蜂窝堇青石陶瓷负载的CaZr_4P_6O_(24)涂层的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了化学组成为CaZr4P6O24(CZP)的溶胶态前驱物,用其涂覆薄壁蜂窝堇青石陶瓷,经过700℃焙烧2h转化为具有低热膨胀特性的结晶态CZP涂层。用X射线衍射和BET(Brunauer-Emmett-Teller)氮吸附法表征了涂层的物相和孔结构,用扫描电镜观察了涂层表面及涂层与基体的界面结合处的形貌,用能量色散光谱仪分析了涂层中的元素分布及含量。结果表明:在蜂窝堇青石陶瓷基体上形成的涂层组成为CZP;表面沉积了19.5%(质量分数)CZP的蜂窝堇青石陶瓷的BET比表面积、孔体积和平均孔径分别为16.4m2/g,0.0225mL/g和2.74nm。CZP涂层与蜂窝堇青石基体的界面结合良好。发动机台架性能试验结果表明:"CZP-蜂窝堇青石"复合载体负载的单钯催化剂表现出与"γ-Al2O3-蜂窝堇青石"负载的单钯催化剂相近的三效转化活性。     

堇青石陶瓷蜂窝载体的微观结构分析

采用XRD、SEM、EDS以及N2和汞吸附-脱附比表面积和孔径分布等分析手段,对机动车尾气净化催化剂陶瓷蜂窝载体的微观结构进行了研究。结果表明:虽然国内产品的化学组成和相组成与国外产品的基本相同,但其比表面积和孔结构等微观结构相差较大。这主要是由于国外采用全生料配料成型,在一次烧成中同时完成堇青石的合成和产品的烧成;而国内普遍采用合成的堇青石配料,经过挤出成型、干燥、切割后再烧成,致使堇青石原料中堇青石晶粒之间的孔被压塌陷,最终产品中的孔主要是堇青石二次颗粒之间的孔。据此认为,我国应努力研究堇青石的一次合成(烧成)工艺,这既能提高产品性能又能降低能源消耗。     

碳铬渣合成堇青石的反应机理及结构表征

以高碳铬铁合金渣、工业氧化铝粉和硅微粉为主要原料,通过高温固相法合成制备堇青石。利用X射线衍射和扫描电子显微镜等研究了烧成温度、保温时间对堇青石材料结晶度、晶粒尺寸、晶相组成和显微结构的影响规律。结果表明:样品中堇青石主要由镁橄榄石进一步反应生成,其最佳烧结制度为1 350℃,保温3 h,堇青石含量在87%左右;随着烧结温度和保温时间升高,样品相对结晶度降低,堇青石晶粒尺寸则逐渐增加,晶胞参数沿a轴晶向轴方向增大,c轴方向减小,晶胞体积变大。铬元素固溶进堇青石晶格是使其晶胞参数变化的主要原因。     

烧成温度对溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷性能的影响

为解决工业生产堇青石烧结温度高的问题,首先以结晶氯化镁MgCl_2·6H_2O、结晶氯化铝AlCl_3·6H_2O和正硅酸乙酯(C_2H_5O)_4Si为原料,按照堇青石的化学计量配比,以溶胶-凝胶法并经600℃煅烧制备堇青石先驱体粉体;然后采用半干压成型法将该粉体压制成Φ20 mm×20 mm的圆柱状试样,分别在950、1 000、1 050、1 100、1 150、1 200和1 250℃保温2 h烧成,检测试样的基本物理性能,并利用XRD和SEM分析物相组成和显微结构。结果表明:溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷,可以降低堇青石的合成温度。在1 250℃的烧成温度下,不添加任何烧结助剂,就可以获得纯度较高的α-堇青石相,试样的体积密度为2.25 g·cm~(-3),达到α-堇青石理论密度的90%,基本达到了致密化烧结。     

堇青石蜂窝陶瓷的低温烧成试验

以高岭土、滑石和氧化铝粉为主要原料,以面粉和活性炭为成孔剂,按堇青石理论化学组成配料.经球磨、压滤、练泥、陈腐后,挤压成型为孔密度为每平方英寸100个孔,孔壁厚0.3 mm的坯体,干燥后,做不同温度(1 280、1 300、1 340和1 380℃)保温3 h和1 300 ℃保温不同时间(3、4、5、6 h)的烧成试验,然后检测烧后试样的显气孔率和热膨胀系数,并进行XRD和SEM分析.结果表明:(1)在1 340℃保温5 h烧成可制备出显气孔率约为60%,平均热膨胀系数(室温～800℃)为1.67×10-6℃-1的纯堇青石相蜂窝陶瓷.(2)在1 280～1 380℃保温5 h烧成的堇青石蜂窝陶瓷的显气孔率及吸水率均没有显著差异.在1 300℃的烧成温度下,当保温时间由3 h增加到4 h时,试样的显气孔率和吸水率略有下降;继续延长保温时间,试样的显气孔率和吸水率变化不大.(3)在保温5 h的条件下,当烧成温度从1 280℃升至1 340℃时,试样的热膨胀系数逐渐降低;当烧成温度从1 340 ℃升至1 380℃时,试样的热膨胀系数升高.在烧成温度为1 300 ℃的条件下,当保温时间从3 h增加到5 h时,试样的热膨胀系数逐渐降低;从5 h增加到6 h时,试样的热膨胀系数升高.(4)与1 300℃烧成的试样相比,1 340℃烧成的试样中有较多呈短柱状的堇青石晶粒,且气孔平均孔径较大.     

高能球磨作用对合成堇青石基陶瓷的相组成和相变机理的影响

采用XRD分析研究了由分析纯的氧化物粉末制备堇青石基陶瓷时,高能球磨作用及热处理温度对堇青石陶瓷相组成和相变过程的影响,并分析了高能球磨在堇青石陶瓷烧成过程中的作用.结果表明经高能球磨处理的试样在低温烧成(900℃)时,首先出现中间相镁铝尖晶石(MgAl2O4),但1100℃时中间相又消失;与未球磨的试样比较,高能球磨不仅能够降低堇青石的相变温度,而且可大大加快中间相和原料相向α-堇青石转变的速度;同时发现提高烧成温度有利于中间相向堇青石的转变.此外,还研究了粉末的状态(即是否经成型处理)对堇青石陶瓷相组成的影响.结果表明,加压成型使Si4+、Mg2+和Al3+易于扩散,能促进早期的固相烧结和后期的液相烧结,有利于主晶相α-堇青石的合成,但对相组成没有太大影响.     

Bi_2O_3对堇青石陶瓷的烧结行为、相变和热膨胀性能的影响

采用X射线衍射仪、差热分析仪和热膨胀仪等手段研究了由氧化物粉末 (MgO、Al2 O3 和SiO2 )制备堇青石陶瓷时 ,添加Bi2 O3 对堇青石陶瓷相变和性能的影响 ,分析了Bi2 O3 在烧结过程中的作用机理是低温产生液相促进烧结。试验表明 ,Bi2 O3 能明显降低烧结温度 ,在 12 5 0℃烧成 3h后的陶瓷是由α堇青石和少量的 μ堇青石组成。随着Bi2 O3 含量增加 ,陶瓷的致密度和热膨胀系数逐渐升高。Bi2 O3 的添加量 (质量分数 )为 0 .0 4 ,原料相石英消失。Bi-O膨胀系数较Si-O的大和Bi3 + 离子进入堇青石晶格中是引起堇青石陶瓷热膨胀系数升高的主要原因。     

Bi2O3对堇青石陶瓷的烧结行为、相变和热膨胀性能的影响

采用X射线衍射仪、差热分析仪和热膨胀仪等手段研究了由氧化物粉末(MgO、Al2O3和SiO2)制备堇青石陶瓷时，添加Bi2O3对堇青石陶瓷相变和性能的影响，分析了Bi2O3在饶结过程中的作用机理是低温产生液相促进烧结。试验表明，Bi2O3能明显降低饶结温度，在1250℃烧成3h后的陶瓷是由α堇青石和少量的μ堇青石组成。随着Bi2O3含量增加，陶瓷的致密度和热膨胀系数逐渐升高。Bi2O3的添加量(质量分数)为0．04，原料相石英消失。Bi—O膨胀系数较Si—O的大和Bi^3 离子进入堇青石晶格中是引起堇青石陶瓷热膨胀系数升高的主要原因。     

镍渣制备多孔堇青石陶瓷的研究

以镍渣、Al_2O_3和SiO_2为原料,按偏镁铝方案确定堇青石的组成,无需添加额外的烧结助剂和造孔剂,成功制备出多孔堇青石陶瓷。测定了试样的显气孔率、抗弯强度和热膨胀系数,用XRD分析了试样在烧结过程中的物相变化,并用SEM观察其断面的显微结构。结果表明:在1200~1380℃保温4 h,制备的多孔陶瓷的显气孔率为38.13~31.39%,抗弯强度为25.53~32.54 MPa,热膨胀系数为3.17×10~(-6)~1.43×10~(-6)/℃,且其主晶相为堇青石。SEM图谱显示多孔堇青石陶瓷中堇青石晶体呈六方棱柱状,还存在大量孔洞。     

镁橄榄石制备六方柱状堇青石及其晶相和性能研究

我国天然镁橄榄石矿物资源丰富,但其成分复杂,导致高效利用率和产品附加值低。为拓展镁橄榄石高效利用技术,以镁橄榄石、工业氧化铝和石英砂为原料,在空气气氛下经800~1 380 ℃保温2~8 h制备得到堇青石材料,并研究了原料组成和烧成制度对合成六方柱状堇青石的影响。结果表明,合成堇青石的最佳烧成制度为1 380 ℃保温8 h,此时堇青石合成纯度最高,晶型发育良好且晶粒为六方柱状。当烧成温度为1 380 ℃,保温时间由2 h延长至8 h后,材料中石英砂对应衍射峰消失,堇青石析出量增多,材料的结晶度得到提高,堇青石晶体点缺陷类型可能由V^"_Mg转变为O^"_i添加过量石英砂的试样经1 380 ℃保温8 h烧成后,堇青石晶粒被更多熔融相覆盖包裹,晶粒间间隔减小,堇青石材料更加致密,但堇青石材料的合成纯度并未得到提高。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.