顶空气相色谱法测定牛奶包装袋中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定牛奶包装袋中可能存在的溶剂残留。研究了样品处理时间、温度的改变对检测结果的影响。结果表明:平衡温度在100℃、平衡时间为30 min时,分离效果较好。该方法用于检测牛奶包装袋的溶剂残留,分离效果好,简便快捷。     

顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00～359.48μg·mL~(-1)范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50～601.03μg·mL~(-1)范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06～49.44μg·mL~(-1)范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25～598.60μg·mL~(-1)范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂的含量

采用顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。在DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)上,以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺达到了完全分离。结果表明,7种溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内具有较好的线性关系(R2≥0.99),重复性RSD为1.8%～3.7%,平均回收率为94.9%～108.0%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求,在罗氟司特原料药中仅检测出甲醇和丙酮。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特原料药质量控制中的残留溶剂检查。     

顶空气相色谱法测定醋酸环丙孕酮的残留溶剂

采用顶空进样毛细管气相色谱法,以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,色谱柱为PEG 2000,载气为氮气,FID检测器,测定醋酸环丙孕酮中残留溶剂的量。建立了醋酸环丙孕酮中二氯甲烷、三氯甲烷、1,4-二氧六环、环己烷、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯八种有机溶剂的残留量检测方法。该方法的回收率为90.2～102.6%;精密度相对标准偏差<10%;呈良好的线性关系。     

顶空气相色谱法测定磺胺甲噁唑的残留溶剂

建立了测定磺胺甲噁唑原料药的残留溶剂测定方法。以检测器为FID检测器,色谱柱使用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱,顶空进样测试,采用内标法计算残留溶剂的含量。对方法进行了系统的方法学验证,专属性、线性范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性、溶液稳定性完全能够满足检测要求。本法灵敏、准确、快速,适用于磺胺甲噁唑原料药的残留溶剂检测。     

食用植物油中溶剂残留量的顶空气相色谱标准加入法测定研究

对食用植物油中的溶剂残留测定方法进行了改进。用样品作基体配制标准溶液,采用顶空进样气相色谱测定,标准加入法定量。方法线性范围在ofμg／g-200μg/g,检测低限1．0μg/g,在1-μg／g-200μg／g浓度范围内,标准添加回收率为87．8％-107．4％．相对标准偏差6．06％-11．8％。本方法采用标准加入法进行定量,样品和标准的基体一致,避免了基体的影响,该法简便、快速,适合食用植物油中的溶剂残留的分析。     

顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂

在Agilent6890N气相色谱仪上,采用顶空气相色谱法测定了氨氯地平中残留的有机溶剂。以DB-624(0.53mmI.D×30m,5μm)毛细管色谱柱,研究了色谱分析条件,实验结果表明:甲醇在0.56～566.0μg/mL,异丙醇在28.3～562.0μg/mL,二氯甲烷在19～318.0μg/mL,醋酸乙酯在32.3～647.0μg/mL,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.1～64.0μg/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系。本法操作简便、分离效果好、结果准确,是测定氨氯地平中残留有机溶剂的有效方法。     

顶空气相色谱法测定HDPE瓶盖专用料中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定高密度聚乙烯(HDPE)瓶盖专用料中残留溶剂的含量,建立了顶空外标定量校正曲线,得到了己烷溶剂中主要组分3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷的一元线性回归方程,相关系数均大于0.99。考察了该方法的重复性。检出限为1.0mg/kg。     

顶空气相色谱法测定复合包装膜、袋中的溶剂残留量

建立了静态顶空进样、气相色谱直接分析复合包装膜、袋中溶剂残留的方法。该方法有良好的重现性,丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、二甲苯,连续测定6次的相对标准偏差分别为1.19%、1.05%、1.02%、1.33%、1.36%、0.85%、3.29%。检测限分别为0.0019、0.0036、0.0014、0.0023、0.0019、0.001、0.0025mg·m-2。工作曲线的线性范围为0～100mg·m-2。加标回收率为93%~103%。方法简便、快速、准确,适用于复合包装膜、袋中溶剂残留的同时、快速测定。     

顶空气相色谱法测定卤米松中14种有机溶剂残留

采用DB～624（30m×0．53mm×3．0um）弹性石英毛细管柱,柱温采用程序升温,进行顶空气相色谱法测定。建立了顶空气相色谱法测定卤米松原料药中14种有机残留溶剂量的方法。最后14种有机残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0．99,回收率均在90～110％之间。由此可知该方法操作简便、结果准确可靠。可用于卤米松原料药中有机残留的测定。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB-624毛细管柱（30mX0．53mm,3．07m）;氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～0．9999;平均回收率为97．1％-102．5％,精密度试验及准确度试验的R．SD均小于3．5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:Rtx-1301(30 m×0.53 mm×3μm);气化室温度:220℃;柱温:90℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,柱流速:2.5 ml/min;氢气流速:40 ml/min;分流比:2∶1;顶空85℃平衡30 min,运行时间:5 min。确定标准曲线的线性范围,并对方法进行重复性、稳定性、准确性、检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)验证。应用建立的方法测定14批人血白蛋白、静注人免疫球蛋白(p H 4)样品的乙醇残留量。结果该方法色谱峰形良好,峰单一且无其他干扰。标准曲线的线性范围为1.064~21.280μg/ml;同一人血白蛋白样品重复检测6次乙醇残留量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.34%;人血白蛋白样品于4℃放置0、4、8、12、16、20 h,乙醇残留量检测结果的RSD为2.64%;样品的平均加标回收率及RSD分别为(99.58±1.19)%和1.40%;LOD和LOQ分别为0.266和0.532μg/ml。14批样品的乙醇残留量最高为3号人血白蛋白半成品(0.004 4%),均远低于《中国药典》三部(2010版)的半成品限量要求(0.025%)。结论顶空气相色谱法操作简便,重复性、稳定性、准确性良好,可用于血液制品中乙醇残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量

目的：建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB一624毛细管柱（30m×0．53mm,3．07m）;氮气为栽气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为50℃。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以二甲亚砜为溶剂。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～O．9999;平均回收率为95．0％～1046％,精密度试验及准确度试验的KSD均小于5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。     

原位盐脱水顶空气相色谱测煤焦化废水的苯酚含量

采用原位盐脱水-顶空气相色谱技术对煤焦化废水中的苯酚含量进行了测定。废水经脱水盐吸收后其所含苯酚自然由水相进入气相,用顶空-气相色谱仪进行检测。结果表明:无水氯化钙脱水效果较好;5.2 g无水氯化钙在90℃平衡12 h可完全吸收500μL样品中的水分;顶空分析的平衡温度为150℃、时间为30 min时可达到苯酚的全气化;该方法平行检测的相对标准偏差为4.0%,最低检测极限为3.25μg,回收率在91.1%~104%。方法操作简单、准确性高、无试剂干扰,适于检测煤焦化废水中的苯酚含量。     

氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱分析

通过实验建立氧氟沙星原料药中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱分析的测定方法。采用的色谱柱为RTX-5,进样口温度：170℃,检测器温度：250．0℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持5min,以5℃·min^-1升温至60℃,保持5min,再以55℃·min^-1升温至230℃,保持5min。载气：N2,分流比：20：1,尾吹流量：30．0mL·min^-1。采用内标法和外标法分别分析甲醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶7种有机物的残留量,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。此分析方法下待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度成良好的线性关系,精密度良好。可以用于氧氟沙星药品中有机溶剂残留量的测定。     

利用顶空气相色谱方法检测环境中的挥发性有机物

针对化工生产区土壤挥发有机物检测样品处理困难、检测结果易受干扰的问题,提出采用顶空气相色谱法对土壤挥发性有机物的分析检测.设定顶空平衡温度45℃,顶空平衡时间10min,修正液加入量5mL,土壤挥发份有机物加标回收率74.36％～116.36％,检出限范围0.56～2.04μg·kg-1,测定下限2.26％～8.16％...     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

顶空气相色谱法测定药品包装中挥发性有机物

利用顶空技术,结合毛细管气相色谱法同时测定了药品包装袋中的8种挥发性有机物,方法具有分离效果好、操作简单、精密度高、检出限低等优点,可以作为药品包装袋中挥发性有机物的检测方法。