有序性中间相焦的制备研究

如何实现中间相的受控生长一直是中间相炭材料领域的热点问题之一.本研究以预处理后的FCC油浆为原料,采用一种带气流导向作用的变径管式反应器通过热聚合实现了中间相的有序生长与融并,最终形成有序结构的中间相焦.试验选择的条件为:变径管式反应器:中段Φ 8 mm×200 mm、端部Φ20 mm×50 mm;程序升温、多管井式坩埚炉,450℃恒温热转化反应35h止;反应产物(中间相焦)在氮气氛中进行1200℃煅烧实验.实验结果表明:高温热聚合产生的气流单向流动促进了中间相微晶的均匀生长、有序融并,最终形成有序性好的中间相焦.由此进一步证实了热聚合过程中中间相的有序生长与融并是一个非自发过程,体系黏度的增加和气流的单向流动是促进其非自发有序生长的关键所在.合理的煅烧温度制度不仅不会破坏中间相焦的有序结构,反而使有序结构得到进一步发展,而且中间相焦的有序程度对煅烧后中间相焦的有序性发展有一定的影响.本试验得到的煅烧焦与国外商品焦的组织结构类似,碳原子层面堆积高度与片层数比商品针状焦小,碳原子层片之间的距离比商品针状焦大,说明煅烧温度低于国外商品针状焦.     

中间相沥青制备有序结构炭前驱体的研究

以低QI含量的煤沥青为原料,通过控制热聚合时间得到不同甲苯可溶物(TS)含量的热塑性沥青中间相预聚体,并以中间相预聚体为原料考察了热态成型对中间相有序生长的影响.结果表明,在室温～600 ℃,成型压力为3.12 MPa,中间相预聚体中TS含量为10.7%～26.3%(质量分数)时,通过热态成型能够得到有序柱状初坯体.通过偏光显微镜观察,其中间相液晶分子沿垂直于模压压力方向排列成纤维状长程有序结构,经1 100 ℃炭化后测得炭前驱体样品的电阻率纵向为1.78 Ω·cm～2.99 Ω·cm,横向为0.83 Ω·cm～1.41 Ω·cm.由此所得有序炭前驱体具有显著的择优取向结构,属于易石墨化碳,为制备高导热炭材料奠定良好基础.     

煤沥青中间相热聚合行为研究

以煤沥青为原料,采用程序升温、多管井式坩埚炉进行热转化反应,研究不同结构反应器中中间相的热聚合行为。试验显示:煤沥青中间相的光学结构与均相成核的中间相沥青相似;另一方面,热转化过程中不同结构反应器内样品的中间相生长存在差异。随着反应时间的延长,样品收率、挥发份产率不断降低,而软化点和甲苯不溶物含量则不断升高。对于不同结构的反应器,等径管内热反应样品的收率、挥发份产率比变径管内样品的偏低,甲苯不溶物含量和软化点则偏高;同时光学结构显示,等径管内中间相球体生成、长大、融并到变形的速率比变径管内样品快。分析认为:由于变径管中段直径的改变,对底端样品中的轻组分产生了中段截流作用,致使热聚合反应程度不同。     

炭化条件对针状焦结构的影响

以除去喹啉不溶物的中温煤沥青为原料,分别在不同的反应温度和保温时间下制备了中间相炭微球(MCMB);在磁场条件下制备了有序结构针状焦;通过扫描电镜(SEM)考察了不同反应条件下中间相炭微球和针状焦的形貌,讨论了中间相形成影响因素对针状焦结构的影响.结果表明,中间相形成阶段的反应温度、保温时间和体系黏度对针状焦的结构和性能具有重要影响,磁场对针状焦的流线型结构有促进作用.     

软沥青热聚合制备高含量中间相预聚体的研究

以煤系软沥青为原料,采用多管井式坩埚炉进行沥青热聚合反应.通过跟踪反应过程样品族组成及显微结构变化,探究软沥青热转化制备高含量中间相预聚体工艺及机理.实验发现,软沥青非等温热聚合过程中甲苯不溶喹啉可溶物(TI-QS)含量呈抛物线型变化,在480℃～500℃之间出现极大值20.70%～24.38%.快速升温至340℃恒温热聚合,TI-QS含量变化同样呈现抛物线型变化,10 h时存在极大值达37.49%.同时观察显微结构发现,在TI-QS板值出现之前中间相微球形成及生长,TI-QS极值出现之后中间相微球融并.因此可得出,制备高含量中间相预聚体的关键在于合理选择聚合温度和反应时间,选择相对较低温度,延长热聚合时间有利于制备高含量中间相预聚体.高含量中间相预聚体具有一定的流动性,在外力或流体流动的引导作用下能够实现有序融并,这为制取高质量的针状焦等新型炭材料提供了一条新的途径.     

过程加氢工艺制备炭质中间相沥青的研究

以FCC富芳烃油为原料,选取十氢萘为供氢剂,采用过程加氢工艺制备中间相沥青。对中间相产物的结构性质进行表征分析,考察在反应过程中引入氢原子对中间相结构形成的影响规律。结果表明：两段过程加氢所制备的中间相沥青各向异性结构含量较高,且微晶结构更为有序;但当过程加氢次数过多时,中间相结构较难形成,微晶结构缺陷较多。对炭化反应过程进行适度加氢改性,可以有效改善中间相沥青的光学各向异性结构和微晶结构。     

中间相热转化行为研究

研究了经预处理FCC油浆的组织、结构和组成变化对热聚合过程中生成中间相行为的影响,实验发现,原料经预处理去除了部分轻组分,体系稠环度增加,芳香度增大,有利于热聚合过程中中间相的形成.未经处理的原料只观察到了小球的出现与固化,而预处理FCC油浆可以观察到中间相小球出现、长大、融并及固化的完整过程.实验结果进一步说明油浆本身的组成、结构和性质对中间相形成有很大影响.同时观察到体系黏度变化和保护性气体的流动作用对中间相有序融并的影响.     

炭前驱体形态对C/C复合材料导热系数的影响

利用热塑性中间相沥青为黏结剂,短炭纤维.增强体,一步热压成型制备C/C导热复合材料.采用SEM和偏光显微镜观察等分析手段,研究了2∶1,2.5∶1和3∶1三种不同管径比对C/C复合材料的影响.结果表明:通过热压模具空腔结构的改变可以引起炭前驱体挤出形态的变化,使得轴向基体炭有序生长与短炭纤维增强体呈现有序排列,其中间相液晶分子垂直和平行于模压压力方向均排列成纤维状长程有序结构,短切纤维呈现出与压力平行方向排布.当空腔管径比为3:1,轴向导热系数由86.2 W/(m·K)增大至115.5 W/(m· K),各向异性比由1.6减小为1.2.由此所得块体C/C复合材料具有显著的二维取向结构,轴径向导热系数趋于平衡.     

煤基针状焦成焦的影响因素研究

研究中间相的广域、有序性是生产高品质针状焦的关键.本文以煤基沥青为原料,在自制的焦化反应器中进行热转化反应,借助偏光显微镜(PM图)、XRD谱图对各条件下生成的焦化产物进行分析.通过了解中间相的热转化程度和结构形态,进而研究煤基沥青在不同的反应温度、反应时间、反应压力下对中间相质量的影响,从而为煤沥青资源的深度开发利用...     

可纺石油基中间相沥青制备及测试分析

中间相沥青是由重质芳烃类物质(煤焦油沥青、石油沥青和纯芳烃类物质及其混合物等)在中温液相炭化热处理过程中形成的一种具有较大区域范围内晶体光学各向异性的液晶态物质.本文以催化裂化油浆为原料制备中间相沥青,考察不同原料特性对中间相沥青的影响,研究了中间相沥青的形成机理.通过工艺参数的优化,所制备的石油基中间相沥青可以达到以...     

新石器时代彩陶鸟纹装饰特征探究

鸟纹是新石器时代彩陶装饰中应用较多的题材,不同文化类型彩陶上的鸟纹形态各异,曲尽其妙。彩陶鸟纹的装饰构成方式,无论是二方连续还是单独纹样形式都是从器皿整体的装饰部位来考虑构图的。彩陶装饰中不同鸟纹以直观的形象特征与其他花纹进行组合形成的图案,是一种象征性的寓意表达,反映出新石器时代人们的社会生活状况和精神方面的需求。     

论铜器对清代陶瓷艺术的影响

铜器与陶瓷艺术之间的联系源远流长,清代时陶瓷艺术受到铜器艺术的影响更为显著。铜器在清代陶瓷艺术造型、纹饰、彩绘、釉色等各方面形成全面影响,极大地丰富和推动了清代陶艺术的发展。     

新型酚醛树脂固化过程的表征研究

主要利用DSC、TG及IR技术研究了新型S157酚醛树脂体系的固化反应及其动力学、树脂体系中改性剂含量对固化反应的影响及固化过程中树脂体系结构变化规律，为确定新型S157酚醛树脂体系的固化工艺提供依据。新型S157酚醛树脂体系的固化反应表观活化能约为82kJ/mol，固化反应级数为0.91；有机硅改性剂的加入及其含量对树脂基体固化反应表现活化能、固化反应级数和热分解温度基本无影响，但失重率有所降低；在树脂基体等温固化过程中，活性羟甲基指数逐渐降低，树脂在高温固化过程中由于受到氧化而产生羰基吸收。     

ON THE COVARIANCE OF THE PERIODOGRAM

Abstract. The paper discusses the covariance of the periodogram from a zero mean fourth order stationary stochastic process. The fourth order cumulant term appearing in the covariance is shown to be a convolution between the fourth order cumulant spectrum and a bounded approximate identity, and this gives precise results about its asymptotic behaviour. The covariance is also studied both pointwise and as a measure of two variables. This leads to necessary and sufficient conditions for mean square consistency of estimates of the spectral moments and related parameters.     

外加剂对石英-水系统性能影响的研究

研究了外加剂碳酸钠、腐植酸钠和陶瓷碱水剂 (AST)对石英—水系统相对粘度的影响 ,确定了石英—水系统合适的外加剂及其加入量。实验证明 :外加剂的加入会使石英—水系统的相对粘度降低 ,且无论系统静置与否 ,碳酸钠都是一种较好的外加剂 ,其加入量在 0 .1%左右为宜 ;当系统静置时 ,加入腐植酸钠降低相对粘度的效果最好 ,加入量在 0 .0 5 %左右为宜。     

关于增进聚酯玻璃钢抗水泡化性能的研究与开发

水泡化是聚酯玻璃钢开始损坏的一种迹象。本文概述了聚酯玻璃钢水泡化的主要影响因素，以及增进其抗水泡化性能的整体增强结构设计的优化组合方案。     

共聚酰胺对聚甲醛性能的影响研究

采用双螺杆挤出机将共聚酰胺(COPA)与聚甲醛(POM)熔融共混,考察了COPA对POM结晶形态、相态结构、力学性能及动态流变性能的影响.结果表明,COPA的加入使POM的球晶细化,大大提高了POM的强度和韧性;当COPA的质量份数为10份时,共混物的拉伸强度和缺口冲击强度均比纯POM大幅度提高.共混物在低频区表现为典型的非牛顿流体行为,出现强烈的剪切变稀现象;复数粘度在低频区随着COPA含量的增加而提高.     

影响盐酸苯海拉明水溶液澄明度的原因剖析

利用高效液相色谱、红外光谱等分析测试手段，对盐酸苯海拉明中存在的各种杂质进行了全面剖析，并对各杂质含量进行了定量测定，阐述了影响产品水溶液澄明度的原因。这一剖析结果对产品的生产工艺及质量控制均有重要的指导意义。     

过渡金属离子对渗花黑釉砖呈色的影响

本文运用正交法法,探讨了过渡金属Ni2 、Cu2 、Co2 、Fe3 、Cr6 离子用于呈黑色渗花釉的影响。     

无机填料改性超高分子量聚乙烯性能研究

采用流动改性剂、偶联剂、无机填料等对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)进行改性.旨在保持UHMWPE良好的耐磨、耐冲击等性能的基础上,提高材料的熔体流动性,以能通过注塑机注射成型.通过扫描电子显微镜及力学性能测试等确定其改性效果.结果表明,经改性的UHMWPE的熔体流动性有明显提高,但耐磨损性降低(摩擦系数增大).该改性UHMWPE被注塑成机械密封垫,经使用证明材料具有良好的加工性能,但耐磨损性有待进一步提高.