红曲米中桔霉素的快速检测方法研究

桔霉素是一种霉菌产生的真菌毒素,有抑菌作用,主要抑制革兰阳性细菌,枯草杆菌对它特别敏感。本研究根据桔霉素这一特性,选择枯草芽孢杆菌为指示菌,采用滤纸片抑菌实验来定性检测红曲产品中的桔霉素的高低。实验结果表明:红曲产品中的桔霉素含量越高,抑菌圈越明显。     

利用近红外光谱分析技术快速测定高良姜中水分含量

结合化学计量学技术构建高良姜中水分含量NIRS分析模型,可应用于高良姜中水分含量的快速测定。方法:用减压干燥法测定106批样品中水分的含量,采集并用多元散射校正法、二阶导数法、Savitzky-Golay卷积平滑法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立高良姜药材中水分含量的定量模型,对所建模型进行了内部交叉验证和23批验证集样品的外部预测验证,并对模型进行了重复性考察。结果:所建立的高良姜药材中水分含量的近红外光谱定量分析模型,内部交叉验证决定系数达到0.9864,校正均方差为0.134,预测均方差为0.145,内部交叉验证均方差为0.311,交叉检验和外部检验RPD均大于3。结论:该模型稳定,准确可靠,可应用于高良姜中水分含量的测定。     

食品中桔霉素含量的测定

桔霉素为红曲霉的次级代谢产物,对肾脏具有显著毒性。实验选取了米醋、黄酒、米酒、果汁、酱油、腐乳等食品,通过高效液相荧光检测其桔霉素含量,采用岛津VP-ODS C18柱,柱温30℃,流动相:乙腈∶超纯水(pH 2.5)为30∶70,流速0.8mL/min,检测波长λex=331nm,λem=500nm。结果发现一些腐乳、酱油、黄酒、米醋的桔霉素含量均在0.2mg/kg以上,超过了国外食品中桔霉素限量。具体为:红方腐乳6.0301mg/kg,白方腐乳0.6324~0.6613mg/kg,酱油1.1624~3.2513mg/L,米醋0.2521~0.6710mg/L,黄酒0.1425~1.1102mg/L。香糟卤的桔霉素含量是0.1282mg/kg,臭豆腐腐乳的桔霉素含量超过0.0811mg/kg。果汁、米酒等食品的桔霉素含量都低于0.05mg/kg。     

辐照对红曲米中桔霉素及Monacolin K含量的影响

利用1~20 kGy 6种不同~(60)Co辐照剂量处理红曲米及其提取液,采用高效液相色谱法(HPLC)检测样品中桔霉素(Citrinin)和Monacolin K含量,比较不同辐照剂量下固体红曲米及其提取物的差异。试验结果表明:经辐照强度为20 kGy辐照处理后,固体红曲米中桔霉素的含量减少了43%,Monacolin K及其类似物总含量减少了5%。在辐照强度超过5 kGy时红曲米提取液中桔霉素全部降解;辐照强度超过10 kGy提取液中的Monacolin K及其类似物完全降解。在辐照条件下Monacolin K的稳定性好于桔霉素,因此辐照处理可以在Monacolin K较少降解的条件下有效除去红曲米中的桔霉素。     

近红外光谱快速测定稻谷水分含量的研究

收集我国不同地区、不同品种、不同储藏时间的稻谷样品144份,应用近红外光谱（NIRS）技术研究了稻谷水分含量快速测定方法,在建立定标模型的过程中,探讨了光谱散射处理、数学（导数）处理等优化处理对定标模型的影响。结果表明：修正偏最小二乘法是建立稻谷水分含量测定定标模型的最适合数学方法,所建立的定标模型的相关系数（R）为0．9999,定标标准偏差（SECV）为0．04;55份样品外部检验的相关系数（r）为0．996,检验标准差（SEP）为0．072,标准方法与NIRS方法测定的水分含量之间的T检验值为1．685（P〈0．05）,两种方法测定结果无显著性差异,预测值与实测值的平均绝对偏差为0．03,说明所建立的稻谷水分含量测定的NIRS数学模型具有很高的预测准确性,可应用于稻谷品质分析的快速检测。     

红曲产品中桔霉素含量的ELISA测定

制备了牛血清白蛋白--桔霉素包被抗原和卵蛋白--桔霉素免疫抗原,用卵蛋白--桔霉素连接物免疫小白鼠,间接ELISA测小鼠抗血清效价,待血清效价达到要求后,腹腔注射骨髓瘤细胞,10～15d后抽取腹水离心得抗体。建立竞争ELISA检测红曲样品桔霉素含量的方法,研究了该法的特异性和桔霉素的加标回收,结果表明,此法具有较高的特异性和加标回收能力,桔霉素的测定浓度范围为5.0～200ng/ml,回收率97%～104%。     

傅立叶变换近红外光谱法快速检测锅盔中水分含量

应用傅立叶变换近红外光谱技术,建立锅盔水分含量分析模型.测定61份锅盔的近红外光谱,经一阶导数+MSC预处理以滤去噪声,在7 501.9～4 597.6 cm-1谱段范围内,选择维数10,利用偏最小二乘法建立近红外光谱与国标参考方法测得的水分含量之间的相关模型.最终得到水分定量校正模型决定系数(R2)为99.03％,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.409％.用该模型对19个未知锅盔样品进行外部验证,其水分外部验证决定系数(R2)为97.99％,预测标准偏差(RMSEP)为0.341％.结果表明,近红外定量分析技术有较高的准确度,能满足锅盔水分的快速检测精度要求.     

高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

利用近红外光谱技术快速测定白鲢鱼糜中的水分含量

利用近红外光谱技术测定白鲢鱼糜中的水分含量。光谱通过标准正态变量转换法的处理后经过偏最小二乘法建立模型,并且以定标集预测误差、验证集预测误差及其相关系数作为评判模型好坏。结果发现,定标集预测误差和验证集预测误差分别为0.392和0.485,定标集和验证集的相关系数都高于0.98。研究发现,近红外光谱技术能快速测定鱼糜中水分含量,且用于实际生产中水分的控制是可行的。      

近红外光谱法测定菜籽油中水分含量

以菜籽油为试验材料,用干燥乙腈萃取菜籽油中水分,用傅里叶变换近红外光谱技术(FT-NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立乙腈水分定量分析模型,并用乙腈水分模型间接预测菜籽油水分含量。结果表明:校正样品集的标准偏差(SEC)为0.014 6,预测样品集的标准偏差(SEP)为0.039,预测值与实测值的决定系数(R2)为0.921 6。菜籽油水分含量用FT-NIRS分析和卡尔费休法测定结果之间有良好的一致性,模型具有较高的预测能力,结果准确可靠,可代替常规分析方法。     

红曲的生产工艺及Monacolin K和桔霉素的检测

综述红曲的生产工艺及Monacolin K和桔霉素的检测方法,指出采用新型生产工艺、优化发酵条件和应用菌种筛选等现代技术是生产既富含活性成分Monacolin K又不合桔霉素的功能性红曲的重要途径,同时预示Monacolin K和桔霉素检测技术的进展将为功能性红曲产品的质量、安全使用及国际市场的开拓提供技术支撑.     

红曲制品的桔霉素(Citrinin)问题及应对措施

对于红曲中桔霉素的文章已有一些报道,但专门探讨解决桔霉素问题的文章尚未见,本文在论述桔霉素问题的由来及合成途径的基础上,结合当前国际最新研究进展和作者的实践,提出了多种切实可行的措施,以期抛砖引玉,尽早解决桔霉素问题,为我国红曲制品的出口铺平道路。     

水分、温度和检测光程对在线近红外光谱法测定结果的影响

为提高在线近红外(NIR)光谱仪在制丝线测定烟丝样品常规化学成分的准确度,在实验室模拟在线采集了烟丝样品不同含水率和温度条件下的近红外吸收光谱图,以及不同检测光程下同一个烟丝样品的近红外吸收光谱图,用数学模型预测了烟丝样品不同含水率、温度及不同检测光程下烟丝样品的烟碱和总糖值,并将预测值和化学实测值进行了对比分析.结果表明:①在实验范围内,随着烟丝样品含水率、温度的升高及检测光程的减小,在线NIR测定结果的相对误差有增大的趋势;②在线NIR光谱仪检测烟丝样品的最佳条件:含水率为12％～13％,温度为25～30℃,检测光程为16～20 cm.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中的桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取样品,经HLB固相萃取小柱净化后,通过高效液相色谱-串联质谱法测定桔青霉素的含量,多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z251→233(桔青霉素)外标法定量.结果表明,桔青霉素基质曲线在浓度5～100 ng/mL范围内...     

基于近红外光谱技术检测红曲米中的红曲色素

采用近红外光谱技术结合化学计量学方法构建红曲米中红曲橙色素、红曲红色素、红曲黄色素的预测模型。分别采用多元线性回归(SMLR)、偏最小二乘回归(PLS)、主成分回归(PCR)构建所有色素组分的数学模型,以相关系数(R)、校正均方根误差(RMSEC)、预测均方根误差(RMSEP)、预测相对分析偏差(RPD)值来评价模型的综合性能。结果显示,MSC、SNV方法能够消除红曲米粉颗粒不均对光谱的散射影响;导数处理消除了基线漂移;对于红曲橙色素、红曲黄色素、红曲红色素三种模型均具有良好的稳定性;利用三种模型对未知红曲样品预测时,预测结果具有较高的线性,预测性能较好(RPD=2.86~5.39),可用于准确定量预测。结果表明近红外光谱技术可用于红曲色素的快速无损测定,为红曲米质量的智能化控制提供了新的途径。     

Optimization of Extraction Conditions of Citrinin from Red Yeast Rice by Orthogonal Design and Quantification of Citrinin by High-Performance Liquid Chromatography

An orthogonal experimental design was utilized to optimize extraction condition of mycotoxin citrinin from red yeast rice. The results showed that the combination of the following conditions was the optimum extraction condition: 50 % ethanol as extraction solvent, 1:5 as the solid-to-liquid ratio, and vortex for 5 min followed by 20 min ultrasonication as extraction manner. Under the optimum extraction condition, citrinin in 11 commercial red yeast rice products was extracted and quantified by optimized high-performance liquid chromatography (HPLC) conditions which consisted of acetonitrile and acidic water (pH 2.5) as mobile phase, flow rate of 1 mL/min, and fluorescence detector. The quantification results showed that seven products contained citrinin; the highest content of citrinin was 57.28 μg/g. The citrinin contamination rate in collected red yeast rice samples was 63.6 %. This investigation indicates that the optimized extraction method followed by HPLC fluorescence detection is a sensitive and effective method to quantify citrinin. The results also indicate that most red yeast rice products in China contain citrinin. However, there are no national criteria about citrinin limit in red yeast rice and the related products. Therefore, a national regulation standard in terms of quantification method should be set up to limit citrinin contamination and to control the circulation of red yeast rice products in China.     

用近红外仪快速测定油料及粕中蛋白质,脂肪和水分方法的探讨

利用近红外仪测定油料及粕中蛋白质、脂肪和水分，同常规实验室分析法对照比较，得到较为一致的结果，该方法可以替代常规实验室方法。     

高色价低桔霉素红曲色素的提取研究

本文主要研究了超临界CO2法对提取红曲色素和提取桔霉素的影响，并以乙醇为溶剂对提取红曲色素的提取条件进行了优化。实验结果显示：超临界CO2提取对红曲色素提取率低，仅为5％左右，但对红曲米中桔霉素的提取率很高，达到83％以上，因此可先以超临界CO2法提出红曲米中桔霉素，再用乙醇法提取红曲色素，便可得到高色价极低桔霉素的优质红曲红色素。     

近红外快速测定饲料原料淀粉含量

利用近红外光谱技术(NIR)测定玉米、豆粕、DDGS等10种饲料原料淀粉含量。对于玉米、小麦、大麦、高粱四种原粮类样品,分别以不经任何处理和粉碎0.5 mm后进行建模比较,结果显示粉碎后效果有明显提升。探索性的尝试了4种原粮类样品建立通用模型,粉碎0.5 mm前后建模的R、RMSECV、RPD分别为0.983、0.861、5.48和0.988、0.738、6.48,优于单独建模,说明建立通用模型是可行的,特别是在建模样品量较少的情况下,可以起到较好的作用。     

饲料含水率对淀粉糊化及蛋白变性温度的影响

在过量水的条件下,用DSC测定了小麦淀粉、小麦面粉、大豆粕、鱼粉,以及用这些组分配合而成的对虾饲料等试样加热时的吸热曲线,并以此辩认了这些原料中所含淀粉及蛋白质的吸热峰值。在不同的水分含量条件下,测定了这些峰值的变化,其结果被引用于解释常用制粒条件(水分17%,温度93℃)下所得颗粒饲料的糊化度仅为35%左右的原因。