电解葡萄糖合成山梨醇及葡萄糖酸

分别对电解葡萄糖合成山梨醇、葡萄糖酸进行了研究。得到合成山梨醇最佳电解条件 :电流密度 0 .1 8A· dm- 2 ,温度 2 5℃ ,葡萄糖起始浓度 0 .1 0 6mol· L- 1,支持电解质的浓度 0 .1 5 mol· L- 1,在此条件下葡萄糖电流效率达到 86.84% ;合成葡萄糖酸最佳电解条件 :电流密度 0 .1 8mol· L- 1,支持电解质的浓度 0 .2 mol· L- 1,葡萄糖浓度 0 .0 2mol· L- 1,温度 5 0℃ ,电流效率可达 76.5 0 %。     

流动注射电位滴定研究--Ⅱ.EDTA络合滴定测硬度

利用自制梯度混合室 ,建立了离子选择电极流动注射电位滴定测硬度的新方法。确定载流为 10 - 4mol·L- 1EDTA溶液 (滴定剂 ) ,流速 8.0ml·min- 1,进样体积 12 0 μl ,分析速度 60样·h- 1,通过调节滴定剂浓度 ( 10 - 5 ～ 10 - 3 mol·L- 1) ,可检测 10 - 5 ～ 10 - 1mol·L- 1Ca2 、Mg2 。方法用于天然水和饮料分析 ,结果令人满意     

间接电氧化法制备对苯二甲酸

研究了槽外式间接电氧化对二甲苯生成对苯二甲酸的反应,得出最佳条件:投料比n(Cr(Ⅳ))∶n(对二甲苯)=4.5∶1,硫酸浓度5.0 mol.L-1,六价铬离子浓度0.45mol.L-1,反应温度110℃。在此条件下,对苯二甲酸的收率可达78.5%。同时,对铬酸氧化对二甲苯残液循环利用进行了研究,电解液循环利用10次以上,铬离子的转化率和电流效率保持稳定。     

2,4,6-三氨基嘧啶在玻碳电极上的电化学行为

用线性扫描伏安法 (LSV)、循环伏安法 (CV)和微分脉冲伏安法 (DPV)等电化学手段研究了 2 ,4,6 三氨基嘧啶 (TAP)的电化学行为。结果表明 :该化合物在玻碳电极表面存在吸附特性 ,在 0 .1 0mol·L- 1 的 pH 5 .0Britton Robinson (B R)缓冲溶液中于1 .2 0V(vs.Ag/AgCl)处有一灵敏的氧化峰。在选定的最佳条件下 ,其浓度在 8.0× 1 0 - 6～ 3.2×1 0 - 4 mol·L- 1 范围内与氧化峰电流有良好的线性关系 ,检测限为 6.5× 1 0 - 6mol·L- 1 。     

Fe~(3 )与F~-配位反应的实验改进

首先指出了Fe3 与F-配位反应的异常现象 ,然后进行了相应的定性实验和定量实验 ,并对Fe3 与F-反应生成FeF63 -的最佳酸度和沉淀的可能结构进行了理论分析 .提出了该实验的改进方案 ,即取 5滴 0 .1mol·L-1FeCl3、1滴 0 .1mol·L-1KSCN和 1滴 2mol·L-1HCl,再逐步滴加入 0 .1mol·L-1NaF或 4mol·L-1NH4 F ,观察溶液颜色变化并解释之 .结果表明 ,改进是成功的     

铬天青S线扫伏安法测定人血清蛋白质

在pH 3.5的Britton Robinson(B R)缓冲溶液中铬天青S与蛋白质能够发生相互作用形成生物超分子复合物 ,使铬天青S在 - 0 92V (vs.SCE)处的伏安还原峰峰电流下降而峰电位基本保持不变。优化了结合反应条件和电化学测定条件。在最佳条件下 ,峰电流的下降值同人血清白蛋白 (HSA)的浓度在 6.0～ 2 0 .0mg·L- 1 范围内呈线性关系 ,线性回归方程为Δip″(nA) =49 0 4 + 1 0 2 3c(mg·L- 1 ) ,γ =0 9962。将该方法应用于实际人血清样品的测定 ,结果与经典的考马斯亮蓝G 2 5 0光度法一致。     

微波加热离子交换制备La,Sm／L分子筛催化剂

用微波辐射加热进行La3 、Sm3 离子与L沸石分子筛的离子交换 ,制备稀土离子交换型分子筛催化剂La/L、Sm/L .考察溶液浓度、加热时间、微波功率等因素对交换度的影响 .运用正交实验对Sm3 与L沸石的离子交换进行直观分析优化 ,其最佳工艺条件为 :微波功率 65 0W ,交换原液浓度 0 .0 6mol·L-1,交换时间 1 5min .La3 与L沸石的一次交换度为 2 6.2 % .对比实验表明 ,在相同工艺条件下 ,微波加热方式所用时间仅为传统加热方式的 1 / 3 0～ 1 / 40 ,沸石中稀土离子的交换度有显著提高 ,X 射线粉末衍射结果显示微波加热对沸石的晶体结构没有破坏作用 .采用“二交二焙”法可使Sm3 与L沸石的交换度由 2 5 .1 %提高到 3 3 .6% .     

空气间接氧化制备对叔丁基苯甲醛的新工艺

利用二氧化锰在650 ℃下灼烧得到三氧化二锰,以三氧化二锰和中等浓度的硫酸构成的悬浮液在反应器内进行固、油、水三相氧化反应制得对叔丁基苯甲醛。在此条件下,同时对其生产工艺进行了优化,得到了较佳的工艺条件。在反应温度55 ℃,反应时间5 h,硫酸浓度7 5 mol·L-1,对叔丁基苯甲醛的产率可达75%。     

二氧化氯浸金实验研究

提出以 Cl O2 -Cl- -H2 O作为浸出剂的新的浸金方法 .通过对氧化型金矿进行的系统浸出实验 ,给出了浸出金的较佳条件 :时间 1 0 h,液固比 3∶ 1 ,p H=3,c( Na Cl) =0 .5 mol· L- 1 ,温度 4 0℃ .按照较佳条件进行的验证性实验表明 ,金的浸出率可达 95 .5 % .二氧化氯浸金工艺对环境无害 ,是一种高效率的绿色浸金工艺 .     

结晶紫与DNA相互作用的电化学研究

用电化学方法结合紫外 可见光谱法 ,研究了结晶紫 (CV)与DNA在 0 2 0mol·L- 1 pH1 0 5的Britton Robinson(B R)缓冲溶液中相互作用的电化学行为。CV在玻碳电极上于 +0 474V(vs.SCE)处有一氧化峰 ,此峰电流与扫描速率的二分之一次方呈正比。在 1 3℃与DNA恒温反应 35min后 ,CV的氧化峰电流降低 ,但峰电位几乎不变。CV与DNA在该条件下结合生成一种非电化学活性的超分子化合物 ,求出CV与DNA反应的结合比为 2∶1 ,结合常数 β =1 43× 1 0 1 0 。     

间接电氧化法合成2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌

采用间接电氧化法合成了2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌。以具有氧化还原活性的电子载体Ce4+/Ce3+作为氧化媒质,在电解槽中将Ce(Ⅲ)氧化为Ce(Ⅳ),然后用Ce(Ⅳ)氧化2,3,4,5-四甲氧基甲苯,本身被还原为Ce(Ⅲ)后,再返回电解槽进行氧化再生。研究了诸多因素对Ce(Ⅳ)产率和化学氧化反应收率的影响。得到最佳电解条件:硝酸浓度0.5 mol.L-1,电流密度500 A.m-2。最佳氧化条件:Ce(Ⅳ)浓度0.8~1.2 mol.L-1,室温。该合成方法与工业常用方法相比,产品的纯度高,原材料的消耗少,不存在对环境的污染。     

湿式过氧化物氧化法处理乙酰乙酸乙酯废水

采用湿式过氧化物氧化法(CWPO)处理乙酰乙酸乙酯废水,研究了反应温度、反应时间、催化剂和双氧水的用量对化学需氧量CODCr去除率的影响,并建立了相应的动力学模型。实验结果表明:在反应时间为150min,反应温度为90℃,铁用量为10mg·L-1,H2O2浓度31.5mg·L-1的条件下,1200mg·L-1左右的乙酰乙酸乙酯废水CODCr的去除率可达到98.5%以上。过氧化物湿式催化氧化乙酰乙酸乙酯的表观动力学方程为:-dCdt=6.205×exp(-17720/RT)C。     

肉桂酸在玻碳电极上的电化学行为

采用循环伏安法和计时库仑法等电化学方法研究了肉桂酸在玻碳电极上的电化学行为。在0.2 mol.L-1(pH=5.5)的B-R缓冲溶液中,肉桂酸在-0.912 V(vs.SCE)处有一个不可逆的还原峰。考察了溶液pH值和扫描速度等因素对肉桂酸的电化学行为的影响。利用电化学法求出肉桂酸的扩散系数为4.88×10-4cm2.s-1,传递系数0.33,推导了电化学还原方程式。在最佳条件下,肉桂酸浓度在5.0×10-6~4.5×10-5mol.L-1范围内与还原峰电流ip值成线性关系,线性回归方程为ip(μA)=0.045 3c(μmol.L-1)+7.914(n=8,γ=0.996),检测限为4.0×10-6mol.L-1。     

Preparation of diphenylcarbazide-directed CdSe quantum dots and selective determination for Cr(VI)

CdSe quantum dots (QDs) were synthesized using diphenylcarbazide (DL) to sequester QDs precursors (Cd²⁺) in situ. Fluorescence (FL) analysis showed the successive synthesis of QDs could be realized by capping with DL and the binding between DL and Cd²⁺. The average QDs particle size was about 5-20 nm by high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Fourier transform infrared (FT-IR) spectra showed that CdSe QDs could be chemically bonded with DL. The formation of QDs-DL-Cr(VI) could lower the fluorescence intensity of QDs. In a certain concentration range, the fluorescence intensity and Cr(VI) concentration presented a linear relationship. As a result, this phenomenon could be used to determine the Cr(VI) concentration in the range of 0-24 ×10^?6 mol· L^?1.     

一种新型铂/金纳米材料管状电极的制备及其用于H_2O_2传感器的电化学研究

以φ50μm的银丝为模板,利用恒电位电化学沉积方法制备了一种新型的纳米铂/金管状电极,利用纳米金和铂对过氧化氢的催化氧化,制备无酶过氧化氢传感器。应用场发射扫描电镜(SEM)和X射线能谱(XPS)对其形貌进行了表征,并对制备条件进行了优化。利用微分脉冲伏安法(DPV)对过氧化氢浓度进行了检测,在2.0×10-6～2.0×10-5 mol.L-1范围内氧化峰电流与过氧化氢浓度成线性关系,线性回归方程为I(μA)=1.262 1c(mol.L-1)+8.160 5(n=6,r=0.995),信噪比为3σ时,检测限为9.04×10-7 mol.L-1。     

Fenton试剂处理咖啡因亚硝化废水

将经蒸发工艺处理后的咖啡因亚硝化废水采用Fenton(Fe2++H2O2)试剂深度处理,考察了反应时间、反应温度、pH值、试剂投加量及试剂配比对CODcr去除率的影响。结果表明,反应时间90 min,反应温度90℃,pH值3.0,H2O2浓度0.24 mol.L-1,Fe2+浓度40 mmol.L-1时,CODcr去除率达到94.9%以上,达到废水排放标准。