作废的国际标准(ISO/TC 47—化学)(续)

缩合磷酸盐ＩＳＯ 5372 :1978　工业用缩合磷酸盐 (含食品用 )　砷含量测定　二乙基二硫代氨基甲酸银光度法ＩＳＯ 5373 :1981　工业用缩合磷酸盐 (含食品用 )　钙含量测定　火焰原子吸收分光光度法ＩＳＯ 5374 :1978　工业用缩合磷酸盐 (含食品用 )　氯化物含量测定　电位滴定法ＩＳＯ 5375:1979　工业用缩合磷酸盐 (含食品用 )　氮氧化物含量测定　 3 ,4 -二甲酚分光光度法粗甘油ＩＳＯ 2 4 64 :1973　工业用粗甘油　非甘油有机物质(ＭＯＮＧ)的计算粗硼酸钠ＩＳＯ 2 2 16:1972　工业用粗硼酸钠　氧化钠和氧化硼含量测定　容量法ＩＳＯ 2 …     

工业甲酸含量测定的原因探讨

分析了ＧＢ／Ｔ２０９３－９０《工业甲酸》中甲酸含量测定方法的误差原因，提出采用安瓿球称量法作为工业甲酸含量测定的仲裁法，以便完善《工业甲酸》标准。     

工业甲酸含量测定误差的原因探讨

分析了GB／T2093—93《工业甲酸》中甲酸含量测定方法的误差原因，提出采用安瓿球称量法作为工业甲酸含量测定的仲裁法，以便完善《工业甲酸》标准。     

植物油基环氧化聚甘油多酯增塑剂的合成及应用

以生物柴油的副产物粗甘油为原料,通过聚合反应得到聚合甘油;再与油酸通过酯化反应得到中间产物聚甘油不饱和脂肪酸多酯。然后在无溶剂条件下,以硫酸为催化剂进行环氧化反应得到增塑剂环氧化聚甘油多酯。考察了反应温度、反应时间、甲酸用量以及 H2O2用量对产物的环氧值的影响。同时采用了傅立叶变换红外光谱和热重分析对产物的结构和热稳定性进行表征。结果表明,最佳环氧化条件为：反应温度65℃,反应时间6 h,聚甘油不饱和脂肪酸多酯、甲酸、30％ H2O2质量比为1∶0.5∶1.2。产品的酸值为1.24 mg KOH／g,环氧值为6.4％,残留碘值为6.8 mg／100 g,具有较好的热稳定性,应用到 PVC 树脂中可有效地提高 PVC 的增塑性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法净化磷酸中砷

采用电感耦合等离子发射光谱法测定湿法净化磷酸中砷含量。优化测定条件后，在最佳条件下，测定结果相对标准偏差为1.5%～3.7%，加标回收率在95%～105%，测定结果与HG/T 4069—2008二乙基二硫代氨基甲酸银法无显著性差异，符合测定要求。该法操作简便、快速，可替代二乙基二硫代氨基甲酸银法测定湿法净化磷酸中的砷含量。     

生物柴油副产甘油合成丙烯醇研究

以甲酸、生物柴油的副产物甘油为原料合成丙烯醇,考察了投料比、甘油含水量对甲酸转化率和丙烯醇产率的影响。结果表明,n（甘油）∶n（甲酸）=1∶0.6时,甲酸的转化率达到86.7%,丙烯醇收率（以甲酸计）75.0%;同样条件下,m（水）∶m（甘油）=1∶10,甲酸转化率83.3%,产品收率（以甲酸计）73.5%。     

聚合甘油对水泥的助磨机制研究

以不同质量的聚合甘油以及木质素磺酸钙、糖蜜和三乙醇胺作助磨剂对熟料/粉煤灰/石膏/矿渣混合的水泥进行了研粉磨,对获得的水泥粉料进行了比表面积、颗粒分布、胶砂强度测试。结果表明,聚合甘油助磨剂掺入后,水泥粉料的比表面积增大,颗粒分布在32μm区间的含量增大,胶砂强度增强。对水泥粉料的水化产物进行表面形貌和晶体结构分析结果表明,聚合甘油的杂质不会影响水泥水化产物,同时会降低水化产物的表面粗糙度。对聚合甘油溶剂的红外透射光谱测试表明,溶剂中含有大量羟基极性基团,使得水泥粉料在粉磨过程中分离良好,增强了聚合甘油助磨剂的粉磨效果。     

气相色谱法测定盐酸羟胺中甲酸

应用气相色谱法，测定盐酸羟胺中甲酸的含量。为了确保方法的准确性和可行性，进行了方法学验证性实验：测定方法专属性、线性试验、检测限和定量限、精密度和回收率。结果表明：该方法对于测定盐酸羟胺中甲酸具有可行性。     

氨基甲酸铵纯度分析方法的探讨

我厂生产的氨基甲酸按是采用气态氨和二氧化碳在一定的条件下反应制得的产品，产品外观是白色片状的晶体。现执行本企QJ／BHF0201－89氨基甲酸按》标准进行分析和检验，分析方法主要是根据氨基甲酸铵与过量的硫酸标准溶液反应生成硫酸按，在甲基橙指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴走过量的硫酸，即可测得样品中NH。的总量，再根据NH入OONH4与（NH4）2CO3·H刀差二分子水的特性可计算出（NH4）2CO3·H2O的含量，这样，用总量减去碳酸按的量就是氨基甲酸控的量。但是，在多年的实践工作中发现，用该法测得的结果几乎都出现纯度超…     

氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯杂质含量的测定及其准确度分析

氯甲酸甲酯是工业常用溶剂氯甲酸乙酯的主要杂质,其含量对于氯甲酸乙酯的使用造成一定的影响。利用"气相色谱法"对氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量进行了测定,并用"面积归一化法"定量化计算了氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量。使用已知氯甲酸甲酯含量(0.005%、0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的标准氯甲酸乙酯样本,对采用该方法测定氯甲酸甲酯含量的分离度、准确度、精密度及稳定性进行了验证,说明"气相色谱法"能够准确测定对氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯的含量。     

甲醛水溶液中甲酸和硫酸的分别测定

在合成三聚甲醛的过程中,硫酸在反应过程的始终都应当严格控制。由于甲醛水溶液中含有甲醇和少量甲酸,还有微量的铁锈等杂质,而且硫酸在催化反应中,自身的氧化性使部分甲醛被氧化成甲酸,因此总酸的测定不能反映合成三聚甲醛过程中的真实情况。我们为了分别测定甲酸和硫酸的含量,将纯硫酸分子与联苯胺结合生成沉淀物,而单独测定硫酸,反应中已变成硫酸盐的那部分不计算在硫酸含量中,且可以测定出有机酸的含量。     

对甘油乙醇法测定粉煤灰中f-CaO含量的改进

我国粉煤灰的研究开发已在多个领域展开，并已经取得许多成果。而这些研究开发都是以粉煤灰成分和结构的检测为前提的，在一些研究课题中需对灰中CaO含量进行检测。但由于粉煤灰含有许多未被燃烧的碳而呈黑色或含有较多的铁而呈红色，在用甘油乙醇法测定f-CaO时，终点颜色被掩盖而无法辨别。为此，笔者采取先作用后分离的方法，能准确测得f-CaO含量。 将试样与甘油无水乙醇溶液在装有回流冷凝器的干燥锥型瓶中均匀加热20分钟至试样中f-CaO与甘油无水乙醇充分作用生成可溶性甘油钙，然后用干滤纸进行密封过滤。甘油钙因具有可溶性存在于滤液中。由于在甘油无水乙醇溶液配制过程中加入了酚酞指示剂，而含有甘油钙的滤液具有弱碱性，因而呈红色。干扰甘油钙滤液颜色的其他有色物质如碳、铁等由于其不与甘油无水乙醇发生反应，仍以固体物质存在，因而留在滤纸上，得与甘油钙分离开来。含甘油钙的红色滤液用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，根据苯甲酸无水乙醇溶液的消耗量，即可计算出样品中f-CaO的含量。 测定过程是，准确称取0.5000g试样，置于150ml干燥锥形瓶中，加入25ml甘油无水乙醇溶液。摇匀，立即装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸20～30分钟，使试样中的f-CaO与甘油无水乙醇充分作用生成可溶性甘油钙。 取下锥型瓶，用干滤纸进行密封过滤(漏斗上盖一表面皿，尽量避免空气及水分的干扰影响)，用另一个150ml干燥锥型瓶盛接溶液。用甘油无水乙醇或用无水乙醇洗涤残渣及原锥型瓶，洗液继续流入滤液中。此过程中可看到滤液呈红色。 用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定该红色滤液至红色消失。 记下苯甲酸无水乙醇标准溶液消耗量，据以算出样品中f-CaO的百分含量。 本法属非水滴定，应使用干燥器皿及干滤纸，并尽量缩短暴露于空气中的时间。洗涤残渣时应注意用甘油无水乙醇或无水乙醇作洗涤剂，不能用水洗涤。由于该法分离除去其它有色物质的颜色干扰，滴定终点颜色变化极其灵敏，所测结果准确可靠。     

过碘酸钾测定甘油含量的重复利用

碘化钾在化学药品中价格较贵，在保证测定甘油含量准确的情况下，充分利用碘化钾，达到节约化学药品、降低费用是必要的。粗略计算，若每天测定甘油含量样品25个，以每个样加入10％碘化钾溶液20ml计算，一天可用固体碘化钾50克，全月30天     

从粗甘油蒸馏残渣中回收聚合甘油

粗甘油蒸馏过程中,部分甘油在高温下发生聚合,聚合甘油沸点很高,在通常真空蒸馏条件下无法蒸出而留在残渣中。实验证明,甘油蒸馏残渣经过化学处理除杂后,通过离子交换,可以回收得到色泽（Hazen）100以下的甘油质;采用短程蒸馏（Short-path distillation）技术,可以得到高质量的甘油和聚合甘油。回收率为总甘油质的80％以上。此外,还对皂化甘油蒸馏操作提出了建议,以提高甘油蒸馏得率和聚合甘油的富集。     

GB535─1995硫酸铵（续完）

ＧＢ５３５─１９９５硫酸铵（续完）４．７砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）本方法等效采用ＩＳＯ５７８６－７８《工业用硫酸铵砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》。４．７．１方法提要在酸性介质中，碘化钾、氯化亚锡和金属锌将砷...     

碱金属氢氧化物及其碳酸盐均相催化甘油低聚反应的研究

以碱金属氢氧化物及其碳酸盐为均相催化剂,在不同的反应条件下,考察了该类催化剂对甘油低聚反应的催化性能.通过高效液相色谱对反应产物进行了定量分析,研究了甘油转化率、反应时间和甘油聚合态分布之间的关系.结果表明,碱金属氢氧化物与碱金属碳酸盐均具有较高的催化活性,甘油转化率在80%左右时,产物中二聚和三聚甘油的选择性为63%～71%,其中环状二聚甘油的含量随甘油转化率的升高而增加.     

采用气相色谱法测定食品添加剂乙酸中甲酸的含量

本文采用气相色谱法测定食品添加剂乙酸中甲酸的含量，通过外标法定量，结果准确，方法简便。     

两种复合植物提取液的保湿性能及刺激性研究

采用称重法及《化妆品安全技术规范》(2015年版)第六章毒理学试验方法：4、皮肤刺激性/腐蚀1性试验对两种植物提取液保湿、刺激性能进行测定及评价。结果表明：复合物1在极端干燥环境下保湿性能优于甘油、透明质酸钠、丁二醇。复合物2在不同湿度下相对于甘油、透明质酸钠、丁二醇的保湿性能均显示出优势。皮肤刺激/腐蚀性试验结果,两种植物提取液均无刺激性。此外,采用《GB/T 15672食用菌中总糖含量的测定》的检测方法测得复合物1总糖含量为1.3%,复合物2总糖含量为1.8%。     

固体酸催化合成聚合松香甘油酯

研究用负载型固体酸催化聚合松香和甘油的酯化反应，探讨了反应温度、催化剂用量、甘油用量、甘油加入方式等因素对酯化效率的影响，选择适宜的反应条件。     

聚甘油脂肪酸酯的制造

在大气压及240℃下，在NaOH水溶液中聚合甘油20min，经填充钙型12％交联阳离子交换树脂色谱柱，再在250℃下用浓缩的蓖麻油酸酯化60．5g生成的聚甘油，即得聚甘油蓖麻油酸酯，可与巧克力混合，减少粘性。聚甘油脂肪酸酯的制造