氢氧化钙-磷酸体系在沉淀法合成羟基磷灰石过程中原料粒度的影响

采用化学沉淀法,分别以3种不同颗粒尺寸的氢氧化钙[Ca(OH)2]与磷酸(H3PO4)反应制备羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)粉末,研究了原料粒度对合成HA的影响.测定了合成过程中溶液的pH值和不同反应时间内合成产物的摩尔比n(Ca)/n(P),并表征了所得粉末的组成、颗粒形貌和粒度分布.研究表明:在采用粒度为57～88 μm的中等尺寸的原料时,合成过程中,溶液大部分时间处于较高的碱性范围,得到的HA粉末的纯度高、颗粒尺寸分布范围较窄.采用较大尺寸的原料时,溶液的碱性较低,合成的HA粉末中存在磷酸钙β-Ca3(PO4)2(β-TCP)和氧化钙(CaO)且尺寸分布范围较宽.采用较小尺寸原料时,HA粉末存在较严重的团聚现象,团聚体尺寸较大.Ca(OH)2-H3PO4体系用化学沉淀法制备HA粉末时,Ca(OH)2颗粒尺寸是影响合成过程的重要因素之一.     

含锌羟基磷灰石的水热合成与结构表征

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2,hydroxyapatite,HA],还含有锌(Zn)、镁(Mg)等离子.为满足临床要求,常常需要在HA中添加一些元素来改善其性能.含锌羟基磷灰石(Zn-HA)就是其中的一类改性材料.目前多采用溶胶-凝胶法制备Zn-HA,需高温烧结,粉体易团聚.以硝酸钙[Ca(NO)3)2]、磷酸三铵[(NH4)3PO4]、硝酸锌[Zn(NO3)2为原料,在200℃下水热处理8h制得Zn-HA.通过X射线荧光光谱、X射线衍射、红外光谱、透射电镜和热重-差热分析对Zn-HA的晶相、化学组成、形貌和热稳定性进行分析.结果表明:Zn取替代部分钙(Ca)进入HA的晶格中.随着Zn含量的提高,Zn-HA晶粒尺寸呈减小趋势,晶胞参数a,c和晶胞体积也呈减小趋势.Zn的掺入降低了HA的热稳定性.采用水热法可以制备纳米到微米尺寸的棒状、针状或片状Zn-HA粉体,且Zn-HA粉体具有高结晶度以及合适化学计量比和晶型.     

含CO2-3的β-TCP/HA双相生物陶瓷粉末制备新工艺

研究了以Ca(OH)2、CaCO3、H3PO4为原料,采用不同于常规中和法的温度条件和加料方式制备含CO2-3的β-TCP/HA双相陶瓷原料.通过XRD分析,证实了本实验烧结后得到的产物为不同比率的β-TCP/HA双相陶瓷粉末.用IR对CO2-3取代的机理进行了探讨,为B型取代,即CO2-3取代HA中PO3-4的位置.试验中发现,加入Ca(OH)2悬浮液的速度对最终产物的相组成和原料粉末平均粒度有较大影响.     

含CO_3~(2-)的β-TCP/HA双相生物陶瓷粉末制备新工艺

研究了以Ca(OH) 2 、CaCO3 、H3 PO4为原料 ,采用不同于常规中和法的温度条件和加料方式制备含CO2 -3 的 β -TCP/HA双相陶瓷原料。通过XRD分析 ,证实了本实验烧结后得到的产物为不同比率的 β -TCP/HA双相陶瓷粉末。用IR对CO2 -3 取代的机理进行了探讨 ,为B型取代 ,即CO2 -3 取代HA中PO3 -4的位置。试验中发现 ,加入Ca(OH) 2 悬浮液的速度对最终产物的相组成和原料粉末平均粒度有较大影响     

含CO3^2-的β-TCP／HA双相生物陶瓷粉末制备新工艺

研究了以Ca(OH)2、CaCO3、H3PO4为原料，采用不同于常规中和法的温度条件和加料方式制备含CO3^2-的β-TCP／HA双相陶瓷原料。通过XRD分析，证实了本实验烧结后得到的产物为不同比率的β-TCP／HA双相陶瓷粉末。用IR对CO3^2-取代的机理进行了探讨，为B型取代，即cCO3^2-取代HA中PO4^3-的位置。试验中发现，加入Ca(OH)2悬浮液的速度对最终产物的相组成和原料粉末平均粒度有较大影响。     

沉淀法合成HA粉末过程中球磨处理的作用

采用Ca(OH)2/H3PO4体系的化学沉淀法合成羟基磷灰石粉末,并对反应产物进行球磨处理,以促进合成反应的进行。应用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、粉末粒度分析等测试方法对HA的组成、晶化过程、颗粒形貌和粒度分布进行表征。研究结果表明,增加球磨处理后得到粉末的XRD图中β-TCP和CaO峰消失,煅烧过程中粉末更易发生晶化,粉末粒度分布变窄,集中在0.3μm～0.5μm。因此球磨处理促进Ca(OH)2/H3PO4体系液固反应进行的程度,提高了羟基磷灰石粉末的纯度,减小粉末粒度并缩小其粒度分布范围。     

改进中和法制备β-TCP/HA双相生物陶瓷粉末及其结构与性能的研究

以Ca(OH)2-CaCO3-H3PO4为原料,研究出了一种优于传统制备β-TCP/HA双相生物陶瓷的新方法,并制备出组成一定的β-TCP/HA双相磷灰石粉末.分析了β-TCP/HA双相磷灰石粉末的理化性质.     

羟基磷酸钙的制备及其对甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合的影响

利用Ca(OH)2和H3PO4中和反应制备悬浮聚合分散剂超细羟基磷酸钙(HAP). 通过正交实验法,研究了反应温度、Ca(OH)2浓度、H3PO4滴加速度、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的加入量等各因素对反应产物羟基磷酸钙结晶形态与尺寸的影响. 分别将不同条件下制备的HAP与聚乙烯醇(PVA)组成复合分散体系,通过甲基丙烯酸甲酯(MMA)的悬浮聚合反应,比较了各组的聚合效果. 应用红外光谱及透射电镜对HAP进行了表征,分析了HAP的结晶形态及尺寸对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的粒径及其分布的影响. 结果表明,本实验制备的长′宽为140 nm×35 nm的针状结晶HAP与PVA的复合分散体系对MMA悬浮聚合效果最好,可制备出综合性能较好、粒径d32达1.41 mm的PMMA光学小球.     

pH值及分散剂对沉淀法制备β-磷酸三钙粉体性能的影响

以(NH_4)_2HPO_4和Ca(NO_3)_2·4H_2O为基本原料,加入一定量的聚乙二醇作为分散剂,采用液相沉淀法制备磷酸钙盐前驱体,经过850 ℃高温煅烧制得结晶度较高的β-磷酸三钙(β-TCP)粉体.采用XRD、TEM和粒度分析等手段对粉体进行测试,分别研究了pH值、分散剂聚乙二醇(PEG)的分子量及加入量对产物物相组成、团聚程度的影响.结果表明,控制pH值为7～8,加入1.5%的PEG6000作为分散剂,可制得纯度高、结晶状态良好、分散性好的β-TCP粉体.     

共沉淀法合成磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4P_6O_(24)粉体的研究

用共沉淀法合成了磷酸锆钡钙 [Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 ,0≤x≤ 1]陶瓷粉体的先驱体 ,研究了消除团聚并获得结晶良好、配比准确的单相Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 粉体的方法 .结果表明 :在共沉淀反应过程中控制pH =9,并采用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物 ,可有效防止反应过程及液固分离过程中团聚体的形成 ,使制备的粉体具有较窄的粒度分布 ,平均粒径 2 μm左右 ;采取反加料顺序并保持沉淀剂过量 ,可避免分别沉淀 .将先驱体在 90 0℃下煅烧 2h后 ,经XRD分析发现为单相的Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 粉体