高锑铅中铅的测定

本文建立了硝酸-酒石酸混酸溶样-氢溴酸除锑-EDTA滴定测高锑铅中铅的分析方法.对溶样条件、酒石酸的加入量进行了研究,确立硝酸-酒石酸作为试样的溶样酸,且当样品量为2.0g时,其体积为50mL.考察了锑对铅测定的影响,锑的存在会使得铅的测定结果偏高,样品处理时必须除锑.干扰试验表明,按该实验方法共存元素不干扰铅的测定....     

原子吸收法测定轴承合金中铅、铜、镍、铬

我国生产轴承合金主要是在锡青铜中加入适量的铅 ,用以改善合金的耐磨性和切削加工性 ,但机械性能有所降低 ;在黄铜中加入铅可以改善其切削加工性能 ,但塑性有所降低 ;特殊的铅青铜具有良好的耐磨性 ,高的疲劳强度和导热性 ,是一种重要的轴承合金 ,虽然其性能低于锡基轴承合金 ,但摩擦阻力小 ,贴服性优良 ,铸造性能好 ,价格低廉 ,可作为中、小负荷机械设备的轴承。本文作者研究了铅基轴承合金中铅、铜、镍、铬的原子吸收光谱分析方法。这种方法简便 ,快速 ,而且在同一介质中可同时测定 4种元素 ,能满足生产及鉴定分析。1　仪器工作参数及试…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋

采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正两种方式,滤渣中待测元素含量极低,选择不过滤直接测定的方法。进行了干扰元素试验,并界定了最大干扰量。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.56%~9.78%之间。     

高铋铅中铅量的测定方法研究

高铋铅中采用YS/T248. 1-2007铅量的分析方法,杂质铁和银干扰无法判定滴定终点。试验采用硫酸沉淀分离得到Pb SO4,共沉下来的铋溶解后在p H值为1. 5时预先滴定消除干扰,经过条件试验、精密度和回收率试验,证明该方法准确可靠,能满足高铋铅中铅量的测定。     

衬铅、搪铅工艺技术

本文介绍了衬铅、搪铅的工艺方法以及与其相关的设备制造质量标准、设备表面处理方法和衬里质量检验方法,从而为防腐工程提供了一项实用、有效的技术,具有一定的参考价值。     

铅黄铜中的铅量分析方法的探讨

本法采用硝酸分解试样,在醋酸和醋酸钠缓冲溶液中,用硫酸亚铁铵容量法,对铅黄铜中铅量的测定条件进行了试验研究。方法的准确度和精密度可靠,方法的回收率为98%～101%。     

原于吸收分光光度法测定钼精矿中铅

本文研究了钼精矿测铅过程,对其共存元素不经分离,铅元素不经富集处理,直接进行测定,并对该方法的准确性、重现性、回收率、介质体系、测定范围进行了一系列试验研究,获得了理想结果,在实践中得到了应用和推广。     

ICP—AES法测定锰铁中微量铅

采用ICP—AES（电感耦合等离子体原子发射光谱）法对锰铁中微量铅的测定进行了研究,通过试验得到仪器最佳工作条件,测定了元素的检出限、测定下限,进行了干扰试验、精密度和准确度试验,结果RSD（n=11）〈3％,从而建立ICP—AES法测定锰铁中微量铅的分析方法。本方法准确、简便、快速,测量范围为0．0050％～0．050％。     

酸溶-碱熔法处理复杂含铅样品铅的检测

火法炼铜行业综合回收产生的含铋铅精粉在分析检测时为复杂含铅样品,其中含有钡、砷、锑、锡、铋等元素,在进行铅含量分析时,元素间相互影响,共生包裹严重,现有检测方法不能同时解决铅完全溶解和多种杂质元素干扰的问题。本文采用酸溶-碱熔的方法对复杂含铅样品进行处理,酸溶部分的铅采用EDTA滴定法测定,碱熔部分的铅采用原子吸收光谱法测定;对酸溶溶液采用硫酸分离钡,溴化氢除砷、锑、锡,EDTA络合铋的方法,能够消除多种杂质元素对铅的干扰;对该方法进行精密度试验和准确度试验,结果表明相对标准偏差和相对误差均小于1%。该方法操作相对简便、重现性好、准确度高,对复杂含铅样品中铅的准确测定具有很好的借鉴作用。     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。     

用废铅蓄电池铅膏制备柠檬酸铅及其表征

以铅膏和硫酸铅为原料,在柠檬酸—柠檬酸钠浸出体系中制备类似柠檬酸铅的前驱体,用TG-DSC分析其热分解行为,用SEM及EDS对煅烧前后物质的形貌及成分进行表征。结果表明,铅膏和硫酸铅制备的柠檬酸铅完全分解温度分别为420℃和370℃,两者均呈鳞片状,煅烧后前者的产物发生了团聚,后者呈较大的颗粒状。煅烧后的产物主要含有铅和氧两种元素。     

铅冶炼生产工艺过程铅锭中铅渣变化

主要研究了铅冶炼过程中铅渣的变化情况。铅冶炼过程中粗铅中含渣量最高,随着铅的纯度进一步提高,铅锭中的铅渣量逐步降低,同时,工艺条件控制也是影响铅锭中夹渣量多少的一个重要因素。     

稀土铅中铅的络合滴定法测定

在一定条件下用氟化钠分离稀土元素，硫酸铅钾沉淀分离其它干扰元素，在pH5．8的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中用EDTA滴定铅。     

原子吸收法测定金银生产中贵铅中的铅

应用火焰原子吸收法对金银生产中的贱金属贵铅中的铅含量进行了试验分析，选择 了仪器的最佳工作参数进行了离子干扰酸度试验试液温度、毛细管插入深度等的考察，说明了原子吸收法测定贵铅中的铅是快速、准确、可行的。     

碱性体系浸出废铅膏中的铅

利用碱性体系浸出废铅膏中的铅,分别探究了浸出时间、温度、NaOH浓度及固液比对铅浸出的影响。在单因素最佳条件下,通过Box-Behnken响应面优化探究了这4种因素对铅浸出的交互影响,经验证试验得到最佳浸出条件,并对最佳条件下浸出后的剩余固体做检测分析。结果表明,铅的最佳浸出条件为:浸出时间33 min、浸出温度75℃、NaOH浓度7 mol/L、固液比43(g/L);最佳条件下的铅浸出率为56.35%,浸出浓度为17.33g/L,浸出后剩余固体主要为PbO2,可回收提纯后直接利用。     

用硫化钠与乙酸铅制备硫化铅

研究了用硫化钠和乙酸铅制备硫化铅。从PbS-H2 O系E-pH图的热力学稳定区可以看出 ,控制电位E在 0 2 5～ - 0 15之间 ,pH值在 2～ 7之间的时候 ,就可以得到硫化铅沉淀 ,而PbSO4和PbO·PbSO4是不会生成的。根据x-射线衍射结果证明制备的产物是硫化铅。硫化铅的产率可以达到 92 % (重量 )。与其它方法相比较 ,本方法具有操作简单、无有害气体生成、产率高等优点。     

一种从低品位铅物料中回收粗铅的方法

针对现有技术不能单独处理低品位铅物料,而只能与高品位铅物料配料处理的问题,提供一种利用富氧侧吹单独处理低品位铅物料的方法.