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以2-氯吡啶和苯胺为原料,经缩合、硫粉环合制得1-杂氮吩噻嗪。较佳合成工艺条件为:n(2-氯吡啶)∶n(苯胺)=1∶1,反应温度180℃,2-苯胺基吡啶收率95.6%,纯度99.5%(HPLC);二苯醚为溶剂,碘为催化剂,n(2-苯胺基吡啶)∶n(硫粉)=1∶1.8,m(2-苯胺基吡啶)∶m(二苯醚)∶m(碘)=1∶1∶0.05,反应温度270℃,1-杂氮吩噻嗪收率71.3%,纯度99.2%(HPLC);总收率68.2%。产物结构经IR、1 H NMR确证。 相似文献
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实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%。产物结构经红外光谱及核磁共振氢谱进行了确证。 相似文献
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以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。 相似文献
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以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。 相似文献
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以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,对甲苯磺酸作催化剂,甲苯作溶剂,合成N-二苯亚甲基-3-氨甲基吡啶(1),以化合物(1)为原料合成新烟碱。以新烟碱为先导化合物,设计合成了假木贼碱和N-亚硝基新烟碱,再以假木贼碱合成N-亚硝基假木贼碱。考察了催化剂、反应时间和原料比例对化合物(1)产率的影响;二异丙基氨基锂(LDA)用量对新烟碱产率的影响;反应温度和时间对亚硝基新烟碱产率的影响。采用1 H NMR和MS等对所合成的化合物结构进行了证实。实验结果表明:当n(3-氨甲基吡啶)∶n(二苯甲酮)=1∶1.25,选用对甲苯磺酸作催化剂,回流反应3h时,化合物(1)收率高达86.4%;n(3-氨甲基吡啶和二苯甲酮)∶n(LDA)=1∶1.1时,新烟碱的收率为85.5%;当反应温度为0℃,反应时间为6.0h时,N-亚硝基新烟碱的收率为81.0%。 相似文献
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以二乙醇胺和氯化亚砜为原料,经三步合成8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。首先,二乙醇胺经SOCl2氯代得到双(2-氯乙基)胺盐酸盐,产率88.0%;接下来与苯胺亲核取代产生N-苯基哌嗪盐酸盐,产率78.0%;最后与1,4-二溴丁烷以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,合成目标产物,8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化。结果表明:在以K2CO3为缚酸剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时,n(N-苯基哌嗪盐酸盐)∶n(1,4-二溴丁烷)=1∶1,反应温度为80℃,反应时间7h时,粗产物产率高达94.8%。经乙醇和乙腈混合液中重结晶得到浅黄色晶体,分离产率86.4%。所有合成产物的分子结构都经红外光谱,1 H和13 C核磁共振光谱进行了表征。 相似文献
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从两方面对 O 乙基黄原酸甲酯的传统合成过程进行了改进 ,并认为碘甲烷实际上是用硫酸二甲酯直接合成黄原酸酯的过渡中间体。碘甲烷法的最佳反应条件为 :n ( CH3CH2 OH)∶ n ( CH3I) =1∶ ( 1 .1~ 1 .1 5 ) ,时间 75 min,收率 90 % ,纯度 99.7% ;利用含 I-废液回收碘甲烷的最佳反应条件为 :n[( CH3) 2 SO4]∶n( I- ) =1 .2∶ 1 ,时间 2 h,温度 5 5~ 60℃ ,碘甲烷回收率为 93.6% ,纯度为 99.3% ;硫酸二甲酯法的最佳反应条件为 :n( CH3CH2 OH)∶ n( ( CH3) 2 SO4)∶ n( CH3I) =1∶ 1 .2∶ 0 .0 5 ,时间 75 min,收率 87.5 % ,纯度99.1 % 相似文献
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以碳酸乙烯酯(EC)为原料,用磺酰氯(SO2C l2)作为氯化剂生成一氯代碳酸乙烯酯(C lEC),再以三乙胺为脱卤化剂在EC溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯(VC),优化了制备C lEC和VC的工艺参数。制备C lEC的最优工艺条件:反应温度90℃、反应时间1.0~1.5h、n(EC)∶n(偶氮二异丁腈)=600∶1、n(EC)∶n(SO2C l2)=1.00∶1.25;在此条件下,C lEC的收率为65.3%。制备VC的最优工艺条件:反应温度60℃、反应时间1.5h、n(C lEC)∶n(三乙胺)=1.00∶1.50、m(C lEC)∶m(EC)=1∶2;在此条件下,VC的收率为71.8%。该方法简化了工艺,缩短了反应时间,易于工业化生产。 相似文献
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甲基环己基二甲氧基硅烷的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
在一定压力下,以甲基二氯硅烷(DCM S)和环己烯为原料,在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂(简称催化剂)的作用下,采用硅氢加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷(CMCS),再与甲醇反应,制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMM S);考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应时间等条件对中间体CMCS收率的影响,采用傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法对CHMM S的结构进行了表征。实验结果表明,合成CMCS的最佳工艺条件为:反应压力0.7~0.8M Pa,n(DCM S)∶n(环己烯)=1.12,反应温度85~90℃,1m ol环己烯的催化剂用量1.0g,促进剂苯甲醛用量2.0g,反应时间5~6h;在此条件下,CMCS的收率可达89.6%,CMCS的质量分数可达99.61%。CHMM S的合成条件为:第一阶段反应在室温下进行,n(甲醇)∶n(CMCS)=1.29;第二阶段反应在低于39℃下进行,n(甲醇)∶n(CMCS)=4.83。通过常压蒸馏及减压精馏,得无色透明液体产品CHMM S的收率为78.3%,CHMM S的质量分数为99.75%。 相似文献
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含磷三嗪环低聚物的合成及表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以亚磷酸三乙酯、三聚氰氯、季戊四醇和吗啉为原料,经3步反应合成了含磷三嗪环低聚物,考察了反应条件对中间体及产物收率的影响,对中间体及产物的结构和热性能进行了表征。实验结果表明,合成含磷三嗪环低聚物的适宜条件为:第一步,n(亚磷酸三乙酯):n(三聚氰氯)=3.1,室温下滴加亚磷酸三乙酯,70℃下反应6h,中间体2,4,6-三磷酸二乙酯基-1,3,5-三嗪(化合物Ⅰ)的收率为86.1%;第二步,n(化合物Ⅰ):n(吗啉)=1,室温下反应3h,中间体2-吗啉-4,6-二磷酸二乙酯基-1,3,5-三嗪(化合物Ⅱ)的收率为92.5%;第三步,n(化合物Ⅱ):n(季戊四醇)=1,130℃,二丁基氧化锡催化下反应24h,含磷三嗪环低聚物的收率为93.6%。3步实验合成含磷三嗪环低聚物的总收率为74.6%。该低聚物可用作聚烯烃的单组分膨胀型阻燃剂。 相似文献
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以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,以甲苯为反应介质和分水剂,以对甲苯磺酸为催化剂,先合成了3-(二苯甲酮缩亚胺基甲基)-吡啶(化合物Ⅰ),再以化合物Ⅰ为原料合成了新烟碱(化合物Ⅱ),最后以化合物Ⅱ为原料合成了新型化合物N-羧甲基新烟碱;并对化合物Ⅰ的合成条件进行了优化,同时探讨了N-羧甲基新烟碱合成过程中溴乙酸乙酯用量对中间产物结构的影响。采用1H NMR和MS等方法对所合成的化合物进行了结构表征。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在110.6℃下回流反应4.0 h时,化合物Ⅰ的收率最高可达78.5%;当n(化合物Ⅰ)∶n(二异丙基氨基锂)∶n(顺式-1,4-二氯-2-丁烯)=1∶1.2∶1.5、反应时间3.0 h时,化合物Ⅱ的收率最高为81.5%;N-羧甲基新烟碱的收率为68.5%。 相似文献
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以对二甲苯为原料 ,通过两步反应合成了含溴阻燃剂 α,α ,2 ,3 ,5,6六溴对二甲苯。确定了合成中间体2 ,3 ,5,6四溴对二甲苯的最佳工艺条件为 :催化剂∶对二甲苯∶溴 =1∶ 2 8∶ 4 80 (重量比 ) ,反应温度 1 0~ 2 0℃ ,反应时间 7~ 8h。产量 90 %~ 92 %。由中间体合成目标产物的较佳反应条件为 :以四氯化碳为溶剂 ,反应时间 1 5h,分离温度 0~ 9℃ ,产率为 95%。并测定了产品的红外光谱、总溴量、溶点。将目标产物用于纤维制品 ,测试了其阻燃性能。 相似文献