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燃烧法合成高纯β-SiC超细粉的工艺参数 总被引:1,自引:0,他引:1
以硅粉、碳黑、活性炭为原料,以聚四氟乙烯为添加剂,在氮气中分别用直接燃烧合成和预热燃烧合成工艺制备了高纯β-SiC微粉.用扫描电镜测得产物呈等轴球形,平均粒径为100 nm.添加剂聚四氟乙烯的质量分数(下同)为5%以上时,均可以直接点燃合成高纯度亚微米级的β-SiC,2%的添加剂就可以使理论预热温度由1 023 K降到673 K,降低了成本.另外,以活性炭代替碳黑为原料,对比了硅和碳的摩尔比为1:1和1:1.25的2个配方对产物物相的影响,说明用足够纯净的活性炭为原料代替碳黑制备β-SiC是可行的.将预热法、氮气助燃法以及化学活化法成功的进行了结合,布料方式由以往的压块改为直接粉状布料,且在60L燃烧合成反应器中单炉装料1 kg条件下,合成了高纯度的户sic粉体,适应了中试生产的需要. 相似文献
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《硅酸盐学报》2016,(12)
以硅粉和液态酚醛树脂为原料,硝酸镍为催化剂前驱体,采用催化反应的方法制备了碳化硅粉体。研究了反应温度、催化剂用量、保温时间和碳硅摩尔比等对合成碳化硅粉体的影响,采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析了产物的物相组成和显微结构。结果表明:无催化剂时,β-SiC的合成条件为1 350℃保温3 h,所合成的β-SiC大部分为颗粒状,仅有极少量晶须生成;当添加0.50%的Ni作催化剂、n(C):n(Si)=1.2:1.0时,1 300℃保温3h即可合成纯相的β-SiC,且制备的试样中有大量β-SiC晶须生成。β-SiC晶须的生长机理主要为固-液-气-固机理。 相似文献
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反应料导电发热合成SiC微粉的新技术研究 总被引:2,自引:0,他引:2
提出并设计了一种新型的合成SiC微粉的方法———利用反应料导电产生焦耳热供反应顺利进行 ,并实验合成了微米级的SiC微粉 .用SEM ,XRD和粒度测试仪等手段研究了该方法合成产物的微观形态和特性 .反应区中心部位发育较充分的晶体粒径为 9~ 11μm ,反应区外沿的粒径 <5 .0 μm ,均比Acheson工艺合成后经过粉碎加工的SiC微粉或专门用稻壳合成的SiC微粉更细小 .XRD测试表明其晶相主要是β-SiC,α -SiC含量非常少 .分析了反应料发热法的导电发热的机理及反应过程 ,并计算了反应过程中反应区的电阻率 .反应料发热法与高温自蔓延反应及传统的Acheson技术都有重要区别 ,可以用普通工业原料低成本合成具有较高性能和附加值的SiC产品 相似文献
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本文考虑了前人的研究条件和结果之后在类似的碳片炉内进行了裂化法合成碳化硅的实验,反应试剂为SiCl_4、CH_3SiCl_3、(CH_3)_3SiCl或SiCl_4及(CH_3)_3SiCl与甲苯的混合蒸气,气氛为H_2、Ar或N_2,温度为1400~2200℃。岩相法观察表明,在实验温度范围内制备的碳化硅晶粒内都包含α-SiC晶体的片状骨架,它们往往沿C画与β-SiC相间互生:α-SiC晶架的C面孪晶角为37.3°和70.2°;β-SiC则形成基体物质。 化学反应的自由能变化与温度的依赖关系的计算表明,裂化法的化学作用可以概括为以下三类:(1)SiCl_4的分解反应;(2)碳氢化合物的分解或简单碳氢化合物的介成反应;(3)各种可能合成碳化硅的反应。此外,也讨论了氯化硅烷反应剂系统的裂化反应。 根据实验结果,提出了裂化法生长β-SiC单晶的晶型控制问题,并认为解决这;一问题的重要性应不亚于晶体的大小与纯度。 相似文献
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以乙炔炭黑和硅粉为原料,采用微波烧结技术合成制备了粒度不同的碳化硅粉体.研究了反应温度和保温时间对碳化硅粉体产率和粒度的影响.结果表明:在900℃反应30 min,所得产物的主要物相为β-SiC和仍残余少量金属Si.随着反应温度的升高,产物中SiC的含量不断增加,残余金属Si的含量则明显下降.当反应温度升高至1100℃以上时,则得到单相的β-SiC.在1200℃下反应5min,产物中主要物相为SiC,存在着少量未反应的金属Si,当反应时间延长到15 min时,即得到单相的β-SiC. 相似文献
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《现代技术陶瓷》2019,(3)
片状β-SiC可通过使用石墨纸(C)作为碳源、正硅酸乙酯水解制得的SiO_2溶胶-凝胶作为硅源、经微波加热合成。本文根据加热过程中微波炉加热温度、输入功率和反射功率的变化曲线,探讨了微波合成片状β-SiC过程中微波加热热效应。分别选择1100°C、1200°C、1300°C、1400°C和1500°C五个微波烧结温度,研究了相同保温时间下不同加热温度对微波合成片状β-SiC的影响。在烧结温度1300°C下,选取保温时间分别为0 min、10 min、30 min和60 min,探索了同一合成温度下不同保温时间对微波合成片状β-SiC的影响。采用XRD,SEM技术对样品进行了表征。结果发现,烧结温度为1100°C时,产物中合成了片状β-SiC;当烧结温度为1400°C时,片状β-SiC转化为β-SiC颗粒。过高的烧结温度和过长的保温时间都将导致β-SiC的氧化。在1300°C保温30 min条件下得到的片状β-SiC生长最好。 相似文献
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研究了不同杂质及其含量对β-SiC非线性导电特性的影响,并提出了单独利用β-SiC作为电机线圈防电晕材料的新方法。β-SiC微粉合成过程中,向其中掺杂V、Al等金属离子,可有效调控β-SiC的非线性导电特性;β-SiC微粉表面吸附的Fe、Al、Mg、Ca、Ti、V等金属氧化物杂质,随其含量的提高,β-SiC电阻率下降;随表面胶态SiO2含量的提高,β-SiC微粉电阻率提高,非线性系数增大。通过调节β-SiC微粉表面SiO2含量,可有效调节其防晕涂层表面电阻率ρs和起晕电压,随着β-SiC微粉表面SiO2含量增加,防晕涂层表面电阻率ρs和起晕电压也随之提高。β-SiC完全可单独用作电机线圈的防电晕材料。 相似文献
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溶胶-凝胶-碳热还原法制备富碳β-SiC纳米粉体 总被引:2,自引:0,他引:2
采用溶胶-凝胶-碳热还原法,以正硅酸乙酯和蔗糖为原料,在0.1 MPaAr气气氛中碳热还原合成β-SiC纳米粉体。通过X射线衍射、Raman光谱、扫描电镜和透射电镜对β-SiC纳米粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征。结果表明:当合成温度为1 600℃时,已经开始生成β-SiC相,随着温度升高至1 700℃,完全生成了含有C_(Si)缺陷的富碳β-SiC相。β-SiC纳米粉体表现为纳米级的团聚颗粒,平均粒径为40 nm,并生成晶须。对β-SiC纳米粉体的碳热还原反应机理进行了分析,结果表明:溶胶-凝胶法明显降低了生成气态SiO控制反应的温度。 相似文献
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采用溶胶-凝胶-碳热还原法,以正硅酸乙酯和蔗糖为原料,在0.1 MPaAr气气氛中碳熟还原合成β-SiC纳米粉体.通过x射线衍射,Raman光谱、扫描电镜和透射电镜对β-SiC纳米粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征.结果表明:当合成温度为1 600℃时,已经开始生成β-SiC相,随着温度升高至1 700℃,完全生成了含有Csi缺陷的富碳β-Sic相.β-SiC纳米粉体表现为纳米级的团聚颗粒,平均粒径为40nm,并生成晶须.对β-SiC纳米粉体的碳热还原反应机理进行了分析,结果表明:溶胶-凝胶法明显降低了生成气态SiO控制反应的温度. 相似文献
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首先,以煤矸石基β-SiAlON粉(以煤矸石和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成)、硅粉、铝粉和α-Al2O3微粉为原料,采用二次氮化法制备了β-SiAlON材料,研究了原料配比、合成温度以及煤矸石基β-SiAlON粉纯度对β-SiAlON材料性能的影响。然后,选择二次氮化制备β-SiAlON材料的合适工艺参数,分别以不同量(质量分数分别为30%、50%和70%)SiC取代煤矸石基β-SiAlON粉,制备了不同复合比例的β-SiAlON-SiC材料。结果表明:(1)在二次氮化制备β-SiAlON材料时,增加Si粉、Al粉和α-Al2O3微粉加入量以及提高合成温度均有利于提高β-SiAlON的常温抗折强度和体积密度,降低其显气孔率;采用未除杂的煤矸石基β-SiAlON粉有利于β-SiAlON的强度。(2)在制备β-SiAlON-SiC复合材料时,SiC的最佳加入量(质量分数)为50%。 相似文献
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以水合硝酸盐为氧化剂、尿素为燃料、硝酸铵为助燃剂,根据化学计算原料的配比,进行SrZr4(PO4)6纳米粉的低温燃烧合成.考察了不同点火温度、不同含水量和不同燃料配比的影响.对合成产物进行了X射线衍射、红外光谱物相分析,借助TEM对合成产物进行了形貌观察,结果发现,点火温度较高时,燃烧产物颗粒较大,非晶态物质减少;与其它合成方法相比,低温燃烧合成可快速得到晶态微粉:细小的分散开的纳米级颗粒(合成微粉中小颗粒尺寸可达20~30nm)和较粗大的颗粒. 相似文献
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以叶蜡石、金红石和焦炭粉为原料,通过碳热还原–氮化反应合成sialon–Ti(N,C)复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对产物的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析,研究了合成温度和配炭量对产物物相组成和显微形貌的影响。结果表明:当叶蜡石与金红石质量比为4:1、配炭量过量50%、合成温度为1 500℃时,合成的sialon–Ti(N,C)复合材料中TiN0.7C0.3晶粒尺寸约为200nm,产物为β-sialon、15R-sialon、TiN0.7C0.3、刚玉和少量β-SiC;当配炭量过量50%,合成温度从1400℃升高到1550℃,产物中β-sialon和TiN0.7C0.3含量逐渐增加。相同合成温度下,配炭量对产物物相组成有重要影响,配炭量过量50%有利于sialon–Ti(N,C)复合材料的合成;当配炭量较少时,产物中出现O’-sialon和Si2N2O;当配炭量过多时,β-sialon向15R-sialon转变。 相似文献
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以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS),硝酸铝,蔗糖等为原料,通过溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成了β-sialon超细粉.研究了铝碳摩尔比、温度、埋粉条件、晶种、添加剂等工艺条件对合成β-sialon超细粉的影响.结果表明:铝碳摩尔比显著影响β-sialon超细粉的合成,过量碳有利于形成β-sialon超细粉.1573~1623 K为最佳合成温度.埋粉不利于β-sialon超细粉的合成.晶种对β-sialon超细粉的合成没有显著影响,添加剂Fe2O3对反应有明显促进作用.用场发射扫描式电子显微镜观察产物的显微形貌,结果表明:合成β-sialon超细粉的粒度大约为100nm. 相似文献
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以废轮胎热解炭与石英粉为原料,通过高温碳热反应制备出碳化硅.考察了温度和时间对生成碳化硅的影响,采用X射线衍射、红外光谱和扫描电子显微镜对制备的碳化硅进行了表征.结果 表明:温度和时间对合成碳化硅有显著影响,1 300℃时即可生成β-SiC,但反应缓慢,300 min后产物中仍有大量原料未反应;当温度升到1 520℃、反应180 min时,大部分原料已转化为SiC,而反应300 min时,可使合成SiC的反应趋于完全,产物由粒径为100~200 nm的小颗粒聚集而成. 相似文献