PdCl_2浓度对植物还原法制备钯颗粒形貌的影响

以银杏叶提取液为还原剂,采用植物还原法制备钯颗粒,通过X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等对其形貌进行表征,并考察了PdCl_2溶液浓度对钯颗粒形貌的影响。结果表明,改变PdCl_2溶液的浓度可以调控钯颗粒的尺寸和形貌,生成的钯颗粒具有球状/近球状、线状和棒状的形貌。PdCl_2溶液浓度较低时,有利于制备线状钯颗粒;而PdCl_2溶液浓度较高时,有利于制备棒状钯颗粒。     

植物还原法制备钯纳米单质的还原率研究（英文）

以PdCl_2为钯前驱体、银杏叶提取液为还原剂,采用植物还原法将Pd~(2+)从PdCl_2溶液中还原出来,制备钯纳米单质;采用等离子体发射光谱分析法(ICP-AES)测定反应溶液中残留的Pd~(2+)浓度,计算反应的还原率;采用正交实验探讨PdCl_2浓度、反应温度、反应时间及银杏叶提取液体积对还原率的影响。结果表明,钯纳米单质最佳制备条件为:PdCl_2浓度0.005mol·L~(-1)、反应温度80℃、反应时间24h、银杏叶提取液体积60mL,在此条件下,反应的平均还原率为91.74%。证实,可以用ICP-AES对植物还原法进行定量研究。     

半绝缘砷化镓片上活化电镀金及活化机理分析

描述了在活化的半绝缘砷化镓(s.I.GaAs)衬底上直接电镀金的毫米波集成线路(MMIC)热沉制造工艺,活化剂由PdCl_2和HCI组成,对活化过程中GaAs表面同钯离子的作用机理进行了探讨。     

HCl-NaCl-C2H6O2-H2O体系中HCl热力学

在乙二醇和水为混合溶剂中加入HCl和NaCl组成四元系,在恒定溶液总离子强度I＝1.00mol•kg^-1,改变混合溶剂中乙二醇质量分数w（5%、15%和20%）的条件下,组成下列电池 Pt,H₂(10⁵Pa )│HCl(m), C₂H₆O₂(w), H₂O (1-w)│AgCl-Ag (A) Pt,H₂(10⁵Pa )│HCl(m_A), NaCl(m_B), C₂H₆O₂(w), H₂O (1-w)│AgCl-Ag (B) 根据测得电池(A)的电动势,确定混合溶剂中AgCl-Ag电极的标准电极电动势,讨论了HCl的迁移性质.利用电池（B）的电动势,计算出HCl 的活度系数γA.结果表明,在溶液中总离子强度保持恒定,HCl 的活度系数服从Harned规则.在溶液组成恒定时,lgγ_A是温度倒数1/T的线性函数,进一步讨论了混合物中 HCl的相对偏摩尔焓.     

铁氨脱硫液的分析

<正> 一、氢氧化铁1.原理溶液中氢氧化铁用盐酸溶解,再用氯化亚锡还原三价铁为二价铁。过量的还原剂由氯化汞氧化,生成银丝状难溶氯化亚汞沉淀,然后用重铬酸钾滴定。Fe(OH)_3+3HCl(?)FeCl_3+3H_2O2FeCl_3+SnCl_2→2FeCl_2+SnCl_4SnCl_2+2HgCl_2→Hg_2Cl_2↓+SnCl_46FeCl_2+K_2Cr_2O_7+14HCl→6FeCl_3+2KCI+2CrCl_3+7H_2O2.试剂盐酸 6N;氯化亚锡溶液 10%;氯化汞溶液 7%;二苯胺磺酸钠水溶液 1%;混合酸 1:3硫酸和等体积1:3磷酸;重铬酸钾标准溶液 0.05N;双氧水 30%。3.步骤取试样10ml 于三角烧瓶中,加入6N 盐酸20ml 加热溶解(此时白色浑浊,溶液无色),以流     

苯甲酰苯胲与锡离子反应机理的研究

1953年 Ryan 研究了苯甲酰苯胲与四价锡离子的反应后,认为反应产物并非内络盐(络合物的旧称),乃一加成物。锡离子先被还原为二价,然后起沉淀反应。产物的组成为 SnCl_2·2G_(13)H_(11)O_2N。关于这个问题有人发表过文章,不过本人在上海市化学化工学会1965年年会上曾提出过不同的看法。在水溶液中锡离子比亚锡离子稳定得多,只有强还原剂才能使之还原。苯甲酰苯胲作为五价钒的显色剂已成为标准的方法。这表明,它并不能还原五价钒离子。由此可知,它决不能还原锡离子,因为在酸性介质中锡离子的标准还原电位为+0.15伏,比VO_2~+离子的标准还原电位+1.0伏低得多。必须指出,反应产物仅由两个苯甲酰苯胲分子组成这一事实,并不能得出它是亚锡盐的结论。例如,相应的钼盐也只含两个苯     

Effects of Sn residue on the high temperature stability of the H_2-permeable palladium membranes prepared by electroless plating on Al_2O_3 substrate after SnCl_2–PdCl_2 process: A case study

The stability of composite palladium membranes is of key importance for their application in hydrogen energy systems. Most of these membranes are prepared by electroless plating, and beforehand the substrate surface is activated by a SnCl_2–PdCl_2 process, but this process leads to a residue of Sn, which has been reported to be harmful to the membrane stability. In this work, the Pd/Al_2O_3 membranes were prepared by electroless plating after the SnCl_2–PdCl_2 process. The amount of Sn residue was adjusted by the SnCl_2 concentration, activation times and additional Sn(OH)_2coating. The surface morphology, cross-sectional structure and elemental composition were analyzed by scanning electron microscopy(SEM), metallography and energy dispersive spectroscopy(EDS), respectively. Hydrogen permeation stability of the prepared palladium membranes were tested at450–600 °C for 400 h. It was found that the higher SnCl_2 concentration and activation times enlarged the Sn residue amount and led to a lower initial selectivity but a better membrane stability. Moreover, the additional Sn(OH)_2coating on the Al_2O_3 substrate surface also greatly improved the membrane selectivity and stability.Therefore, it can be concluded that the Sn residue from the SnCl_2–PdCl_2 process cannot be a main factor for the stability of the composite palladium membranes at high temperatures.     

废旧含钯催化剂Pd/α-Al_(2)O_(3)中Pd的环保高效提取

采用HCl+H_(2)O_(2)混合溶液浸泡废旧含钯催化剂Pd/α-Al_(2)O_(3),滤掉氧化铝球颗粒,在滤液中加入水合肼还原,形成Pd单质沉淀,过滤,加弱酸除去杂质,再过滤,滤饼在N_(2)保护下80℃烘干,得到高纯单质Pd。该方法成本低,相对于王水法更环保、高效,Pd回收率>99.99%,纯度>99.5%。     

采用新型无锡活化工艺在γ-Al2O3粉体上化学镀钯的研究

采用一种新型无锡活化工艺,即利用乙二醇作还原剂直接使Pd2+被还原成Pd0而沉积在基体上,实现了对γ-Al2O3粉体的活化.将活化后的γ-Al2O3粉体加入到两种钯镀液中,成功实现了γ-Al2O3粉体上的化学镀钯.研究了活化的机理以及化学镀前后γ-Al2O3粉体结构与表面形貌的变化,结果表明通过新型化学镀方法制备出的镀钯粉体1-Pd/Al2O3中钯粒子的粒径在20-30nm,并且粒径大小分布均匀.新型无锡活化工艺与传统的化学镀活化工艺相比,活化过程中无锡离子干扰,并且活化在中性条件下进行,基体不受损坏.     

离子液体中电化学还原CO2研究评述与展望

近百年来,伴随着矿石燃料的大量消耗,CO₂的排放量剧增,引发了全球性的生态环境和社会问题。CO₂同时也是廉价且可再生的碳资源,可作为生产醇、醚、酸、酯等重要化工品的原料。在众多吸引力十足的CO₂利用路线中,作为清洁、可控的反应过程,电化学还原固定CO₂技术在温和条件下生产化学品方面具有独特的优势。离子液体以其特有的性质被广泛用于电化学还原CO₂过程,本文对目前国内外离子液体介质中电化学还原CO₂的研究现状进行了综述,介绍了离子液体介质中电化学还原CO₂的主要反应及基本原理;针对离子液体对CO₂高效活化和转化等关键科学问题进行深入探讨,提出新型功能化离子液体的应用将成为CO₂电化学还原领域的发展方向和热点。     

重铬酸钾法(SnCl_2-TiCl_3还原法)测定水泥生料中氧化铁

一、原理试样经浓磷酸高温溶解后,Fe~(3+)与磷酸生成无色的络合物,加浓盐酸使无色的Fe(HPO_4)_2~-络合物转变为黄色的Fe~(3+)络离子(实际上是FeCl_4~-、FeCl_6~(3-)等络离子)游离出来,然后用SnCl_2溶液还原大部分Fe~(3+)(溶液由黄色转变为浅黄色),以钨酸钠为指示剂,再用TiCl_3溶液还原剩余之Fe~(3+)离子,加水稀释,以Cu~(2+)为催化剂,稍过量的Ti~(3+)被水中溶解的氧所氧化,从而消除少量还原剂TiCl_3的影响,在硫-磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定亚铁离子,终点为紫色。     

非金属基材化学镀前活化工艺的研究进展

简述了非金属基材化学镀前钯活化(包括胶体钯、纳米钯和离子钯活化)、无钯活化(主要有非贵金属胶体活化、离子镍活化和离子铜活化)和其他活化工艺(如激光辐射活化法、气相沉积活化法)的研究进展,总结了不同活化工艺的优势和不足,展望了非金属化学镀前活化工艺的发展趋势。     

ABS塑料表面无钯活化化学镀铜

以20 g/L硫酸铜(CuSO_4)溶液为预活化液、50 g/L次亚磷酸钠(NaH_2PO_2)酸性溶液为活化液,在高温条件下直接还原吸附在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料上的铜离子形成活化中心,实现了ABS塑料表面无钯活化化学镀铜。通过单因素分析法研究了基体预活化时间、活化液p H值、活化温度及时间对基体镀层覆盖率的影响。采用扫描电镜与能谱仪对活化后基体的表面形貌和元素成分进行分析,利用X射线衍射仪分析了镀层结构,并通过高低温冲击法对镀层结合性进行评价。结果表明,当预活化时间为20 min,活化液p H值为3,活化温度为70℃,活化时间为10 min时,活化效果最佳;活化后,基体表面生成大量胞状铜微粒,对化学镀铜具有较强的催化作用;施镀后,镀层结构均匀致密,覆盖率为100%,结合性良好。     

工程塑料表面化学镀镍工艺的研究

给出了一种在工程塑料表面上利用化学方法进行镀镍的工艺,探讨了化学镀镍的工艺条件。结果表明:在钯离子活化作用下,控制溶液pH值(pH=4.7~4.9)和反应温度(85~90℃),用次磷酸钠还原可溶性硫酸镍,生成的金属镍牢固地沉积在工程塑料的表面,达到了化学镀镍的目的。     

用于塑料电镀的固体活化剂

一、前言在塑料电镀的前处理工艺中,敏化和活化是非常重要的工序。经过敏化和活化处理,使非金属表面具有催化化学镀的活性,从而能够在非金属表面获得连续的化学镀层。目前国内大部分塑料电镀工艺采用氯化亚锡溶液敏化处理后,再在硝酸银溶液中活化而还原出金属银晶核,使塑料表面获得催化活性。在电子工业部门,特别是在印制板孔化工艺中,则多采用胶体钯活化法。即使用以金属钯为核心形成的钯锡胶体溶液进行活化处理,经过解胶(加速)后,裸露出钯核作为活性中心。分步活化工艺的原料成本较低,配制容易,但是操作复杂,工序间需要严格的蒸馏水清洗,且使用寿命较短。另外,只能催化化学镀铜而不能催化化学镀镍,也不适合自动线生产。     

离子液体中电化学还原CO_2研究评述与展望

近百年来,伴随着矿石燃料的大量消耗,CO_2的排放量剧增,引发了全球性的生态环境和社会问题。CO_2同时也是廉价且可再生的碳资源,可作为生产醇、醚、酸、酯等重要化工品的原料。在众多吸引力十足的CO_2利用路线中,作为清洁、可控的反应过程,电化学还原固定CO_2技术在温和条件下生产化学品方面具有独特的优势。离子液体以其特有的性质被广泛用于电化学还原CO_2过程,本文对目前国内外离子液体介质中电化学还原CO_2的研究现状进行了综述,介绍了离子液体介质中电化学还原CO_2的主要反应及基本原理;针对离子液体对CO_2高效活化和转化等关键科学问题进行深入探讨,提出新型功能化离子液体的应用将成为CO_2电化学还原领域的发展方向和热点。     

无氨化学镀镍溶液

一种化学镀镍溶液中不含有氨水,该溶液中含有一种胺作为钯离子的有效络合剂,在碱性条件下使用,对镍的沉积没有影响。该溶液对钯离子有较高的容许含量。下面是一种用去离子水配制的溶液配方: 硫酸镍 13.5g/l 次亚磷酸钠 15.5g/l 顺丁烯二酸 55.0g/l 二乙醇胺 2.6g/l 用氢氧化钠调pH9.8—10.4。将ABS塑料经在氯化亚锡溶液中敏化,在24—27℃的氯化钯溶液中活化以后,从上面的溶液中     

化学镀纯钯

一种化学镀纯钯液可以形成钝钯镀层,并且镀层的均匀性非常好。溶液的特点是含有(1)0.001～0.50mol/L的水溶性钯化合物;(2)至少含有0.005～10mol/L两种选自脂肪羧酸和其水溶性盐;(3)0.005～10mol/L的磷酸或磷酸盐;(4)0.005～10mol/L的硫酸或硫酸盐。化学镀纯钯     

气凝胶骨架镶嵌的CeO2纳米团簇催化氧化HCl制Cl2

采用一步溶胶-凝胶法制备了镶嵌于气凝胶骨架内的CeO₂纳米团簇催化材料(CeO₂@M_xO_y, M_xO_y= SiO₂、ZrO₂、Al₂O₃)用于HCl催化氧化反应。镶嵌于气凝胶骨架内的CeO₂纳米团簇显著的量子尺寸效应导致其表现出不同于晶相CeO₂的特性,H₂-TPR测试结果显示在晶相CeO₂表面氧物种还原温区内CeO₂纳米团簇即可被充分还原。优异的氧化还原性能导致CeO₂@M_xO_y在HCl氧化过程具有良好的催化活性,其中,40CeO₂@SiO₂的活性最高,在接触时间为0.1598 h,V_O2/V_HCl为1,430℃时,Cl₂空时产率可以达到2.10 g·(g cat)^-1·h^-1。催化剂表面的HCl氧化反应同时受O₂分压和HCl分压的影响,这表明Cl₂从催化剂表面的脱附是该反应的决速步骤。     

K2CO3辅助钯催化C-H活化反应的理论研究

K₂CO₃是一种常见的碱金属碳酸盐，在有机合成中常被用作碱性添加剂，以加快过渡金属尤其是钯催化C-H活化反应的速率或提高反应产率。因此，研究K₂CO₃辅助的钯催化C-H活化反应成为近年来有机合成和理论计算领域的热点之一。本文对近十年来K₂CO₃辅助钯催化C-H活化反应的最新理论研究进展进行分类总结，重点对钯催化C-H活化反应的微观机理、K₂CO₃的作用机制等进行了深入探讨，并对该领域的发展前景进行展望。