ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量

建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定。方法的检出限为0.02~2.85μg/g,加标回收率为91.0%~107.6%,测定精密度(RSD)为2.7%~10.7%。方法简便快速,适用于生产分析。     

ICP-AES法测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素

应用ICP-AES法直接测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素的含量,对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铁基体对待测元素的光谱干扰。确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为97．6％～105．0％,相对标准偏差小于1．48％,与化学分析方法对照,测定结果一致。可用于铝锰合金的检验。     

ICP-AES测定高纯碳酸钡中杂质元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对高纯碳酸钡中的 13个杂质元素的测定进行了研究 ,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰 ,选择了最佳激发条件 ,样品的加标回收率在 87%～ 10 2 %之间。方法用于实际样品的分析 ,测定结果与其他方法的测定结果吻合较好 ,该法简便、快速     

石墨炉原子吸收光谱测定铅电解液中微量铜

石墨炉原子吸收光谱法已广泛地应用于环境样品、生物样品和各种材料中多元素的测定,应用石墨炉法测定铜的文献较多,但直接测定基体复杂,尤其是含大量氯化钠样品中的微量铜,通常则需用萃取分离等手段,以分离基体避免干扰,本实验采用石墨炉原子吸收光谱法,以硝酸铵作基体改进剂,可以有效地消除基体干扰,直接测定了铅阴极电解液中的微量铜,方法简便。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定DD6单晶镍基高温合金中砷

DD6单晶镍基高温合金中含有Ta、Re、W等合金元素,因此样品溶解较为困难,得到的样品溶液也不稳定。实验采用盐酸-硝酸体系溶解样品,以镍基体匹配法绘制校准曲线克服了基体镍的干扰,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对DD6单晶镍基高温合金样品中As含量的测定。对溶样方法进行了探讨,结果表明,采用20mL盐酸-5mL硝酸、加热(100℃左右)溶解样品后,虽然会有少量不溶物存在,但待测元素As已完全溶出,即不溶物中未夹带元素As,因此实验选择该溶样方法进行溶样。对仪器的负高压、灯电流进行了优化试验,确定负高压为280V,灯电流为60mA。根据样品中镍的含量,分别采用无基体匹配和镍基体匹配法建立校准曲线,结果表明,对于同样质量浓度的As标准溶液,有基体镍存在时的测定结果均较无基体镍时明显偏低,说明镍基体的干扰对测定不可忽略,故实验采用镍基体匹配法绘制校准曲线。方法线性范围为0.00005%~0.001%,方法检出限为2×10^-5μg/mL。按实验方法对6个DD6单晶镍基高温合金样品进行测定,测得结果与高流速辉光放电质谱法基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.3%~8.7%。     

痕量金的快速测定法

采用钯作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定了化探样品中的痕量金。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析,以浓硝酸溶解样品破坏碳化物,加入氢氟酸助溶,分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法,无须基底匹配,采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量,测定范围:0.0050%～0.50%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌合金中常量及微量元素

用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.0%～105.7%,相对标准偏差小于1.50%。本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐

采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法。确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线。实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应。选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移。各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025 ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）结果一致,相对标准偏差不大于11.8%。     

纯铝中硅铁铜镓钛的光度法快速测定

提出了用一份制备液同是测定纯铝中硅，铁，铜，镓钛的新方法。用氧化钠溶解试样，盐酸酸化，然后用硅钼蓝光度法测定硅，邻二氮杂菲光度法测定铁，双环己酮草酰二腙光度法测定铜，丁基罗丹明Ｂ光度法测定镓，二安替比啉甲烷光度法测定钛，利用该方法分析铝标样，其结果与标准值合合，该方法简便，快速，准确。     

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法，并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项。经过国家一级标准物质和多次样品检验，该方法可靠，易于操作。     

X荧光光谱法测定硅石中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Fe2O3

介绍了硅石的一种X荧光光谱分析方法。试验采用熔融玻璃片法,测定硅石材料中中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5和Fe2O3,等常见组分。通过试验找出最佳熔融、测定条件,使用标准样品确定工作曲线。结果表明,该方法的准确度和精密度良好,完全可以用于硅石的化学成分分析。     

锌精矿中主要元素的X射线荧光光谱分析——PLS法在XRFA中的应用

本文采用直接粉末压片制样,用同一组标准对来源广泛的锌精矿样品中的主要元素(锌、铅、铜、铁、镉、硫)进行X射线荧光光谱分析.用新近流行的偏最小二乘法(PLS)处理实验数据,结果满意.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO₃体系处理样品,选择²⁰⁵Tl、¹²⁵Te、⁶⁹Ga、⁷⁴Ge、¹¹⁵In、¹¹⁴Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge、¹¹⁵In 的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了¹¹⁴Sn对¹¹⁴Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法。对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9997,检出限为0.005~0.093μg/g,测定下限为0.017~0.31μg/g。按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,相对误差不大于9.1%。采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬硅磷钛

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁的关键点在于玻璃片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚。实验无需额外制备熔剂坩埚,采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,样品与氢氧化锂、氧化硼、硝酸锶氧化剂混匀,再覆盖以四硼酸锂,通过设置合适的熔融程序,可得到满足分析要求的均质玻璃片。选取4个高碳铬铁标准样品、7个根据标准方法GB/T 4699定值的高碳铬铁样品、2个由高纯铁和高碳铬铁按照一定质量比混合配制的合成高碳铬铁样品共13个样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定高碳铬铁中铬、硅、磷、钛的方法。方法线性相关系数均大于0.996。将实验方法应用于高碳铬铁标准样品和实际样品分析,结果表明:对于标准样品,实验方法测定值和标准值基本一致;对于实际样品,实验方法测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.15%～3.4%,测定值和标准方法GB/T 4699基本一致。     

乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉

足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对于铅、镉质量分数均小于0.0001%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高(质量分数均大于0.001%)的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%~5%(体积分数)硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%~99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.9994,方法测定下限为0.01~0.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~2.6%,加标回收率为99%~105%。采用实验方法对3种纯度(99.9%、99.99%、99.999%)足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%~99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。     

X射线荧光光谱法测定氧化锌粉中锌铁硫铜铅

以粉末压片方法自制样品,采用荷兰帕纳科Axios—PW4400型波长色散X射线荧光光谱仪一次测定氧化锌粉中的锌、铁、硫、铜、铅5种元素含量。试验测定结果与常规化学分析方法测定结果一致。分析结果准确、快速,成本低,适合湿法炼锌工艺系统中连续生产需要。     

X射线荧光光谱法测定镍电解液中的镍、氯、硫酸根

本文利用低功率X射线荧光分析技术(XRF)对电解镍溶液样品进行了研究,重点探讨了影响镍电解液中Ni²⁺、Cl^-、SO₄^2-同时测量的因素,优化了实验条件。实验表明,镍的质量浓度（ρ）在35～110 g/L、氯离子的质量浓度（ρ）在30～90 g/L、硫酸根离子的质量浓度（ρ）在55～160 g/L范围内,待测元素质量浓度与其荧光强度存在着良好的线性关系。将本方法用于镍电解液实际样品分析,测得结果与其它化学分析方法结果相符合,相对标准偏差（RSD,n=11）为0.3%～0.4%。