基于FTIR光谱重组技术的食用油过氧化值检测研究

以食用油、三苯磷、三苯氧磷和矿物精油为试验材料,基于氢过氧化物与三苯磷(TPP)快速反应生成三苯基氧磷( TPPO)及其在红外光谱542 cm-1处有特征吸收的原理,采用FTIR光谱重组检测(SR-FTIR)技术对食用油的过氧化值进行建模及模型验证分析.结果表明:TPPO浓度(以相应的过氧化值表示)与542 cm-1处吸收强度(相对基线位于530 cm-1)之间高度线性相关,相关系数为0.9999,标准差为0.067 mmol/kg.对2个验证样品集(0～1.5 mmol/kg和1.5～10 mmol/kg)进行测定并与碘量法比较,SR-FTIR技术的灵敏度和精度均高于碘量法.通过自动分析仪SR-FTIR测定过氧化值的分析速度可达每小时90个样品.     

基于涂膜法FTIR的食用油羰基值快速检测

为了建立食用油羰基值快速检测方法,以菜籽油为实验材料,茴香醛为羰基标准物配制系列羰基值（0～60 mmol/kg）油样。用涂膜法采集油样光谱,建立羰基值与特征吸收峰1 703/1 570 cm－1处（1 703 cm－1处峰高两点基线均为1 570 cm－1,下同）吸光度的关系。然而,不同种类零羰基值的食用油在特征吸收峰1 703 cm－1处的吸收不相同而引起基底效应。因此,利用二维相关振动光谱技术寻找特征吸收峰的相关吸收峰,以校正食用油间的基底效应。结果表明：油样在1 703 cm－1处的吸光度与羰基值高度线性相关,利用相关吸收峰3 472 cm－1校正后的模型为y=0.005 4x＋0.090 9;相关系数（R）为0.991 9,标准偏差（s）为0.013 mmol/kg。模型预测值与国标法测定值高度线性相关,所得方程的斜率接近于1,R值均在0.99以上,两种方法测定结果十分接近。表明涂膜法傅里叶变换红外光谱检测食用油羰基值是可行的。     

GC／FTIR联用测定微孔草油中不饱和脂肪酸

用毛细管气相色谱／傅里叶红外光谱联用方法鉴定了微孔草油中主要脂肪酸成份，计算了气相红外光谱图不饱和脂肪酸特征峰（３０１２ｃｍ－１和１７５８ｃｍ－１）强度比。     

植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定

目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚（TBHQ）植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱－质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌（TQ）、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌（TBK）,并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱－质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40 ℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱－质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好（R2>0.995）,在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%～107.71%,相对标准偏差（n=6）小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10 μg/kg,TQ为50 μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。     

基于傅里叶变换红外光谱的食用油质量安全检测技术研究进展

为了进一步拓展傅里叶变换红外（Fourier transform infrared,FTIR）光谱技术在食用油分析和检测中的应 用范围,本文综述了近年来FTIR光谱技术在食用油品质分析和安全检测方面的研究进展。其中品质分析包括理化 指标（过氧化值、反式脂肪酸含量、游离脂肪酸含量、水分体积分数、碘值、羰基值及多指标分析和检测）和氧化 稳定性;安全检测即食用油真伪鉴别。通过对光谱采集、光谱范围选择、数据处理及基底效应消除等方面进行分析 和探讨,以期为FTIR光谱技术在食用油质量安全检测方面的进一步应用提供参考。     

溶剂萃取耦合FTIR技术快速分析食用油中微量水分的研究

研究应用溶剂萃取耦合傅里叶红外光谱(FTIR)技术建立快速分析食用油中微量水分的方法。数据显示乙腈是最佳萃取溶剂,其起始含水量300μg/g时对乙腈的萃取能力无明显影响。乙腈/油脂比例为1.5~2∶1效果较佳,定量基于差谱的二阶导数明显优于差谱,对于萃取水分的乙腈波谱中HOH弯曲振动1 631 cm-1最优,灵敏度高于OH伸缩振动3 630 cm-1和3 541 cm-1。对所有测试样品,FTIR法的结果与标准卡尔费休法高度一致,并表现出优良的准确性和精确性(标准差~30,变异系数3%)。研究表明溶剂萃取耦合FTIR快速分析食用油中微量水分切实可行。     

基于FTIR和理化性质的乳粉溯源技术研究

为探索全脂乳粉产地溯源的可靠方法,以不同产区的6种全脂乳粉为研究对象,用理化分析的方法测定了样品的蛋白、脂肪、灰分含量和溶解度4个理化指标,同时采用傅里叶变换红外光谱仪扫描得到上述样品的FTIR图谱,采用SPSS统计分析对以上数据进行方差分析、相似性分析和聚类分析。结果表明不同地理来源乳粉的蛋白质和脂肪含量差异显著,灰分和溶解度相对稳定,FTIR宏观指纹图谱具有一定的相似性,而特征峰的峰位和峰形存在差异,并在一定程度上反映了地理环境对乳粉理化性质的影响。将理化特征和FTIR分析结果采用SPSS统计软件分析处理,实现了6种乳粉样品产地的识别,聚类的准确率为100%。     

基于FTIR和理化性质的乳粉溯源技术研究

为探索全脂乳粉产地溯源的可靠方法,以不同产区的6种全脂乳粉为研究对象,用理化分析的方法测定了样品的蛋白、脂肪、灰分含量和溶解度4个理化指标,同时采用傅里叶变换红外光谱仪扫描得到上述样品的FTIR图谱,采用SPSS统计分析对以上数据进行方差分析、相似性分析和聚类分析。结果表明不同地理来源乳粉的蛋白质和脂肪含量差异显著,灰分和溶解度相对稳定,FTIR宏观指纹图谱具有一定的相似性,而特征峰的峰位和峰形存在差异,并在一定程度上反映了地理环境对乳粉理化性质的影响。将理化特征和FTIR分析结果采用SPSS统计软件分析处理,实现了6种乳粉样品产地的识别,聚类的准确率为100%。      

基于中红外光谱结合化学计量法快速检测油炸食品用油品质

目的：保障食品工业化生产过程中最终油炸食品的安全。方法：以某大学食堂油炸食品用油为研究对象,以国标法为依据,测定油样酸价、过氧化值、羰基价,通过配备多点衰减全反射的傅里叶变换红外光谱仪获取其红外谱图,并采用偏最小二乘回归法分别建立控制油样、随机油样及所有油样的数学模型。结果：模型对油样酸价的测定均有很好的预测性,但对过氧化值的预测能力较弱。此外,控制油样模型比随机油样模型的预测性更强。结论：采用衰减全反射附件的傅里叶变换中红外光谱结合化学计量法有望实现快速、同时检测油炸食品工业化生产过程中油炸用油的酸价、过氧化值和羰基价。     

酪蛋白酶解产物的结构特征研究

用超声波对酪蛋白进行预处理之后,利用胰蛋白酶对其进行酶解,检测酶解后产物的表面特征、粒度分布及二级结构等指标,探讨酪蛋白酶解产物的结构特征变化特征。结果表明:用超声波辅助处理后,酪蛋白酶解液的酶解产物与未采用超声波辅助处理的结果相比,产物的粒度更小且分布均匀,酪蛋白表面的孔洞化和层片化更快,随着酶解时间的延长,酪蛋白酶解产物颗粒的粒度变小,分子量分布更加均匀;酪蛋白酶解产物中β-转角和无规则卷曲减少,而β-转角的含量增加。结果表明超声波辅助处理对酶解酪蛋白有很好的促进的作用。     

Rapid Determination of Invert Cane Sugar Adulteration in Honey Using FTIR Spectroscopy and Multivariate Analysis

ABSTRACT: Fourier transform infrared spectroscopy with an attenuated total reflection sampling accessory was combined with multivariate analysis to determine the level (1% to 25%, wt/wt) of invert cane sugar adulteration in honey. On the basis of the spectral data compression by principal component analysis and partial least squares, linear discriminant analysis (LDA), and canonical variate analysis (CVA), models were developed and validated. Two types of artificial neural networks were applied: a quick back propagation network (BPN) and a radial basis function network (RBFN). The prediction success rates were better with LDA (93.75% for validation set) and BPN (93.75%) than with CVA (87.50%) and RBFN (81.25%).     

Authentication of Olive Oil Adulterated with Vegetable Oils Using Fourier Transform Infrared Spectroscopy

Determination of the authenticity of extra virgin olive oils has become more important in recent years following some infamous adulteration and contamination scandals. The study focused on application of Fourier transform infrared spectroscopy to identify the adulteration of olive oils. Single-bounce attenuated total reflectance measurements were made on pure olive oil and olive oil samples adulterated with varying concentrations of sunflower oil (20-100 mL vegetable oil/L of olive oil). Discriminant analysis using 12 principal components was able to classify the samples as pure and adulterated olive oils based on their spectra. A partial least squares model was developed and used to verify the concentrations of the adulterant. Furthermore, the discriminant analysis method was used to classify olive oil samples as distinct from other vegetable oils based on their infrared spectra.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘

为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%～94.4%,相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中的叔丁基对苯二酚

目的：建立一套稳定可靠的使用超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)测定食用油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。方法：用乙腈振荡萃取样品中的TBHQ,以乙腈- 水为流动相洗脱,以反相C18 柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,负离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果：本方法的检出限为0.10mg/kg,在0.05～2.5μg/ml 浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999,回收率83%～115%。结论：实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,能够准确的测定食用油中的抗氧化剂TBHQ 的含量。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油脂中的缩水甘油酯

采用甲醇钠/甲醇酯转化-苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术,优化建立了有关食用油脂中缩水甘油酯(GEs)的分析检测方法。GC-MS的分析方法为:TG-5MS色谱柱(0.25 mm×30 m×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度为280℃,脉冲不分流进样,载气流速为1.18 m L/min;MS条件:EI离子源,EI电离能量为70 e V,接口温度为280℃,溶剂延迟时间为8 min,选择离子模式(SIM)定量。本方法的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,加标回收率为87.64%~98.99%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~5.87%。利用本方法对几种常见食用油脂中GEs的含量进行了检测,同时还研究了菜籽油在精炼过程中GEs含量的变化。结果表明:该分析方法定性定量准确,灵敏度高,重复性好,能满足食用油脂中GEs分析检测的要求,在所测的植物油脂中,棕榈油中GEs含量相对较高,另外,在植物油的精炼工序中,脱臭工序是产生GEs的一个关键环节。     

RP-HPLC法测定食用油中苯并(a)芘的含量

改进了食用油中苯并(a)芘含量的HPLC检测方法.方法采用Elipse PAH色谱柱,以乙腈-水(88/12,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10 μL,以384 nm为激发波长,412 nm为发射波长测定荧光强度.方法的检出限为0.4μg/kg,在0.000 8～0.4 μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在85％以上.该方法快速、准确、灵敏,且前处理简单,可直接用于食用油中苯并(a)芘含量的检测.