微波法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑离子液体

以微波辐射辅助的方法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。实验证明微波辐射能促进N-甲基咪唑与1-溴代辛烷反应。经正交试验分析,确定微波辐射反应最佳条件如下：N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比为1：1．1,反应时间150s,微波功率500W,反应温度70℃,收率为96．39％。经1HNMR确定目标产物。     

离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成

以N-甲基咪唑和1-溴代正定烷为原料合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br,研究了反应时间、反应温度、及N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比(原料比)和溶剂对[Bmim]Br收率的影响,产物结构经过1H NMR及FT-IR确认.实验结果表明,反应温度在60℃,反应时间为24h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比(原料比)为1:1.2时,收率为93.13%.     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成与表征

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。     

咪唑溴化物离子液体的合成工艺研究

本文研究了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br的合成工艺条件,研究了反应时间、反应温度、1-甲基咪唑和溴代正丁烷物质的量配料比对[Bmim]Br收率的影响。确定了反应温度对离子液体的收率影响最大,原料配比次之,反应时间影响最小,最佳合成条件为:反应温度70℃,反应时间24h,原料物质的量配比1∶1.0。     

离子液体合成含溴1，3，4-噻二唑的研究

采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95～100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Emim]BF_4离子液体的制备和表征

以N-甲基咪唑、溴乙烷和四氟硼酸钠为原料,按照两步法制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4),考察了反应时间、温度、溶剂等对中间体[Emim]Br以及离子液体[Emim]BF4产率的影响,结果表明,反应物N-甲基咪唑与溴乙烷的摩尔比1∶1.5,温度70℃,反应8 h,中间体产率为87.4%;中间体中加入等摩尔NaBF4,25℃下反应10 h,离子液体产率为91.1%。     

咪唑类离子液体制备工艺的优化

以溴代正丁烷和1-甲基咪唑为原料,采用常规有机合成的实验方法,探究如何提高制备溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体的反应速率及产品收率,从而确定较优化的实验方法及反应条件。实验考查了反应温度、投料方式、原料的摩尔比及原料预处理时间等因素对反应的影响。实验结果表明:溴代正丁烷和1-甲基咪唑两原料经一定的时间预处理后,在反应温度为80℃,原料摩尔比为n(1-甲基咪唑)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.2,直接混合的投料方式时,反应时间为50min,产品收率为96.56%。最后利用HPLC对溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体进行检测分析,表明其纯度为97.81%。     

离子液体催化碳酸二甲酯合成醚

分别以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)、溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)、溴化1-乙基-3-甲基咪唑([Emim]Br)、1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐([Bmim]BF_4)、氯化四丁基胺(Bu_4NCl)和溴化四丁基胺(Bu_4NBr)等离子液体为催化剂,考察其催化碳酸二甲酯(DMC)与不同酚的甲基化反应。结果表明,[Bmim]Cl是较好的催化剂。在酚、DMC和离子液体的物质的量之比为1:2:0.5,反应温度为150℃,反应时间为5 h时,目的产物原料酚O原子上的甲基化产物的收率可达90%以上,未发现C原子上的甲基化副产物生成,且反应后[Bmim]Cl的结构没有发生变化。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成及溶解性能的研究

以N-甲基咪唑和溴乙烷为原料,合成中间体[Emim]Br,讨论原料配比、溶剂、反应时间和反应温度对[Emim]Br产率的影响,最高产率为94.63%。四氟硼酸钠与中间体[Emim]Br以等摩尔比进行反应,确定最优的合成条件,在最佳合成条件下目标离子液体的转化率为94.45%。浊点法测定溶解度表明甲苯等溶剂在[Emim]BF4离子液体中有较好的溶解性能。     

可用于生物催化合成的离子液体的制备

以N-甲基咪唑、2-溴戊烷为原料,合成了中间体溴化1-仲戊基-3-甲基咪唑([2pentMIM]Br),与NaBF4反应制备了离子液体1-仲戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([2pentMIM]BF4)。探讨了反应时间、反应温度、料液比、溶剂等对中间体及离子液体产率的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:反应物料液比n(2-溴戊烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间20 h,转化率为92.02%,中间体使用丙酮为溶剂,等摩尔NaBF4室温下反应1.5 h,离子液体的产率为94.49%。验证了离子液体的酶生物催化合成LAP的活性。     

N,N-双月桂酰基谷氨酸型双子表面活性剂的合成

以谷氨酸、1,2-二氯乙烷及月桂酰氯为原料制备了N,N-双月桂酰基谷氨酸钠双子表面活性剂。研究了反应物配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明:在温度为70℃、反应时间为24 h、谷氨酸与1,2-二氯乙烷的摩尔比为2.3∶1时制备的中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)的产率达46%。在中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)与月桂酰氯的摩尔比为1∶2.8、反应温度20℃、反应时间为8 h时,产物的产率可达83%。以IR和质谱表征证实了产物的结构。     

3-（2,4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈的合成

以3-硝基邻苯二腈、2,4-二甲基-3-戊醇、氢化钠为原料,进行赖因德斯—林格反应缩合,合成目标化合物——3-（2,4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈,主要探讨了原料摩尔比、反应温度、滴加时间对产品质量和收率的影响。确定了较优反应条件;3-硝基邻苯二腈与2,4-二甲基-3-戊醇钠的摩尔比为1∶1.25,反应温度为0℃,滴加时间为3 h,反应时间2 h,反应收率为87%。通过熔点,HNMR确证目标产物的化学结构。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯（DMAT）为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为：反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT：NaOH：（CH2O）2SO3为1：1．2：1．2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7％,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋哺为溶剂,反应时间约为4h,总收率为79％。     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

微波催化合成N-乙酰吗啉

以醋酸为乙酰化试剂,在微波辅助作用下合成N-乙酰吗啉。考察了原料配比、反应温度、反应时间、带水剂用量、微波功率等因素对N-乙酰吗啉合成的影响,吗啉和乙酸的物质的量比为1∶1.05,反应体系的温度为115℃,带水剂用量为12 mL,微波功率为900 W,加热10 m in,N-乙酰吗啉收率达86.6%。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

单烷基化合成双十二胺的工艺研究

以十二胺和1-溴代十二烷为原料,研究了单烷基化反应合成双十二胺的最佳合成工艺条件,考察了原料配比、1-溴代十二烷的滴加时间、反应时间、反应温度对产物产率的影响。研究结果表明：原料配比、滴加时间、反应时间和反应温度是影响产物产率的主要因素,其中原料配比影响最大。其最佳工艺条件为：n（1-溴代十二烷）：n（十二胺）=1．0：1．2,1-溴代十二烷滴加时间为3h,反应时间为7h,反应温度为81℃,其对应的产率为92．4％。     

4-硝基苄基溴的光照合成方法探索

本文以对硝基甲苯为原料,对4-硝基苄基溴的合成方法进行了探索。通过比较,选择了光照合成方法,并研究了反应的影响因素。反应采用在紫外光照条件下,温度在70—80℃,物料配比为1：0．6,滴加溴素时间7小时,产品收率可达90％以上,产品纯度可达98％以上。该合成工艺属于环保工艺。     

丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究简

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸（2’-氯乙基）酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚剂用量等条件对合成反应的影响.得到了合成丙烯酸（2’-氯乙基）酯最适宜的条件是：反应温度为85 ～ 95℃,反应时间3h,原料摩尔比n（丙烯酸）∶n（氯乙醇）为0.2：0.25,丙烯酸为0.2 mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1 g,丙烯酸（2’-氯乙基）酯的收率可达到91.59％以上.