高硅渣碱熔水热合成13X分子筛及吸附铅铜锌离子研究

准格尔地区矸石电厂的循环流化床粉煤灰可通过“一步酸溶法”工艺提取出冶金级氧化铝。以提铝后高硅尾渣为原料采用碱熔融-水热工序合成了13X分子筛,详细考察了碱渣质量比、添加水量、合成温度对13X分子筛合成的影响,开展了13X分子筛对铅、锌、铜单组分溶液的吸附测试。研究表明：碱渣质量比为2.25、添加水量为35 mL和合成温度为90℃时,13X分子筛样品的晶粒尺寸为3～5μm,表面粗糙、呈八面体、比表面积为592.1 m²/g。吸附测试证实：当溶液pH≥6.52时,Pb²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺的去除率均达到99%,相应的饱和吸附量分别为35.82、49.18、41.19 mg/g。由此可见利用高硅尾渣合成13X分子筛在重金属废水处理方面具有较好的应用前景。     

粉煤灰碱融-水热晶化合成4A分子筛

本试验以内蒙古锡林郭勒盟粉煤灰为原料,采用500℃低温碱融-水热法合成了4A分子筛,并加入了导向剂,有效减少了晶化时间.以4A分子筛的Ca2交换能力为指标,并运用XRD、SEM、FT-IR对生成的4A分子筛进行表征,通过正交试验对合成工艺进行了探究.结果表明:在500℃下碱融活化2h后,粉煤灰中的石英和莫来石晶体结构被完全破坏.原料配比为n(SiO2):n(Al2O3)=2.1,n(Na2O):n(SiO2) =2.2,晶化温度50 ℃,晶化时间30 h,在此条件下生成了纯净的4A分子筛,粒径约为2μm,对Ca2的交换能力为310 mg/g.     

利用粉煤灰合成沸石分子筛的方法评述

本文综述了利用粉煤灰合成沸石的方法及其最新进展,对不同合成方法的优缺点进行了比较,并探讨了当前研究中存在的问题及将来的发展方向.     

粉煤灰合成13X型沸石的实验研究

利用工业废渣粉煤灰为原料,探讨了合成13X型沸石分子筛的工艺条件,并对该工艺下制得的13X型沸石分子筛产品进行了分析测试.在合成沸石产品的过程中,晶化温度、晶化时间、反应物液固比、碱液的浓度等对合成产品的质量具有明显影响, 实验确定的最佳工艺条件为:晶化时间8 h,晶化温度100 ℃,NaOH浓度1.4832 mol/L,液固比4∶1.     

煤系高岭土水热合成干燥用13X型沸石分子筛

研究以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,水热合成干燥用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、碱投加量、胶化温度、胶化时间、晶种投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,RD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为：合成液中晶种投加量为2%和碱投加量R[n（Na2O）/n（H2O）]控制在5.3,在65℃下胶化3h、然后在100℃下晶化时间24h,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为33.47%,合成晶体的外形为八面体晶型,而且形状规则、大小均匀、晶体棱角也比较清晰。     

偏高岭石-碱-硅酸钠水热反应体系13X分子筛的合成

以煤系高岭石为主要原料,经破碎、粉磨、煅烧、水热处理等工艺,在偏高岭石-碱-硅酸钠水热反应体系中合成了13X分子筛.扫描电镜分析表明:产物晶形完整、粒度为1μm左右且分布均匀.用X射线衍射测试方法研究混合物的硅铝的摩尔比[n(SiO2)/n(Al2O3)]、钠硅的摩尔比[n(Na2O)/n(SiO2)]、水钠的摩尔比[n(H2O)/n(Na2O)]以及陈化时间对13X分子筛合成的影响.研究表明:该水热反应体系的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3);高于13X分子筛中自身的n(SiO2)/n(Al2O3)=2.5.反应适宜的碱度条件为:n(Na2O)/n(SiO2)=1.9,n(H2O)/n(Na2O)=40,碱度过高或过低均会出现P型分子筛杂相.陈化过程在13X分子筛的合成过程中不可缺少,其适宜的陈化时间为24h.该水热反应过程遵循分子筛的液相转化机理.     

霞石正长岩制备13X分子筛

采用烧结-水热合成工艺以个旧白云山霞石正长岩为原料合成13X分子筛并副产碳酸钾、碳酸钠和白炭黑，并已进行了扩大试验。     

钾长石制备13X分子筛及其性能表征

利用福建省沙县钾长石精粉水热晶化法合成13X分子筛,研究水碱比、碱硅比和晶化时间对合成13X分子筛的影响,采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜和热分析仪等对其性能进行探究。结果表明,最佳合成条件为：n(H₂O)∶n(M₂O)=40,n(M₂O)∶n(SiO₂)=1.4,晶化时间7 h。制备的13X分子筛与工业品13X分子筛技术指标相当,吸水率达到中国化工行业标准HG/T2690-95。     

高温及络合稳定剂存在下水热晶化合成TS-2分子筛

在TS-2分子筛胶液制备过程中,添加了络合稳定剂H₂O₂。实验分析表明：钛酸四丁酯与H₂O₂形成过氧化钛物种,可以有效避免锐钛矿TiO₂形成,提高骨架钛含量,在高温条件下晶化仍能得到催化性能较好的TS-2分子筛。利用丙烯环氧化反应对TS-2分子筛进行了考评,H₂O₂的转化率可达94％,H₂O₂生成PO的选择性可达97％。反应体系的酸碱性对环氧化产物分布影响显著,碱性物质的加入可以显著提高PO的选择性,抑制PO和溶剂发生的副反应,但是过量的碱性添加物会造成TS-2分子筛的失活。     

氯化钙-13X分子筛复合吸附剂的实验研究

将氯化钙填充到13X分子筛的多孔结构内钊备出了氯化钙-13X分子筛复合吸附剂,并对其吸附性能进行了实验研究。实验结果表明,复合吸附剂中氯化钙含量越高,其平衡吸附量越高,当氯化钙含量为46.2%时,其平衡吸附量最大可以达到0.557g/g,是13X分子筛的2.2倍。     

粉煤灰碱熔-水热法制备P型分子筛的研究

P型分子筛在洗涤剂工业、石化工业、医药和环保工业等领域具有广泛的应用.为了探究粉煤灰制备P型分子筛过程中原料及产物的物相变化规律,用X射线多晶衍射仪(XRD)对粉煤灰、碱融产物及不同工艺参数条件下水热法合成出的产物进行了物相分析.XRD分析结果表明,在m(粉煤灰)∶m(碳酸钠)=1∶1.1、800℃煅烧2h的条件下,能充分活化粉煤灰中的莫来石、石英等惰性相,得到高化学活性前驱粉体,其主要成分为NaAlSiO4.在合成体系的n(SiO2)/n(Al2O3)=3.5、n(H2O)/n(Na2O) =45、n(Na2O)/n(SiO2)=1.3、无老化步骤、在95℃水热晶化时间为9h的条件下,获得的产物是纯净的P型分子筛.该法消耗了粉煤灰,实现了废物的资源化利用,同时获得了高附加值的产物P型分子筛.     

煤系高岭土碱熔-水热晶化合成4A沸石分子筛

以煤系高岭土为主要原料,在400℃条件下,经NaOH碱熔活化2h后,高岭士生成可溶性的硅铝酸盐及活性偏高岭石,再水热晶化得到了4A分子筛产品,并运用XRD,TDA,SEM等对原矿、预处理产物和4A沸石分子筛产品进行了检测,采用正交实验对合成工艺进行了优化.结果表明:该法能有效活化高岭土,大幅度降低煅烧活化的温度、提高原料的活性,产品为纯净的4A沸石分子筛,粒径小于2μm,Ca<'2+>交换量大于295mgCaCO<,3>/g干沸石.     

SSZ-13分子筛的水热合成及应用研究

以硅溶胶、氢氧化铝为原料,N,N,N-三甲基-1-金钢烷基氢氧化铵为模板剂,采用水热法合成出较高结晶度的SSZ-13分子筛。采用低廉的铜胺配合物为辅助模板剂合成出较高结晶度的Cu-SSZ-13分子筛。采用离子交换法和浸渍法对SSZ-13分子筛制备出Cu/SSZ-13催化剂。相比Cu/ZSM-5催化剂,Cu/SSZ-13催化剂具有更优异的脱硝活性和更宽的活性窗口。用SSZ-13和Cu-SSZ-13分子筛制备的催化剂样品(29)90%NO_x转化率的高活性温度窗口分别为220~480℃、280~460℃。     

粉煤灰制备分子筛研究现状

介绍了目前国内以粉煤灰为原料制备分子筛的种类及各种分子筛的制备工艺,并对近些年制备分子筛工艺的优缺点进行了分析和比较。     

粉煤灰和煤矸石合成沸石分子筛的研究进展

简述了粉煤灰和煤矸石的组成、分类、性质和制取分子筛的方法。指出了应加强煤矸石分类的研究,从而指导煤矸石的利用。生产分子筛是粉煤灰和煤矸石的高附加值化工利用的有效途径之一,粉煤灰水热合成分子筛研究较多,但是反应时间太长,微波辅助合成分子筛可以加快粉煤灰中的硅和铝溶解,从而降低活化时间,但需要解决微波合成分子筛的工程放大问题。     

偏高岭土水热合成SAPO-5分子筛影响因素研究

以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源、正磷酸作磷源、三乙胺作模板剂,水热法合成了SAPO-5分子筛。考察了晶化时间、三乙胺用量、HF的添加、体系中水含量等因素对产物晶相组成及结构的影响。利用X射线衍射分析（XRD）、红外光谱分析（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X光电能谱（XPS）等手段对产物结构与组成进行了表征分析,研究结果表明原料最佳配比为MK：P2O5：2.5TEA：0.1HF：45H2O,在200℃下,晶化24h可获得结晶度较高、晶体形貌规整的SAPO-5分子筛。     

Separation of Trimethylbenzene Isomers on Molecular Sieves 13X in High Pressure Carbon Dioxide

Abstract

An experimental study of the separation of 1,2,4-and 1,3,5-trimethylbenzenes from a mixture containing the weight composition 56% 1,2,4-trimethylbenzene and 44% 1,3,5-trimethylbenzene on molecular sieves 13X in high pressure carbon dioxide was performed. For a pulse of 1.18 cm³ of trimethylbenzene isomers and 40 g of molecular sieves 13X, the effects of pressure, temperature, and flow rate on separation effectiveness were examined. The results indicated that the most appropriate operating conditions for obtaining a higher recovery of each isomer with a purity of at least 98% and a shorter mean retention time for 1,3,5-trimethylbenzene were a temperature of around 363 K, a pressure of 74.8 atm, and a flow rate of 15.0 cm³/min.     

高铝粉煤灰脱硅液与煤矸石制备13X分子筛的工艺研究

以13X分子筛的低成本制备与煤基固废协同利用为目标,利用煤矸石与高铝粉煤灰碱法提铝过程中副产的脱硅液为原料,通过水热反应制备了13X分子筛,实现了两种固废资源的协同利用.考察了水热反应体系水钠比、硅铝比、晶化温度、搅拌速率等因素对合成产物晶型和比表面积的影响规律.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电镜等方法对产物结构和形貌的演化过程进行了表征分析.结果表明,在优化工艺为n(SiO2/Al2O3)=3.0,n(Na2O/SiO2)=1.9,n(H2O/Na2O)=60,室温下老化24 h,100 r·min-1下于95 ℃水热晶化8 h制备的13X分子筛比表面积为681.7 m2·g-1,相对结晶度94.59%.通过对水热反应过程分析,13X分子筛合成过程前期主要为煤矸石与脱硅液反应形成无定型凝胶,后期为凝胶相溶解和分子筛晶体的生长.     

粉煤灰水热法合成沸石及其表征

本文考察了4M氢氧化钠水溶液和121℃条件下水热反应时间对粉煤灰合成产物的影响,用粉末X-射线衍射(PXRD)、扫描电镜(SEM)、差式扫描量热(DSC)以及热重(TG)等手段对产物进行了分析表征.Jade 6.0软件分析表明,粉煤灰水热反应合成了羟基方钠石,其晶胞参数为a=b=c=0.906 nm.随着水热时间的延长,合成羟基方钠石的结晶度和含量增加.合成产物呈表面粗糙的球状,粒度随水热时间延长而增大.热分析结果表明合成羟基方钠石中含有结晶水,其分子式为Na8Al6Si6O24 (OH)2·2H2O.粉煤灰400 min水热合成产物中的二水羟基方钠石纯度约为65.32％.