和力学性能的影响。结果表明：PABD具有较高的热稳定性和成炭率,PABD的加入提高了EP的阻燃性。EP中添加7%PABD可达到V-0级,极限氧指数（LOI）可达到35.5%,热释放速率峰值（PHRR）和总热释放量（THR）相较纯EP分别下降24.8%和28.2%,具备优异的阻燃效率。当PABD的添加量为7%,EP7的拉伸强度可达65.70 MPa,相较于纯EP的57.0 MPa提高15.3%。合成的PABD不仅可提高EP的阻燃性能,还能够提高EP的力学性能,PABD有望在EP中获得广泛应用。     

含DOPO-Si环氧树脂的阻燃和力学性能影响机制研究

为抑制环氧树脂燃烧,文章将硅烷偶联剂与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）进行反应,合成一种含硅、磷的新型阻燃剂（DOPO-Si）,将阻燃剂通过共混或者接枝两种方式加入环氧树脂中,以提高环氧树脂的阻燃性。结果表明：以共混方式引入DOPO-Si,当添加5%的DOPO-Si时,复合材料可通过UL-94垂直燃烧的V-0级,极限氧指数（LOI）达到34.8%,拉伸强度可达70.5 MPa,比纯环氧树脂提高了22.6%。以接枝方式引入DOPO-Si,接枝率为5%时,环氧树脂固化物也可达到UL-94垂直燃烧的V-0级,LOI高达35.1%,但力学性能提升幅度不大。共混和接枝改性方式下,新型阻燃剂DOPO-Si均可提升环氧树脂阻燃性能,同时力学性能也有不同程度提升;但是与纯环氧树脂相比玻璃化转变温度均下降,其中共混方式下降的幅度要大于接枝方式,因此在实际应用中可依据实际需求灵活选取。     

DOPO及其衍生物在聚合物中的阻燃应用研究进展

综述了9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物在环氧树脂、聚乳酸以及聚氨醋等聚合物中的阻燃应用研究进展,指出了其今后的发展方向.     

DOPO基聚磷酰胺的合成及阻燃PLA性能

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)衍生物和螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)为单体,聚合得到DOPO基聚磷酰胺(PPPA)阻燃剂.通过傅立叶变换红外光谱、核磁共振进行表征,确定产物结构.将PPPA与聚乳酸(PLA)共混,通过热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、微型量热等测试方法...     

DOPO–肉桂酰胺阻燃剂制备及其在PLA中应用

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、肉桂酰胺为原料合成了一种氮磷复合型阻燃剂(DOPO–CDE),通过傅立叶变换红外光谱、核磁共振氢谱对合成产物结构进行了鉴定,显示DOPO–CDE成功制备.研究了原料配比、反应温度、反应时间对阻燃剂产率的影响,发现在DOPO:肉桂酰胺物质的量之比为1.5...     

DOPO阻燃环氧树脂研究进展

综述了近年来用于阻燃环氧树脂的9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)的协效阻燃体系、阻燃机理及反应活性方面的研究进展,并对今后DOPO阻燃领域的研究方向作出了展望。     

新型阻燃剂中间体DOPO合成与应用概述

新型阻燃剂中间体9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP0)及其衍生物合成的阻燃剂具有高效、无卤、无烟、无毒等性质，不迁移，阻燃性能持久。可用于电子、合成纤维、半导体封装材料阻燃。DOPO在提高高分子材料的阻燃性、热稳定性和有机溶解性的同时，保持了高分子材料的良好物理性能。     

无卤阻燃覆铜板制备方法的研究

以邻甲酚和甲醛缩合,得到高邻位线性的酚醛树脂,此酚醛树脂再与环氧氯丙烷（ECH）进行环氧化反应,合成得到了高性能酚醛环氧树脂,在此基础上加入DOPO提高其阻燃性,再用双酚A酚醛树脂对其进行固化,得到覆铜板用的胶液。通过环氧值,阻燃性,红外光谱测试,探讨了最佳实验条件为：含磷环氧树脂的合成温度在120℃左右,反应时间为4 h,最佳含磷量为2%。用盐酸丙酮法（标准HG2-741-72）测定所得树脂的环氧值达到0.497。     

阻燃剂"DOPO"的中试研究

研制了一种新型的有机磷阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOP0）,进行了100吨/年的中试研究,产品质量稳定、优质,经济效益好。     

"一锅"法合成高纯度反应型含磷阻燃剂DOPO

采用“一锅”法合成了高纯度反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOP01。用DSC、FTIR、气相色谱-质谱联用以及TGA分别对产物的熔点、结构、纯度和热稳定性进行了表征。结果显示：优化工艺后得到的DOPO熔点为106℃左右,纯度可达到92％-96．95％,收率75．4％,产物热分解温度为213℃。对DOPO的合成工艺进行了探讨,考察了催化剂的加入量、PCI3/OPP物质的量比、反应温度、反应时间等对产物收率的影响,较佳反应条件为：PCI3/OPP物质的量比1．5：l,反应温度160℃,反应时间5-6h。     

DOPO-肉桂酰胺阻燃剂对聚乳酸性能影响

将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与肉桂酰胺(CNM)的加成物DOPO-CNM与聚乳酸(PLA)以不同比例熔融共混制备复合材料,并制备了PLA/DOPO复合材料与之进行性能对比.通过极限氧指数与拉伸强度数值确定DOPO-CNM最佳的添加比例,DOPO-CNM在PLA复合材料中发挥出氮-磷...     

反应型阻燃剂DOPO-马来酸的合成及对醇酸树脂的阻燃研究

采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和马来酸(MA)合成了反应型阻燃剂DOPO-MA,并将其引入到醇酸树脂分子链中,制备了不同含磷量的阻燃醇酸树脂,并表征了其结构,研究了燃烧和热分解性能。结果表明:随含磷量增加,醇酸树脂的残炭率逐渐提高,热释放速率峰值(PHRR)与总热释放量(THR)逐渐降低,辐射功率为50 k W/m2时,w(P)为2.5%的阻燃醇酸树脂的残炭率达12.96%,PHRR和THR比改性前分别降低36.9%,44.3%,且w(P)大于2.0%时醇酸树脂的热稳定性有所提高。     

磷酸酯类阻燃剂DOPO合成工艺的改进

为解决因采用高温反应所引起的9，10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10氧化物（DOPO）。产品质量问题，首先采用在170-180℃下、8h反应的一步法合成中间产物6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂膦（CDOP），以简化反应过程，并减少副反应的发生，然后在过量水存在的条件下充分进行水解反应，并采用有机溶剂对水解产物进行提纯，以避免使用高真空；最后在116—125℃的低温进行的脱水反应。以防止产物发生分解，从而得到高纯度、高收率的产品DOPO。     

含磷阻燃改性水性聚氨酯的合成及性能研究

采用2,4-甲苯二异氰酸酯、聚丙二醇、2,2-二羟甲基丙酸和10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)制备了阻燃型水性聚氨酯(FR-WPU),讨论了ODOPB用量对FR-WP U及其胶膜性能的影响.结果表明,随着ODOP B用量增加,FR-WP U胶膜的极限氧指数先升后降...     

高含磷阻燃剂的制备及阻燃应用研究

制备了一种含亚磷酸酯和亚磷酰胺的高含磷阻燃剂（PCDB）,利用红外光谱分析仪、核磁共振分析仪对其化学结构进行表征,并采用极限氧指数仪、锥形量热仪、热失重分析仪及扫描电子显微镜分析了阻燃型聚氨酯泡沫的阻燃性能、热性能和燃烧后残炭的微观形貌。结果表明,PCDB能有效降低聚氨酯泡沫的极限氧指数、热释放速率峰值和平均有效燃烧热,有良好的阻燃行为表现;同时,PCDB的加入提高了聚氨酯泡沫的成炭能力,使残炭具有更加致密的微观结构。