轻烧菱镁矿制备高纯纳米氧化镁

以轻烧菱镁矿为原料,通过酸浸去除杂质得到纯净的含镁溶液,以草酸为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化镁粉体。考察了草酸和氧化镁的摩尔比、反应温度、前驱体草酸镁热分解温度及时间对纳米氧化镁粒径大小的影响。采用热重-差热分析仪、激光粒度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对前驱体的热分解情况、产品的粒径及晶型结构进行检测。结果表明:合成的氧化镁粉体的粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在80nm左右,纯度达到99.1%。     

由菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的新工艺

以菱镁矿、工业级硫酸铵和碳酸铵为原料,采用复配的表面改性剂,用液相沉淀法制备高纯纳米氧化铗粉体。在优化工艺条件下,制得平均粒径为65nm、纯度超过99．5％的纳米氧化镁粉体,产品粒径分布较窄,分散性良好。该工艺过程简单,产品质量稳定,适宜于工业化生产。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁,过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明采用氧化镁活性大于100,氯化铵/氧化镁不小于10%,过氧化氢：氧化镁不小于4∶1,反应温度大于40℃情况下,反应时间不小于30 min,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁、过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明,在氧化镁活性100左右,氯化铵占氧化镁质量10%,磷酸氢钠占氧化镁质量0.1%,过氧化氢与氧化镁质量比4∶1,反应温度40℃,反应时间30min的条件下,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

利用菱镁矿制备高活性氧化镁

以菱镁矿为原料,先在850℃下煅烧2h获得轻烧氧化镁,然后水化成氢氧化镁,干燥后在不同温度(分别为450℃、500℃、550℃、600℃)和保温时间(分别为1h、1.5h、2h)下轻烧,通过分解氢氧化镁制备了高活性氧化镁。结果表明:氢氧化镁在500℃时完全分解成氧化镁;轻烧温度和保温时间对氧化镁活性(用吸碘值表征)有较大的影响,随着温度的升高,氧化镁活性逐渐降低,而在相同温度下,随着保温时间的延长,氧化镁的活性降低;在加热温度为500℃,保温时间为1h的条件下轻烧分解氢氧化镁,能得到吸碘值达191.42mg·g-1的活性氧化镁。     

氨气法制备多形貌氢氧化镁及 对氧化镁活性的影响*

研究了不同镁盐原料对制得的氧化镁晶体形貌的影响。以3种镁盐为原料、氨气为沉淀剂制备了不同形貌的前驱体,通过煅烧热分解法制备氧化镁晶体。采用扫描电镜、X射线衍射、热重（TG）分析和激光粒度分布分析对所得氧化镁产品进行表征,选用柠檬酸法测定氧化镁活性。结果表明,以六水合氯化镁、六水合硝酸镁、硫酸镁为原料制备的氧化镁形貌分别为块状、片状、花球状。通过对不同煅烧条件制备的不同形貌氧化镁活性的研究,得出在升温速率为10 ℃/min条件下升高温度到600 ℃恒温煅烧2 h所得氧化镁活性最高,不同形貌氧化镁在相同煅烧条件下的活性不同：块状>片状>花球状。     

高纯镁砂及氧化镁陶瓷研究进展

高纯镁砂是重要的耐高温材料,氧化镁陶瓷则广泛应用于透光材料领域,对两种材料的生产工艺开展研究具有重要理论和实际意义。本文系统地综述了利用菱镁矿、卤水生产高纯氧化镁及镁砂的各种技术,以及氧化镁陶瓷的烧结方法和烧结助剂对烧结过程的影响;介绍了菱镁矿制备高纯镁砂,卤水沉淀法、卤水直接热解法制备高纯氧化镁,以及电熔法制备高纯镁砂等技术。指出了每种生产技术的优缺点及今后的研究与发展方向。介绍了常压烧结、热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结、微波烧结和真空烧结等氧化镁陶瓷烧结技术及其进展,总结了烧结助剂对烧结过程的影响及其机理,指出氧化镁陶瓷未来的研究关键主要在于对粉体合成技术、致密化烧结技术及烧结助剂的研究。     

聚乙二醇对碳化法制备氧化镁形貌和分散性的影响

以轻烧白云灰粉料为原料,采用常压碳化法,在重镁水热解时加入聚乙二醇,制备出不同形貌的氧化镁。考察了聚乙二醇的用量和热解温度对氧化镁形貌和尺寸的影响,探讨了其形成机理。结果表明:聚乙二醇用量为30%(体积分数)时,氧化镁颗粒分散性最好,颗粒粒径主要分布在2~4μm。热解温度从40~95℃时,未添加聚乙二醇的氧化镁形貌由棒状变为花朵状,最后变为规则的球状,其中,棒状氧化镁的长度约为25μm,直径约为5μm,球状氧化镁的直径约为25μm;添加了聚乙二醇后,氧化镁形貌由棒状变为无规则片状,其中,棒状氧化镁长度约为15μm,直径约为2.5μm,片状氧化镁的厚度约为30nm,说明聚乙二醇能够抑制氧化镁晶体的生长。     

溶胶-凝胶法由菱镁矿制备纳米氧化镁

采用溶胶-凝胶法,以菱镁矿、盐酸和尿素为原料,加入成胶剂聚乙二醇制备纳米氧化镁。考察了煅烧温度、成胶剂分子量、分散剂及其用量对实验的影响。结果表明,制备纳米氧化镁的适宜条件为:以10 000分子量聚乙二醇为成胶剂,1.5%的PVT-1为分散剂,煅烧温度为650℃。在此条件下,可获得纯度98.5%,平均粒径小于100 nm,呈近球形均匀分布,活性良好的纳米氧化镁。     

菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的实验研究

以轻烧氧化镁粉、肥料级硫酸铵和工业级碳酸氢铵为原料,以A12+A17+N2为表面改性剂,采用液相沉淀法制备高纯纳米氧化镁粉体.通过单因素及正交实验得到制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件:碳酸铵溶液与硫酸镁溶液的体积比为0.8∶ 1,反应时间为100 min,反应温度为70 ℃,碳酸铵溶液浓度为0.7 mol/L,硫酸镁溶液浓度为0.7 mol/L,复配表面改性剂的总加入量为0.1 mL,干燥温度为60 ℃,干燥时间为2 h;煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1.5 h.用粒度分析仪、XRD、SEM对最终产物高纯纳米氧化镁进行了表征.结果表明:产品粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在65 nm左右,纯度超过99.5%.工艺过程简单,产品质量稳定,适宜进行工业化生产.     

Crystallization Behavior of High Purity Fused Magnesia

The chemical composition and microstructure of Tibetan microcrystalline magnesite were studied by means of XRF,XRD and FESEM. It is found that the microcrystalline magnesite has uniformly distributed grains,mostly in the range of 2-4 μm,and the MgO content is47. 80%. In fused magnesia,the druses are colorless transparent periclase megacrysts without impurity,while the crust sand is white,with a high MgO content up to97%-99%. The periclase crystals are big,appearing as faced and step-growth morphology. Massive secondary long columnar periclase is crystallized.     

高纯低蠕变再烧结电熔莫来石砖的研制

通过调整混合粉含量、白泥及α氧化铝的添加、混合粉粒度分布及颗粒级配,研制低蠕变的再烧结电熔莫来石砖.结果 表明:混合粉含量提高(高于28％),显气孔率越大,高温蠕变率也升高;由于高温下低熔物相的黏度减小,添加白泥的试样的高温蠕变率变得更高,适量添加α氧化铝粉可能对耐压强度及高温蠕变率性能的提升起积极作用;颗粒级配对于显气孔率、体积密度、耐压强度及高温蠕变率性能的影响不明显;粒度分布平均、波峰平坦的混合粉可能制备出较低显气孔率及高温蠕变率的耐火砖.     

用重镁水添加草酸钠制备高纯球形氧化镁

以轻烧白云灰粉料为原料,采用碳化法,在重镁水热解之前加入草酸钠除钙,制备得到高纯氧化镁样品。通过探讨碳化浓度(碳化前浆料中固体的质量与水的质量之比)、草酸钠用量以及陈化时间对Ca2+去除率和Mg2+损失率的影响,得到优化的工艺条件:碳化浓度为3g/L,草酸钠用量为理论用量[以n(Na2C2O4)/n(Ca2+)摩尔比计]的6倍,陈化时间为6 h时,所制备的高纯氧化镁样品中MgO含量为99.51%,CaO含量为0.17%,MgO回收率为91.5%。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对高纯氧化镁样品的物相组成、颗粒尺寸和形貌特征进行表征,结果表明:所得氧化镁为立方晶型;氧化镁颗粒的平均尺寸为9μm,颗粒分散均匀,形貌为规则的球形结构。     

高纯度邻氯苄胺的合成

由邻氯氯苄和乌洛托品为原料合成邻氯苄胺,产品纯度99.7%,收率80.5%(以邻氯氯苄计)。     

高纯碲的制备

０ｍｌ浓硝酸与１０ｇ碲反应得二氧化碲，溶于氢氧化钠溶液后加硝酸至ｐＨ＝４，析出二氧化碲，溶３５００ｇ二氧化碲于氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中加０．２５ｇ九水硫化钠净化后，加３０％过氧化氢９ｍｌ，生成碲酸钠沉淀，溶碲酸钠于盐酸，通二氧化硫得９９９９９９％碲。     

高纯度间苯二胺的制备

通过系统查阅国内外有关资料,归纳、划分并比较了制备高纯度间苯二胺的几种方法,并对有关机理作了简要的介绍。     

高纯度番茄红素的制备

番茄酱需要经过预处理后才能用于制备高纯度的番茄红素。该文详细考察了预处理各因素对番茄红素提取率和纯度的影响,确定了制备高纯度番茄红素的最优工艺为:取100 g番茄酱,加入200 mLc(Na2CO3)=0.5mol/L的水溶液于40℃皂化30 m in,然后用稀硫酸将皂化液中和起泡至pH=4~5。离心分离,得到的固体部分用100 mLw(C2H5OH)=95%的乙醇处理10 m in后,用有机溶剂进行提取。提取液在低温下结晶,制得的番茄红素质量分数达到了95%,整个过程的提取率为79%。     

利用卤水制备高活性氧化镁

以唐山南堡盐场的卤水为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制备了活性氧化镁。研究了沉淀反应条件如反应物浓度、反应温度、反应时间、陈化时间和煅烧温度等对产品性能的影响,并通过实验研究确定了制备活性氧化镁的最佳工艺条件：碳酸氢铵与氯化镁的物质的量比在2.0∶1.0～2.3∶1.0;反应物浓度在0.8～1.4 mol/L;反应温度在40～55℃;反应时间在45～75 min;煅烧温度在600～750℃。     

高纯度间苯二胺的制备

通过系统查阅国内外有关资料,归纳、划分并比较了制备高纯度间苯二胺的几种方法,并对有关机理作了简要的介绍.