镧改性磷酸铝介孔分子筛的合成及表征

以十八胺为模板剂,导向剂法合成磷酸铝镧介孔分子筛..采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、小角度X射线衍射分析(XRD)等方法对所得样品的组成、结构和性质进行了表征.结果表明,镧修饰磷酸铝介孔分子筛与修饰前相比,比表面积略有降低,酸量和酸...     

纳米介孔氧化铝制备及表征

以氯化铝和氨水为原料,并在反应体系中加入一定量的非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG),通过沉淀-共沸蒸馏-煅烧的方法制备出纳米介孔氧化铝粉体(γ-Al2O3).借助透射电镜、粉末X射线衍射、N:吸附-脱附等先进仪器对所制备的氧化铝进行表征.实验结果表明所得氧化铝在800℃煅烧2 h后可以转变成孔径分布比较集中、结构较为稳定的纳米介孔γ-Al2O3,其平均孔径为13.77 nm,比表面积为199.37 m2/g.该方法原料便宜,实现了纳米介孔氧化铝的低成本制备.     

含铝介孔材料的合成研究进展

含铝介孔材料在催化、吸附与分离、高分子材料合成和环境领域有着广泛的应用,本文介绍了目前合成介孔氧化铝、介孔磷酸铝、含铝介孔二氧化硅的研究状况,包括合成介孔氧化铝的模板剂机理与路径,合成介孔磷酸铝的共轭配对理论,以及利用浸渍嫁接和直接合成的方法制备含铝介孔二氧化硅。     

介孔分子筛Ti-MCM-41的制备和结构

在醇水表面活性剂体系中以TiCl4和水玻璃为原料通过水热合成得到了有序的介孔分子筛Ti-MCM-41,并用小角X射线衍射、Fourier变换红外光谱、紫外-可见光谱、N2吸附技术和高分辨透射电镜技术进行表征.结果表明:Ti4 以四配位的形式结合在介孔分子筛的骨架结构中,在分子筛孔道内壁具有初级沸石结构单元;分子筛具有双孔结构,最可几孔径分别在2.6nm和3.85nm,分子筛比表面积达到1 030 m2/g,与高分辨透射电镜结果一致.     

铌掺杂介孔氧化锆复合催化材料的合成与表征

以氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为锆前驱体,乙酰丙酮（ACAC）作为水解抑制剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,用无水乙醇稀释的氨水调节溶液的pH,采用溶胶-凝胶法于溶剂无水乙醇中合成介孔氧化锆。在此基础上以草酸铌为铌前驱体,将铌元素掺杂到介孔氧化锆体系,制备介孔Nb2O5-ZrO2复合氧化物催化剂。采用低温氮气吸附-脱附、X射线粉末衍射（XRD）、Hammett指示剂法对样品进行表征。结果显示,将铌掺入介孔氧化锆后,可制备出介孔 Nb2O5-ZrO2复合氧化物,当n（Nb）∶n（Zr）＝0.05时,其产品BET表面积为122.42 m2/g,孔径为3.68 nm,与未掺杂介孔氧化锆的样品相比,虽然并没有产生新的酸位,但总酸量有所增加。     

分离乙烯-乙烷的Cu-MCM-48介孔络合吸附剂的合成、表征及吸附平衡研究

Copper incorporated MCM-48 molecular sieve adsorbents with different Cu content have been hydrothermally synthesized. The samples have been characterized by various physicochemical methods, including X-ray diffraction （XRD）, nitrogen adsorption （N2） and X-ray photoelectron spectroscopy （XPS）. The results reveal that Cu-MCM-48 with mass fraction of copper up to 10 % can still retain the uniform mesoporous framework of MCM-48. The copper in the framework of MCM-48 was easily auto-reduced to Cu（I） in N2 at high temperature, which did not alter the mesoporous structure of MCM-48. The adsorption equilibrium isotherms of ethylene and ethane on these molecular sieve adsorbents have been measured at 30℃. At 100 kPa, the adsorption capacities of ethylene on 5Cu-MCM-48 and 10Cu-MCM-48 are higher than those on MCM-48. The 10Cu-MCM-48 molecular sieve adsorbent has a higher selective adsorption ratio of ethylene to ethane, the separation factor is 3.8, and the amount of ethylene adsorbed is 11.1 ml·g ^-1.     

介孔二氧化硅的合成及表征

首先利用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在水溶液中自组装形成囊泡体系,然后在囊泡体系中pH=9.2条件下以正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,合成了介孔二氧化硅。用动态光散射仪(DLS),透射电镜(TEM),X射线衍射仪(XRD)和低温氮吸附仪等对囊泡体系和介孔二氧化硅样品进行了表征。结果表明,在浓度均为0.01 mol·L-1的AES溶液与CTAB溶液体积比为1∶1时得到了直径约为50 nm的囊泡体系。在2.88°处出现了介孔二氧化硅材料的特征衍射峰。测得介孔二氧化硅材料的平均孔径为3.5 nm,比表面积为670 m2·g-1。     

复合介孔氧化镍的合成、表征及催化性能

以十二烷基苯磺酸钠(LAS)为模板剂,硝酸镍为镍源,在n(Ni)∶n(LAS)∶n(H2NCH2CH2NH2)∶n(H2O)=1.0∶1.0∶1.0∶200,反应温度80℃、反应2 h条件下,通过水热法合成了氧化镍/十二烷基苯磺酸钠复合介孔氧化物(NiOS),并利用XRD、FTIR、N2吸附脱附和Hammett等方法对材料的晶体结构和表面物性进行了表征。研究结果表明,合成的NiOS具有介孔结构特征,平均孔径为2.2 nm,比表面积为170 m2.g-1。将NiOS用于催化正辛醇乙氧基化反应,当NiOS占正辛醇质量的10%,反应温度150℃,初始反应压力0.5 MPa,环氧乙烷(EO)平均加合数为3时,EO平均反应速率为1.8 mol.h-1.mol-1,与NaOH催化体系相比,所得产品的相对分子质量分布较窄。     

硫氮掺杂介孔碳材料的合成与表征

本实验采用水热法合成了ZIF-8,再将其与硫酸铵混合后,在氩气和氢气氛围下,经高温热解,合成了硫氮掺杂的介孔碳材料S-N-C。采用SEM、XRD、Raman、XPS等手段对该材料的形貌、结构、元素组成等进行了表征,确定产物为一种掺硫量为0.623%、氮掺杂量为2.89%的介孔碳材料。本方法可为掺杂材料的合成提供一种新思路。     

废弃玻璃水热合成介孔材料及其性能表征

尝试运用水热技术,并通过添加Ca(OH)_2将废弃玻璃合成为介孔吸附材料。采用XRD、SEM、BET、XPS表征其物相组成、结晶形貌、比表面积和元素结合能。结果表明,合成的介孔吸附材料主晶相为雪硅钙石,SEM下可见大量针状雪硅钙石结晶,比表面积为12.707 m2/g。选用Ni~(2+)为目标吸附离子,测得Ni~(2+)的最高吸附量达278.53 mg/g。热力学和动力学的模拟计算表明,材料对Ni~(2+)的吸附为单分子化学吸附,其主要吸附机理为Ni~(2+)取代材料中的Ca~(2+)与Na2+并与表面的O成键。     

具有介孔孔壁的三维有序大孔氧化铝的制备与表征

以260 nm的聚苯乙烯胶体微球组装的胶体晶体作为模板,采用硝酸铝为原料制备了γ晶相的三维有序大孔(3DOM)Al2O3。首先将Al(NO3)3.9H2O溶解在体积分数70%的甲醇溶液中并填充到胶体晶体模板中,然后取出模板室温干燥,再用质量分数10%的稀氨水浸泡并干燥,最后经550℃焙烧3 h得到3DOMAl2O3。所得材料具有三维有序的大孔孔道,大孔之间由小窗口连通,构成内部交联的大孔网络。3DOMAl2O3孔壁由10 nm左右的Al2O3纳米粒子组成,形成丰富的介孔孔隙,并使材料构成大孔/介孔多级孔道体系,材料的BET比表面积达到315 m2/g。     

介孔材料合成研究进展

介孔材料具有比表面积大、孔径结构均一和可调等优良性能,在催化、吸附、分离、传感器以及光、电、磁等领域具有潜在的应用价值。综述了介孔材料的研究进展,介绍了介孔材料的分类、合成方法、合成机理及其应用。阐述了液晶模板、电荷匹配、棒状自组装、层状折皱模型和协同作用等介孔材料的合成机理,对介孔材料进行了展望。     

非硅基介孔材料的合成和研究进展

主要介绍了介孔碳、介孔金属氧化物、介孔金属等几种主要类型的非氧化硅基介孔材料的合成及研究进展,包括合成方法、材料表征以及这些材料的应用等,同时指出这类材料的研究热点和发展趋势.     

非离子模板剂制备有序介孔氧化铝及表征

以硝酸铝为原料,采用非离子型表面活性剂聚乙二醇为模板剂,磷酸氢二铵为辅助剂,通过沉淀方法合成有序介孔氧化铝。探讨了模板剂的选取、反应终点pH值、反应温度、后处理工艺和辅助剂等条件对合成的有序介孔氧化铝结构影响,采用BET、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,研究结果表明合成的有序介孔氧化铝比表面积大且孔分布窄,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性。     

Synthesis and characterization of MCM-41-type composite materials prepared from ZSM-5 zeolite

Micro/mesoporous composite materials with microporous and mesoporous double pores-size distribution were hydrothermally synthesized by using slurry or filtrate of alkali-treated ZSM-5 zeolite and were characterized by XRD, N₂ adsorption, FT-IR, TEM and so on. The XRD and TEM patterns indicate the composite materials possess ordered hexagonal structure. The sample MZ-B using filtrate of alkali-treated ZSM-5 zeolite hardly contains raw ZSM-5 particles. However, sample MZ-A originated from the slurry of alkali-treated ZSM-5 zeolite may contain some ZSM-5 crystallites, owing to the differences in concentration and time of alkaline treatment for ZSM-5 zeolite.     

弱酸性条件下SBA-16型二氧化硅介孔材料的合成与表征

引言 有序介孔材料由于具有较大的比表面积、均一可调的孔径(2～50 nm)、规则可控的形貌、较高的热稳定性和耐水解性等性能,在分离、吸附、催化、生物材料、信息材料、碳纳米管制备等领域有着广泛应用[1-3].     

双介孔材料的合成与应用研究进展

双介孔材料是一种同时具有小介孔和大介孔的新型多级孔材料,在吸附和催化方面具有广阔的应用前景,因此也引起许多研究者的关注。本文较全面地总结了双介孔材料的合成方法,探讨了双介孔材料作为吸附剂和催化剂载体的应用研究状况,并对今后的发展方向进行了展望:如何有效地控制两种介孔的孔结构和孔的空间分布、结构和物化性能的表征以及如何改性以扩大其应用领域尚需进一步的研究。     

有机弱碱体系中介孔分子筛MCM-41的合成与表征

在有机弱碱无水乙二胺为碱介质的条件下(pH≈10) ,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在室温下合成了介孔分子筛MCM-41。与在强碱水热体系中合成的样品相比,室温弱碱体系中合成的样品具有孔道短程有序度高等特点。详细考察了晶化时间、表面活性剂浓度和晶化温度对产物结构的影响。用XRD对所合成的产物进行表征,结果表明,晶化时间越长,所得到产物的有序度越高;随着表面活性剂质量分数的增加,所合成产物的结构和晶型的完整性越高,但并不是表面活性剂的质量分数越大越好,当表面活性剂的质量分数大于6%时,就呈现下降的趋势;随着晶化温度的升高,所得样品的规整性变差,但晶格参数a₀随温度的升高而呈现变大的趋势。     

Synthesis and characterization of urea bridged hybrid periodic mesoporous organosilica materials

Urea bridged organic–inorganic hybrid mesoporous SiO₂ materials (U-BSQMs) were synthesized through a sol–gel procedure by co-condensation of bis(triethoxysilyl propyl) urea (BSPU) under basic conditions using cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as organic template. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) confirmed the mesoporous structure of the sample. Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), solid state CP-MAS NMR spectroscopy of ²⁹Si (²⁹Si CP-MAS NMR) and ¹³C (¹³C CP NMR) indicated that most of the Si–C bonds are unbroken during the synthesis process. The N₂ adsorption–desorption results revealed that these hybrid mesoporous SiO₂ materials have bimodal distribution of pores with pore diameters of 2.4 and 3.8 nm, respectively. Thermogravimetric analysis (TG) demonstrated that about 16% Si–C bonds have been broke during the synthesis progress. This kind of material is expected to find possible application in ion supporting, drug delivery and catalysis.