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水介质中催化加氢制备2,2''''-二氯氢化偶氮苯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在NaOH碱水中,添加表面活性剂DBS(十二烷基苯磺酸钠),使用Pd/C(5%)催化剂,分两个还原阶段,将OCNB(邻氯硝基苯)加氢还原为DHB(2,2'-二氯氢化偶氮苯),DHB收率达88%以上。DHB经酸性联苯胺重排反应,可得到DCB(3,3’-二氯联苯胺)。给出了较好的还原温度、氢压、催化剂用量和DBS用量,分别为90~95℃,0.8MPa、0.6~0.8g、3.1~4.5g(对250g OCNB)。 相似文献
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在NaOH碱水中,添加表面活性剂DBS(十二烷基苯磺酸钠),使用Pd/C(5%)催化剂,分两个还原阶段,将OCNB(邻氯硝基苯)加氢还原为DHB(2,2′-二氯氢化偶氮苯),DHB收率达88%以上。DHB经酸性联苯胺重排反应,可得到DCB(3,3′-二氯联苯胺)。给出了较好的还原温度、氢压、催化剂用量和DBS用量,分别为90~95℃,0.8MPa、0.6~0.8g、3.1~4.5g(对250gOCNB)。 相似文献
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以3-C8-10烷氧基丙腈为原料,骨架镍为催化剂,制备了3-C8-10烷氧基丙胺。同时探讨了反应温度、反应时间、H2压力、NH3压力、骨架镍用量、H2O用量等因素对加氢反应的影响,确定了优化的工艺条件:在130℃、H2压力2.0MPa、NH3压力1.0MPa、骨架镍用量2.0%和H2O用量2.0%(相对于3-C8-10烷氧基丙腈的质量)下反应3h,在此条件下,产品收率为93.56%。 相似文献
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以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响:在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 相似文献
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考察了以马铃薯淀粉为碳源制备的碳基固体酸催化剂和质量分数3%的Pt/C为加氢催化剂作用下硝基苯加氢制备对氨基苯酚的反应条件,在以酸度为2.316mmol/g的固体酸为酸性催化剂时,优化的反应条件下硝基苯的转化率100%,对氨基苯酚的选择性67.6%。总结了硝基苯加氢制备对氨基苯酚的反应机理:(1)硝基苯在Pt/C催化剂上发生加氢反应生成中间产物苯基羟胺;(2)苯基羟胺在固体酸催化剂上发生Bamberger重排反应生成对氨基苯酚;(3)主要的副反应包括:苯基羟胺进一步加氢生成苯胺,苯基羟胺歧化反应生成苯胺和亚硝基苯,苯基羟胺与亚硝基苯发生缩合反应生成副产物氧化偶氮苯。通过机理分析和实验验证,提出要提高对氨基苯酚的收率,需综合考虑硝基苯加氢过程和Bamberger重排反应过程。 相似文献
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报道了以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.2%。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2009,(12):53-53
一、产品和技术简介:
3,3’-二氯联苯胺(简称DCB)是一种重要的有机颜料中间体,由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd/C催化剂进行加氢生产2,2’-二氯氢化偶氮苯和水:2,2’-二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3,3'-二氯联苯胺盐酸盐。 相似文献
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SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3为催化剂,通过丁酮和l,2-丙二醇反应合成了丁酮l,2-丙二醇缩酮,探讨了SO4^2-/TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/TiO2-MoO3是合成丁酮l,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=l:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.5%,环己烷为帚水剂.反应时间1.0h的优化条件下.丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达94.9%. 相似文献
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将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/γ-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7%。催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量ωMn=15.3%。 相似文献
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研究了以苯甲醛为原料,经Perkin反应,甲酯化,合成3-苯基丙烯酸甲酯的工艺。重点研究了酯化反应,考查了催化剂的种类、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的用量及催化剂的性能对反应的影响。酯化反应以固体超强酸TiO2/SO4^2-为催化剂,酯化反应最佳条件为:n3-苯基丙烯酸:n甲醇=1:8,催化剂用量0.4g,反应温度90~95℃,反应时间6h,酯化收率为96.3%。此方法具有操作简便、反应条件温和、对环境友好、收率高等优点。 相似文献
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报道了以稀土改性固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3为催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO4^2-/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/TiO2-La2O3是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n醇:n酮=2.5:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达68.7%。 相似文献
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以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是:反应温度为150℃;催化剂用量为1.2g;使用聚合物抑制剂收率可达80.5%。 相似文献
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3,5-二羟基苯甲酸转移加氢动力学 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了3,5-二羟基苯甲酸(DHB)为原料采用催化转移加氢法合成3,5-二氧代环己烷羧酸(DOC)的过程,得到了以5%Pd/C为催化剂、甲酸钠为氢供体的3,5-二羟基苯甲酸转移加氢宏观反应动力学。研究发现,在实验条件下原料3,5-二羟基苯甲酸的反应级数为0,供体甲酸钠和催化剂分别为一级;当氢供体大量过量时,3,5-二羟基苯甲酸的吸附速率是反应的控速步骤,初步探讨了反应过程的机理。 相似文献
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以固体超强酸SO4^2-/TiO2-WO3为催化剂,对以异丁醛和乙二醇为原料合成异丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明:SO4^2-/TiO2-WO3是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇物质量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛):n(乙二醇)=1.0:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间为75min。上述条件下,异丁醛乙二醇缩醛的收率可达63.8%。 相似文献