在CPC存在下用5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定铜

在CPC等表面活性剂存在下,铜(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH5—7时形成紫色电中性的胶束增溶络合物。络合物中Cu(Ⅱ)与5-Br TADAP的组成比为1:1,其表观稳定常数为2.7×10~5(20℃,μ=0.1)。该络合物的λmax为580nm,ε580为4.02×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。与光度测定铜的一些同类噻唑偶氮试剂相比,其灵敏度较高。加入氟化铵等可以消除Fe~(3+)、Al~(3+)等离子的干扰,从而提高了本法的选择性。在25毫升体积中,铜量在0—40微克范围内遵从比耳定律。将本法用于低铜矿和水系沉积物中小量或痕量铜的测定,取得了令人满意的结果。     

络合滴定法测定工业产品中的羟基乙叉二膦酸

羟基乙叉二膦酸(HEDP)是一种络合剂,它可以用作水质稳定剂、电镀工业中的金属络合剂、洗涤剂中的助洗剂等。纯HEDP的标准溶液尚可作滴定剂以测定钍。工业级HEDP浓度的测定,目前一般均沿用钼兰比色法,以总磷量减去杂质正磷酸和亚磷酸中的磷量,再通过间接换算求出工业级HEDP的浓度。本法系采用络合滴定法直接测定试样中HEDP的含量,方法简单、快速、准确。     

工业锅炉炉水中HEDP的测定

采用分光光度法测定HEDP,探讨了工业锅炉炉水中可能存在的离子对测定的影响,并确定了最佳测定条件。实验结果表明,当炉水中的NaCl<500 mg/L,Ca2+<300 mg/L,磷酸盐<20 mg/L,SO42-<50 mg/L时均不会对HEDP的检测造成干扰。精密度试验表明该方法的相对标准偏差在1%以下,具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点。     

乙醛装置催化剂溶液中钯的测定

在1—3％的盐酸溶液中钯与丁二酮肟形成不溶于水的络合物,使其与大量铜离子分离,该络合物用氯仿萃取后进行分光光度测定。本法简便、稳定、快速、试剂用量少,精密度优于1.5％。回收率为98～101％。     

HEDP的快速分析法

本文用硝酸和高氯酸将HEDP分解为正磷酸根,然后在酸性溶液中加入钒酸铵和钼酸铵,生成黄色磷钒钼酸络合物,以水为空白对照液,用3cm的出色皿,在721分光光度计上,于470nm处进行比色测定。这样测得的磷量实际是总磷量,它包括了由HEDP分解出来的磷酸根和溶液中可能存在的磷酸氢二钠中的磷酸根。因此,HEDP的量应该由总磷量减去溶液原来存在的磷酸根的量,再计算而得。溶液中原来存在的磷酸根的量,可以将试液不经硝酸和高氯酸氧化,直接加钒酸铵和钼酸铵,用比色法测得。与其它方法相比,本法具有准确度高、速度快、操作方便等优点。     

HEDP镀铜溶液中无机磷的测定

HEDP镀铜溶液中的无机磷,是以PO_4~(-3)及 PO_3~(-3)的形态存在,而又以PO_4~(-3)的量为主要。其来源:一是材料HEDP中所含;二是在维护及电解过程中,由于HEDP中P——C键的破坏而生成。无机磷积累到一定程度,对镀液性能会产生不良的影响。例如使阳极钝化、电流密度变小、影响沉积速率等,因此,对无机磷含量的控制及测定是必要的。目前国内多采用喹钼柠酮法测定无机磷,因手续较多,又兼所加试剂喹钼柠酮有特殊的臭味,对人体康健有影响,使分析操作人员多不愿采用。经长期的试验探索,笔者拟定了一种用Fe~(3+)——EDTA法测定HEDP镀铜溶液中无机磷的分析工艺。本法仍基于分别测定总磷及HEDP,从总磷中减去测出的HEDP换算为无机磷的量,从而得出镀液中无机磷的存在量。其分析工艺如下。     

工业锅炉炉水中HEDP缓蚀特性研究

使用电化学阻抗法及Tafel极化法在模拟低压工业锅炉炉水介质中研究了HEDP对20#碳钢的缓蚀性能,并探讨了炉水中Ca2+、Cl-以及SO42-对HEDP缓蚀性能的影响。实验结果表明:在模拟炉水介质中,当HEDP投加量为25 mg/L时,其对碳钢具有最佳的缓蚀效果;HEDP对碳钢腐蚀的抑制主要作用于阳极失电子反应,HEDP是一种以抑制阳极为主的缓蚀剂;炉水中Ca2+的存在会影响HEDP对碳钢电极的极化过程;Cl-、SO42-等侵蚀性阴离子会促进腐蚀的加剧,影响HEDP的缓蚀性能。     

在SLS等表面活性剂存在下,用新显色剂5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定钴

在SLS等表面活性剂存在下,钴(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH6—9时形成紫红色电中性的胶束增溶络合物。钴在络合物中以钴(Ⅱ)形式存在,Co(Ⅱ):5-Br-TADAP=1∶2,其表观稳定常数为3.5×10~(11)(20℃,μ=0.1)。据此确定了Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物的结构。该络合物的λ_(max)为590nm,ε_(590)为8.24×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物一旦形成后,加入的EDTA不再能将其分解,但能分解许多其他金属离子与试剂形成的络合物。在25毫升体积中,钴量在0—20微克范围内遵守比耳定律。本法简便、快速、准确可靠,将其用于低合金钢中小量或痕量钴的测定,取得了满意的结果。     

130：87339s 在水溶液中低碳钢面上氧化物层的生成对它的缓蚀作用

本文作者用表面分析技术(例如XPS，XAES技术)研究了在Ca^-阴离子存在下低碳钢氧化物表层对羟基乙叉二膦酸(HEDP)吸附性。Ca^2 阳离子的存在增加了HEDP，吸附量与Ca^2 离子的浓度呈函数关系，也与表面层上氧化物层的化学状态有关。研究发现，Ca/HEDP络合物的吸附量随不同价态氧化物／金属态的比值增加而增加。     

离子选择性电极法测定汞(Ⅱ)—某些氨基酸络合物稳定常数[摘]

本文用汞离子选择性电极法测定了汞(Ⅱ)与某些氨基酸络合物稳定常数。在25℃,最佳实验条件(离子强度μ=0.20mol/l,pH2.5)下,首先测得Hg(Ⅱ)—精氨酸、Hg(Ⅱ)—谷氨酸及Hg(Ⅱ)天冬氨酸的络合物稳定常数。本法实验结果与文献报道的pH电位法结果比较接近。然rg 又测得Hg(Ⅱ)—羟脯氨酸络合物稳定常数为10gβ_1     

南京战斗化工厂举办第八期HEDP电镀训练班

南京战斗化工厂应各单位学习HEDP电镀工艺的要求,继4月下旬举办了第七期HEDP电镀训练班之后,又自6月11日起举办了为期五天的第八期训练班。学员来自15个省市38个单位,共66名。训练班的课程有:HEDP及其金属络合物的研究,HEDP电镀概况,HEDP镀铜、镀铜锡合金、镀金、镀锡钻合金等,以及有关工艺的镀液分析方法。训练班的课程由南京大学络合物研究所、邮电部无氰电镀攻关组和南京电镀厂的同志们讲授,并进行了工艺实验,组织了讨论和交流。训练班时间虽短,由于方式灵活,内容比较全面,学员们认为收获很大。     

多元络合物显色反应的研究(44).在氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下茜素紫分光光度法测定微量铟

在氯化十六烷基吡啶存在下、pH5.0的介质中,茜素紫和铟形成稳定的蓝色三元络合物。络合物在620nm处有最大吸收。方法灵敏可靠(ε_(620)=3.5×10~4),选择性高,大部分常见元素不干扰,非常稳定,吸光度值在24小时内不变。本法_在工业样品微量铟的测定中可获得较满意的结果。     

有机膦酸锈转化剂的腐蚀保护机制研究

制备了一种以羟基乙叉二膦酸(HEDP)作为锈转化剂的转化型带锈涂料,通过对添加不同质量分数的HEDP的涂料样板的盐雾试验、电化学测试及分析,研究了HEDP作为锈转化剂的带锈涂料的耐腐蚀性能。综合评定HEDP质量分数为5%时,防腐蚀效果最好。利用能谱(EDS)分析和红外光谱(FT-IR)技术,对HEDP的防锈机理和与铁锈的反应情况进行了研究。EDS线扫描结果表明:当HEDP加入到水性涂料中时,磷元素集中在锈层和涂层的交界处;红外测试结果表明:HEDP主要与铁锈中疏松的纤铁矿反应生成螯合物,形成稳定的络合物保护膜,对基底进行保护。     

聚烯烃树脂中氯的分光光度法测定

采用硫氰酸汞分光光度法测定PP树脂中的氯含量。进行了最佳实验条件的选择。在460nm,测得络合物表观摩尔吸光系数为1930,桑德尔灵敏度为0.0184微克氯/cm~2,氯的回收率95～102%。相对标准偏差不大于2%。共存元素铝、钛、铁均不干扰,约2.5小时可完成对三批试样的平行测定。     

HEDP的热分解特性及其阻垢性能评价

研究了有氧、无氧条件以及不同pH条件下羟基亚乙基二膦酸(HEDP)在模拟工业锅炉炉水中的热分解特性,采用电导法和静态阻垢法对HEDP阻碳酸钙垢的性能进行了评价。实验结果表明,有氧和无氧条件下的HEDP热分解特性有较大的区别,pH对HEDP的热分解影响较小;电导法与静态阻垢法对阻垢剂阻CaCO3垢的评价结果具有一致性;溶液中加入5 mg/L HEDP即可达到较高的阻垢率;温度对阻垢剂的阻垢性能有较大的影响;在较低的钙离子和碳酸氢根离子浓度下,HEDP有较好的阻垢效果。     

水中锌(Ⅱ)的二甲酚橙分光光度测定法

本文提出了用二甲酚橙作显色剂,直接用分光光度法测定水中的微量锌。对于影响该测定的一些干扰离子,本文进行了详尽的研究。用抗坏血酸还原铁,用氟化铵掩蔽锡、铝、钛、锆及稀土元素的干扰,用硫代硫酸钠掩蔽铜和镉,用L-半脘胺酸掩蔽镍。至于铅,目前尚无理想的掩蔽剂,作者采用亚铁氰化钾溶液使Zn(Ⅱ)-XO络合物破坏而褪色,Pb(Ⅱ)-XO络合物不受影响,并以此溶液作为参比测定吸光度,铝的干扰就抵消了。试验证明用该方法可消除1毫克铅的干扰而对锌的测定不受影响。本法简便快速、灵敏度高而且不再需要进行萃取操作。     

用分光光度法测定聚烯烃中微量氯

用分光光度法间接测定微量氯时,常用硝酸汞—二苯卡巴腙法,此法灵敏度虽高,但汞的二苯卡巴腙络合物不溶于水,必须用有机溶剂萃取后才能进行比色测定,操作繁杂,分析结果再现性也差。本文介绍以非离子表面活性剂吐温—80作增溶剂,二苯卡巴腙为显色剂,用分光光度法直接在水介质中测定微量氯。此法操作简便,色度稳定时间为100min,干扰少,灵敏度高,可测出0.1ppm氯离子,准确度好,相对误差为—2.2%。用本法测定了PE、PP中的氯,结果较为满意。     

木质素磺酸钠缓蚀、阻垢性能的研究

测定了木质素磺酸钠(木钠)在循环冷却水中的阻垢、缓蚀性能,并和羟基亚乙基二膦酸(HEDP)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)进行了对比。结果表明,木钠对碳酸钙的静态阻垢率较低,20 mg/L时仅为8.24%,而HEDP达到49.86%,ATMP达到47.10%。在低投加量时,木钠的静态缓蚀率较低,并加快了碳钢的腐蚀。随着温度的升高,木钠的静态阻垢率及缓蚀率均降低。     

甲胺磷残留量的分光光度法测定

本法用丙酮作提取溶剂,以中性氧化铝和活性炭的混合物为柱层析剂,测定了作物中甲胺磷的残留量为1.0微克/50毫升。甲胺磷残留量的测定方法有气液色谱法和极谱法等。本法基于甲胺磷在碱性条件下极易水解生成甲硫醇钠,然后测定生成的硫醇。主要反应式如下:     

磷钼杂多酸——孔雀绿分光光度法测定水中微量磷

对磷钼杂多酸——孔雀绿分光光度法测定水中微量磷进行了探讨,对测定条件、精密度与准确度、干扰因素等进行了综合实验。该法灵敏度高、操作简便、络合物稳定时间长、精密度好、准确度高、干扰因素少,适合于水中微量磷的测定