邻甲苯甲醛的气相色谱分析

研究了邻甲苯甲醛的气相色谱分析条件，分别选用８％ＯＶ－２１０、１０％ＱＦ－１和８％ＤＣ－２００为固定相，测定邻甲苯甲醛的含量。结果表明，该方法快速、准确、标准偏差小于０．２％，回收率１００．９－１０１．１％。     

邻氯苯甲醛合成工艺改进

以邻氯甲苯为起始原料，光照氯化生成α，α－二氯邻氯甲苯，然后加入锌盐催化剂进行水解反应，得到邻氯苯甲醛，两步反应总收率为７８．８％。     

对氯甲苯环上氯化制备3,4-和2,4-二氯甲苯

采用复合催化剂使对氯甲苯催化氯化制取２,４－和３,４－二氯甲苯时,氯化液中的３,４－二氯甲苯与２,４－二氯甲苯的摩尔比从过去的单一催化剂时的０．２５提高到０．３６～０．５８。用正交试验法研究确定最佳反应条件为：反应温度３０３Ｋ,催化剂用量１％（质量分数）,通氯速率０．２６５５Ｌｍｉｎ－１Ｌ－１,反应结果为：对氯甲苯的单程转化率５２．７９％,３,４－二氯甲苯收率１３．３％,联产２,４－二氯甲苯的收率３５．８％,多氯物的质量分数２．５５％。     

α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯的合成

磷试剂α－羟基烃基膦酸酯１与氯乙酰氯反应制得α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯２，进而又和邻甲基苯硫酚进行缩合反应，合成了８种新型的α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯，收率为８０％～９０％。通过元素分析、ＩＲ及１ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

α—（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯的合成

磷试剂α－羟基烃基膦酸酯１与氯乙酰氯反应制得α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯２，进而又和邻甲基苯硫酚进行缩合反应，合成８种新型的α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯，收率为８０％～９０％。通过元素分析，ＩＲ及ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

甲苯非催化氯化制备邻氯甲苯

通过甲苯的非催化环氯化方法,可以明显提高产物中邻氯甲苯质量含量。合适的反应条件为：温度 ３０３ Ｋ,通氯速率４．６×１０－ ２ ｓ－ １ ,溶剂与甲苯的体积比为２。与传统的 Ｆｅ Ｃｌ３ 催化氯化相比,邻氯甲苯与对氯甲苯质量比从１．１提高到２．３６,本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂,氯化液分离容易,省去了水洗,没有废水排放,避免了精馏设备腐蚀。     

SBS的环氧化反应

研究了丁二烯段中顺－１，４，反－１，４和１，２－结构含量分别为３３．８％，５２．０％，１４．２％的ＳＢＳ在不同的有机溶剂和不同的有机酸及乙酸酐中的环氧化反应。其反应速度的递减顺序为：甲苯，甲苯／环己烷（１：１，体积比），环己烷；甲酸，甲酸／纯乙酸（２：１￣１：２，摩尔比），乙酸酐，纯乙酸，３６％乙酸。在相同反应温度下，ＳＢＳ中丁二烯段不同结构的双键的反应活性递减顺序为：顺－１，４，反－１，４，１，     

铁（Ⅱ）－1，10，邻菲啰啉－碘化物三元配合物萃取－分光光度法测定微量铁

铁（Ⅱ）与１，１０－邻非啉及碘化物形成离子缔合型三元配合物，用三氯甲烷作萃取剂，分光光度法测定有机相中的微量铁。确定分析条件：最大吸收波长为５１５ｎｍ；缓冲溶液采用乙酸－乙酸按溶液，其ｐＨ值为５．８，用量为５．０ｍｌ；０．１５％邻菲啉用量为５．０ｍｌ，２０％碘化钾用量为０．８ｍｌ。测定人发中的微量铁，相对标准偏差为０．６７％、．６６％，加标回收率为９７．３％～１００．８％。     

4—甲基苯基苯甲酮的合成研究

以苯甲酰氯,甲苯为原料,在催化剂三氯化铝存在下合成了４－甲基苯基苯甲酮。物料配比为苯甲酰氯：三氯化铝：甲苯＝１：１．４：６．２（摩尔比）。在反应温度１００℃,反应时间８ｈ条件下,产品收率８７．５％,纯度大于９９％。用色质 红外光谱证实了结构。     

气相色谱法测定邻茴香醛

本文选用８％ＯＶ－２１０为固定相,间甲苯酚为内标物,测定邻茴香醛的含量。结果表明,该方法简便快速、准确,标准偏差〈０．１％,回收率为９９．７％￣１０１．０％。     

二（二甲苯基）甲烷合成工艺条件优化研究

通过正交试验和梯度寻优试验,找到了二甲苯与甲醛合成二（二甲苯基）甲烷的优化工艺条件：二甲苯与甲醛的摩尔比８：１,硫酸－二甲基苯磺酸催化剂用量１０．０２５％、反应温度１２０￣１４０℃及反应时间１４０ｍｉｎ,在最优工艺条件下,二（二甲苯基）甲烷收率可达７７．３８％。     

CHPTMA反应液中环氧氯丙烷和1.3-二氯丙醇的色谱分析

用甲苯作内标物，１０％ＦＦＡＰ／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ（１８０～２５０μｍ）作固定相，用气相色谱法对ＣＨＰＴＭＡ反应液中的环氧氯丙烷和１，３－二氯丙醇进行定量分析。其相对误差分别为１．５％、２．８％；相对标准偏差均＜３．０％。方法便捷、可靠，可推广应用。     

水包油型多彩涂料

１白色、绿色多彩涂料配方油相：原料名称质量分数／％白色漆绿色漆二氧化钛８３０－氧化铬绿－８３０硝化纤维素（２０ｓ，１００％）４７７４７７硝化纤维素（１／２ｓ，１００％）１７０１７０三聚氰胺甲醛树脂（５０％）１５４０１５４０环己酮甲醛树...     

2,4-二氯苯甲醛的合成研究

本工艺选用２，４－二氯甲苯为原料，经过光照氯化、水解反应得到２，４－二氯苯甲醛。产品质量≥９８％，两步总收率７３．７２％。     

降膜冷冻结晶法精制对氯甲苯

株洲化工厂采用降膜冷冻结晶器精制对氯甲苯，脱除其中少量的同分异构体－－间氯甲苯，邻氯甲苯，邻氯甲苯，使对氯甲甲苯含量由９７％提高到９９％以上，可以满足国内制药行业要求。通过此法生产的对氯甲苯可取代进口品。     

1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐的合成

研究了头孢尼西的侧链１－磺甲基四氮唑－５－硫醇双钠盐的合成。以亚硫酸氢钠、甲醛、氨水为原料，经五步反应可制备１－磺甲基四氮唑－５－硫醇双钠盐，五步反应总收率为１０．８％ 。在原文献的基础上，作了一些改进，最主要的是第三步的烷基化试剂由溴乙烷替代碘甲烷，降低了工业成本，使本工艺易于工业化。     

双氧水法合成邻氟苯甲酸工艺研究

采用邻氟甲苯为原料，48％氢溴酸为催化剂，用50％双氧水氧化得到99．9％的邻氟苯甲酸，总收率92．6％（以邻氟甲苯计）。     

低毒稳定型脲醛树脂胶粘剂的制备

在尿素与甲醛加成－缩合反应中,分２次加入自制ＰＱ复合添加剂,可明显降低游离甲醛的含量,提高脲醛树脂胶粘剂的稳定性。添加剂的最佳用量为ＵＦ胶总量的１．０％－１．４％。     

新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（2—羟基—3—氯丙基））膦酸酯的合成及应？…

合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（２－羟基－３－氯丙工）膦酸酯（ＦＲＳ）。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸（ＥＤＴＰ）的适宜条件是：甲醛：亚磷酸：乙二胺＝１．２：０．６：０．１６（摩尔比）,反应体系初始,ｐＨ〈１．５室温滴加甲醛１．５ｈ回流反应２．５ｈＥＤＴＰ收率为６８．８％,合成ＦＲＳ的适宜条件是：环氧氯丙烷：ＥＤＴＰ＝１０：１（摩尔比）反应体系初始ｐＨ＝４．０（用ＮＨ３调节）,８０℃条件下２ｈ内     

4—（2‘—氨基苯巯基）—1,8—萘酐的合成工艺改进

４－硝基－１，８－萘酐在乙醇中可与邻氨基硫酚发生乌尔曼反应，反应产物是４－（２’－氨基苯巯基）－１，８－萘酐。该反应不仅容易控制，而且收率很高（〉８９％）。这种合成工艺不仅降低了生产成本，而且减少了对环境的污染。