新型硫酯类抗氧剂的合成及性能

以硫代二甘醇和硬脂酸为原料,选用对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了新型抗氧剂硫代二甘醇二硬脂酸酯。通过正交实验得到最佳工艺条件为：反应温度160～170 ℃、醇酸摩尔比为2∶1、催化剂用量为反应原料总质量1.0%、带水剂用量为15 mL,在此工艺条件下硫代二甘醇二硬脂酸酯的产率可达94.2％。用红外光谱和质谱对产品结构进行了表征。将该产品应用于聚丙烯中,熔体流动速率、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度测试结果表明其具有良好的抗氧作用。     

甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯合成研究

研究了催化剂和温度等因素对合成高档乳化剂－甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯反应的影响，得到了如下的合成条件：甲基葡萄糖苷与硬脂酸的摩尔比为1：1．6，复合磷酸盐为催化剂，用量以硬脂酸计质量分数为0．42%，以应温度控制在200℃-210℃，反应压力控制在0．02MPa左右。     

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件：n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.0∶1.1、催化剂用量（以苯甲酸的摩尔数计）3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。     

二甘醇二醋酸酯的合成

研究了在实验室条件下，以硫酸、对甲苯磺到为催化剂合成二甘醇二醋酸酯的方法。着重考察了原料配比、反应时间、催化剂及其用量等因素对反应的影响，结果表明，硫酸对反应具有较高的催化活性。当n（醋酸）:n（二甘醇）=2.4:1，反应时间为4.5h，催化剂硫酸的加入量为二甘醇质量（W）的1.5%，反应温度不高于200℃时，其酯含量为99.7%，产率为80.2%。     

活性白土催化合成三甘醇二异辛酸酯

以三甘醇和异辛酸为原料,在活性白土的作用下,催化酯化合成三甘醇二异辛酸酯。考察酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等条件对酯化反应的影响,确定最佳合成工艺条件。合成三甘醇二异辛酸酯的最佳条件为酸醇物质的量比为4∶1,反应时间为5h,催化剂用量为8%,带水剂用量为33%,三甘醇转化率可达93.45%。催化剂不经任何处理重复使用3次后,三甘醇转化率有所下降,但催化剂经过再生后,三甘醇转化率可达93.2%,产品经气相色谱分析三甘醇二异辛酸酯含量为77.01%,三甘醇一异辛酸酯含量是14.48%。     

硫代二甘醇二豆蔻酸酯的合成及其性能研究

以硫代二甘醇和豆蔻酸为原料,选用活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了抗氧剂硫代二甘醇二豆蔻酸酯.适宜工艺条件为:反应温度170～180℃,醇酸摩尔比为1.5:1、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、带水剂二甲苯用量30 mL、反应时间2 h.此工艺条件下硫代二甘醇二豆蔻酸酯的产率为97.3%.将产物应用于聚丙烯中,具有良好的抗氧化性能,并测试了熔体流动速率、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度.     

管式反应器液相循环反应制备二甘醇乙烯基醚

以乙炔和二甘醇为原料,二甘醇钾为催化剂,采用管式反应器液相循环反应制备二甘醇乙烯基醚。研究了催化剂用量、反应温度、反应压力和停留时间等因素对乙炔转化率的影响,得到较为适宜的反应条件为：催化剂二甘醇钾用量为二甘醇质量的4%、反应温度175℃、反应压力6MPa、停留时间175s。在该条件下进行了液相连续循环反应,反应达到稳态时,二甘醇的转化率为76.03%,二甘醇单乙烯基醚收率为59.03%,二甘醇双乙烯基醚的收率为15.10%,合计二甘醇乙烯基醚总收率为74.13%。单位反应体积二甘醇乙烯基醚的产率为143.2g/（h·mL）。二甘醇与乙炔反应符合一级反应动力学方程,反应的指前因子k₀=1.20×10⁸s^–1,反应的活化能E=86.86kJ/mol。管式反应器中无气相乙炔,克服了高温高压下气相乙炔易燃易爆的危险。     

玻璃珠载固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以玻璃珠为载体,制备了固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件:回流温度为165~170℃,m(甲苯)/m(二甘醇)=0.5,n(苯甲酸)/n(二甘醇)=2.2,m(催化剂)/m(二甘醇)=0.5,反应时间4 h,在该条件下,酯化率可达99.6%。该催化剂经过10次重复使用,活性每次平均下降2.9%。     

硫酸氢钠催化二甘醇合成二氧六环的研究

利用二甘醇为原料,一水硫酸氢钠为催化剂合成了1,4 二氧六环。考察了一水硫酸氢钠用量对产率的影响,研究结果表明:在0.10molNaHSO4·H2O/mol二甘醇的条件下,反应40min,产品收率达71.0%。     

用Williamson法合成二甘醇单乙醚的研究

以乙二醇生产中的副产品二甘醇为原料,(C_2H_5)_2SO_4为烷基化试剂,碱性物质SHBA为催化剂,采用Williamson合成法的技术路线合成了二甘醇单乙醚。转化率80％～95％[对(C_2H_5)_2SO_4而言],二甘醇单乙醚选择性80％～90％。还就影响醚化反应转化率和选择性的原料配比、反应温度和反应时间进行了讨论,推荐了较适宜的反应条件。     

甲基葡萄糖苷脂肪酸酯的合成与研究

以碱性化合物CT作为催化剂,采用甲基葡萄糖苷和十八酸为原料合成甲基葡萄糖苷硬脂酸酯,对影响反应的主要因素进行了分析,通过IR分析不同反应条件下合成产品的组成,得到较优的反应条件为:n(甲基葡萄糖苷)∶n(十八酸)=1∶1.4,催化剂CT用量为甲基葡萄糖苷质量的0.6%,反应温度控制在150℃左右,反应压力0.01MPa,产品收率可以达到85%,颜色较浅。     

硬脂酸单乙醇酰胺的二步法合成研究

以硬脂酸与乙醇胺为原料 ,采用二步法合成硬脂酸单乙醇酰胺的反应优化条件是 :硬脂酸与乙醇胺的总的物质的量比为 1∶1 1 ;第一步反应中 ,硬脂酸与乙醇胺的物质的量比控制在 1∶0 7,温度为 1 70℃ ,反应 4h ;第二步反应中 ,加入剩余的乙醇胺 ,温度为 1 0 0℃ ,催化剂KOH用量为 0 0 76mol mol硬脂酸 ,反应 4h。硬脂酸单乙醇酰胺的产率可达到 86 9% ,终产物的熔点为 88～ 90℃。     

微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。     

乙撑双硬脂酸酰胺的合成

以硬脂酸和乙二胺为原料在高温下脱水得到乙撑双硬酸脂酰胺产品。研究了硬脂酸种类、反应物料比、催化剂、抗氧剂、反应温度和反应时间对产品的影响。适宜的工艺条件为:n(硬脂酸1840)∶n(乙二胺)=2∶1.15,磷酸与亚磷酸为复配催化剂(硬脂酸质量的0.92%),m(磷酸)∶m(亚磷酸)=3∶10,硼氢化钠做抗氧剂(硬脂酸质量的0.21%),成盐温度100¹10℃,成盐时间2h,脱水温度190110℃,成盐时间2h,脱水温度190²00℃,脱水时间5200℃,脱水时间5⁶h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.1436h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.143¹50℃。     

对甲苯磺酸催化合成硬脂酸甲酯

以对甲苯磺酸催化硬脂酸和甲醇的酯化反应,合成了硬脂酸甲酯,研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化反应的影响。当硬脂酸与甲醇的摩尔比为1∶3.5,对甲苯磺酸用量为硬脂酸质量的1.2%,于回流温度反应4 h,硬脂酸的转化率大于98.5%,产品酸值小于3.0 mg KOH/g。     

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。     

压力条件下淀粉合成甲基葡萄糖苷

以淀粉、甲醇为原料 ,以酸为催化剂 ,在压力条件下合成甲基葡萄糖苷 (简称甲苷 ) ,得出最佳催化剂是浓硫酸。通过正交实验 ,考察了糖醇比、反应压力、催化剂用量及反应时间对合成甲苷的影响 ,得到合成甲苷的最佳条件为n(淀粉 )∶n(甲醇 ) =1∶30 ,压力 0 5MPa ,催化剂用量为淀粉质量的 5 % ,反应时间 12 0min ,收率达 98 9%。     

爪形大分子CDC-SO的研究

选用一缩二乙二醇、柠檬酸、硬脂酸和十八醇为原料,利用酯化反应设计并合成了新的低温流动改性剂:一缩二乙二醇-柠檬酸-硬脂酸-十八醇(CDC-SO).通过单因素试验和正交试验得到了制备CDC-SO的最适宜工艺条件:n(CDC):,n(硬脂酸)为1:1.00;n(CDC-S):n(十八醇)为1:4.0;催化剂用量(以总原料的...     

Pd/La0.5Pb0.5MnO3催化氧化甲苷合成葡萄糖醛酸

采用沉淀法制备了以钙钛矿型复合金属氧化物为载体的催化剂Pd/La0.5Pb0.5MnO3,催化氧化甲基葡萄糖苷合成甲苷酸钠,进一步水解反应生成葡萄糖醛酸. 利用XRD和SEM对催化剂进行了表征,考察了催化剂制备和氧化工艺条件对葡萄糖醛酸收率的影响. 结果表明,在Pd负载量为1%、原料与催化剂质量比为6:1、温度70℃、压力为常压、pH值9、时间5 h的条件下,葡萄糖醛酸的收率达到29.5%,反应选择性较好.