甲基三乙氧基硅烷改性硅溶胶及疏水性能研究

用甲基三乙氧基硅烷对硅溶胶进行疏水改性。研究了在不同温度下,不同甲基三乙氧基硅烷含量对硅溶胶的改性效果。用浸渍提拉法和自流法在玻璃表面制成了疏水膜。采用傅里叶红外光谱、差热-失质量测试仪及接触角测试仪等测试方法对疏水膜进行了检测分析及疏水性能的表征。结果表明:在40℃,有机硅单体质量分数为9%时,甲基三乙氧基硅烷改性硅溶胶相容性良好,在玻璃表面涂膜前后光学性能无明显变化,涂膜玻璃片表面的疏水性有了大幅的提高。     

纳米SiO2表面接枝改性研究

采用溶液聚合法在经偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)化学改性后的纳米粒子表面接枝苯乙烯,研究了单体质量分数、引发剂用量、反应温度及反应时间对接枝率的影响,利用红外光谱和扫描电镜对改性前后的产品进行了表征。结果表明,经改性后的纳米粒子的分散性得到明显改善。最佳反应条件:w(单体)=20%,w(AIBN)=2%,反应温度70℃,反应时间7 h。在此条件下,纳米SiO2的接枝率最高(16.2%)。     

聚乙烯/改性硅溶胶复合材料的制备及性能研究

采用六甲基二硅氮烷(HMDS)对硅溶胶进行接枝改性,并通过双螺杆挤出机将改性硅溶胶与聚乙烯(PE)熔融共混,制备了PE/改性硅溶胶复合材料。利用透射电镜(TEM)、万能试验机、差示扫描量热仪(DSC)分别考察了改性硅溶胶的接枝率及其添加量对复合材料分散性、力学性能和结晶性能的影响。结果表明:提高硅溶胶接枝率,有利于Si O_2粒子在基体中的分散,从而改善复合材料的力学性能;而过高的改性硅溶胶填充量会导致基体中Si O_2粒子严重团聚,不利于复合材料力学性能的提高。     

甲基改性硅溶胶的制备与疏水性分析

通过溶胶-凝胶工艺,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为基料对碱性硅溶胶进行改性,将改性后的硅溶胶涂覆在铝板表面,制备出具有低表面能、耐高温的含硅透明疏水涂层.考察了pH和热处理温度对涂层水接触角的影响,以傅里叶变换红外光谱仪对涂层进行了表征,用同步热分析仪对比研究硅溶胶和改性硅溶胶干燥后在空气中的热重-差热(TG-DTA...     

气相法改性纳米二氧化硅表面

采用硅烷偶联剂A-151处理的纳米二氧化硅粒子，具有良好的疏水性，并且反应副产物没有腐蚀性，有利于保护设备和环境保护。分别用表面羟基数、亲油化度等性能来表征改性纳米二氧化硅的效果。红外光谱分析表明A-151确实已经和纳米二氧化硅表明的羟基发生了化学反应，通过透射电镜研究发现改性后纳米二氧化硅在乙醇中达到纳米级的分散。     

改性纳米硅溶胶–丙烯酸树脂复合乳液的制备及性能研究

以丙烯酸及丙烯酸酯类单体为原料,在预聚过程中加入自制的改性纳米硅溶胶,采用溶液聚合法制备了改性纳米硅溶胶–丙烯酸树脂复合乳液,研究了反应时间、m(引发剂)/m(单体)和m(SiO_2)/m(单体)对复合乳液稳定性及其漆膜性能的影响。结果表明,反应时间为4 h、m(引发剂)/m(单体)为3%、m(SiO_2)/m(单体)为5%时,复合乳液的综合性能最优。与市售产品相比,所制备的改性纳米硅溶胶–丙烯酸树脂复合乳液涂膜性能更优,其硬度为4H,附着力0级,冲击强度50 kg·cm,柔韧性2 mm。     

改性硅溶胶憎水薄膜的制备

从接触角变化的角度研究了甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)、γ- (甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)等不同端官能团硅烷偶联剂改性硅溶胶制备的杂化溶胶;采用MPMS改性TiO₂制备了TiO₂-SiO₂/丙烯酸羟丙酯杂化溶胶,采用紫外固化工艺在玻璃表面制备了憎水薄膜。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、接触角测试仪等手段对薄膜的结构与性能进行了分析与表征。研究表明：MPMS改性纳米TiO₂与MTMS改性硅溶胶相容性良好,通过在MTMS改性硅溶胶中添加改性纳米TiO₂含量为0.1%时,薄膜水接触角最大可达140°左右。在玻璃表面涂膜前后光学性能无明显变化,具有广泛的应用前景。     

纳米SiO_2的表面改性

分别用吐温-80、油酸、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)处理纳米二氧化硅,用沉降体积和亲油化度来对比改性效果,结果表明KH570改性效果最好,其最佳工艺条件为:KH570用量为8%,反应温度为70℃,反应时间为2 h,反应pH为5.5。对KH570改性前后的纳米粉体进行了红外光谱分析、热重分析、紫外-可见光谱分析、扫描电镜分析等表征。结果表明,硅烷偶联剂与纳米二氧化硅之间形成了化学结合,改性后的纳米SiO_2分散性提高,从而更好地应用于聚合物材料中。     

纳米SiO_2的表面改性

分别用吐温-80、油酸、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)处理纳米二氧化硅,用沉降体积和亲油化度来对比改性效果,结果表明KH570改性效果最好,其最佳工艺条件为:KH570用量为8%,反应温度为70℃,反应时间为2 h,反应pH为5.5。对KH570改性前后的纳米粉体进行了红外光谱分析、热重分析、紫外-可见光谱分析、扫描电镜分析等表征。结果表明,硅烷偶联剂与纳米二氧化硅之间形成了化学结合,改性后的纳米SiO_2分散性提高,从而更好地应用于聚合物材料中。     

纳米锑掺杂氧化锡的表面改性研究

以乙醇与水的混合溶液作为改性介质,将纳米锑掺杂氧化锡(Antimony Doped Tin Oxide,ATO)分散于介质中,利用硅烷偶联剂KH-570与纳米ATO表面羟基的脱水反应以及硅烷偶联剂间的缩合反应,制得了KH-570包覆的纳米ATO粉体。通过FTIR、XPS、TG、TEM以及亲油性的测试对纳米ATO粉体的表面结构以及性能进行了表征,探讨了纳米ATO的与硅烷偶联剂的表面接枝情况以及硅烷偶联剂与纳米ATO在弱极性条件下的反应机理。研究结果表明：在ATO纳米粒子表面接枝上了一层约7.36-7.73wt%的KH570,改性后的纳米ATO粒子的亲油性能以及分散性得到大幅度的提高,改性ATO在正丁醇能够稳定分散100h以上。其根本原因在于改性后纳米ATO表面形成了一个网络结构硅烷偶联剂的包覆层,赋予纳米ATO粒子的表面良好的亲油性能以及分散性能。     

表面改性硅溶胶粒子增强聚甲基硅树脂薄膜材料

以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）水解聚合产物作为主要成膜物质,经甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MEMO）表面改性的正硅酸乙酯（TEOS）水解产物硅胶作为无机增强物,利用两者羟基之间的共缩聚反应在聚碳酸酯（PC）板表面制备有机/无机复合透明耐磨薄膜;采用TG/DTA、FTIR、UV-vis、金相显微镜及SEM等测试手段对不同含量MEMO改性硅胶对薄膜结构及性能的影响进行表征.研究结果表明,MTMS和TEOS的水解聚合产物通过共缩聚反应在PC板表面形成带有机基团的无机交联网络结构,基本骨架由Si—O—Si组成;在150～250℃之间,MEMO所带的C=C会发生热引发自由基聚合反应;随MEMO含量的增加,薄膜的柔韧性提高;薄膜对PC板有一定的增透作用,MEMO含量的改变对其增透性能影响不大;薄膜能显著提高PC板的硬度,随着MEMO含量的增加,能制备厚膜而不易开裂.     

硅溶胶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液的制备与表征

采用经典的St(o)ber法在常温下制备纳米级硅溶胶,用3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对其改性.在阴离子乳化剂和非离子乳化剂共同存在下,通过乳液聚合制备了硅溶胶/含氟聚丙烯酸酯复合乳液.表征了乳胶粒形貌,测试了共聚物组成及性能、乳液稳定性和乳胶膜性能.结果表明:乳胶粒有明显的核壳结构,乳液有良好的储存稳定性、稀释稳定性、高温和低温稳定性;硅溶胶/含氟聚丙烯酸酯复合乳胶膜吸水率达12.50％,对水的接触角为93 5°;复合物的热稳定性高于普通聚丙烯酸酯共聚物和含氟聚丙烯酸酯共聚物.     

硅溶胶的有机改性及应用

为了提升纳米硅溶胶在硅片上SiO_2薄膜的化学机械抛光(CMP)效率,用硅烷偶联剂KH550在酸性条件下对硅溶胶进行表面改性。对得到的产物进行化学机械抛光及通过粒度分析仪分析氧化硅粒径和Zeta电位变化,并通过红外光谱分析仪和原子力显微镜分析氧化硅颗粒表面是否接枝上了硅烷偶联剂。结果表明,经过改性后的硅溶胶在红外测试中3 400 cm^(-1)附近和1 616 cm(-1)附近和1 616 cm^(-1)附近出现了N—H的伸缩和弯曲振动峰;原子力显微镜探针离开氧化硅颗粒表面时存在粘弹性;用抛光机测得使用改性后的硅溶胶比使用未改性的硅溶胶去除速率有所提高,并在改性含量0.05%时,去除速率达到最快;改性后的硅溶胶粒子Zeta电位趋向于正向增大,且随着加入改性剂的量从0～0.1%逐渐增加,硅溶胶粒子Zeta电位向正电荷位移更加明显;对未改性的硅溶胶和加入0.05%KH550改性后的硅溶胶进行动态光散射分析,硅溶胶经过改性后粒径D_(25)由65.3 nm增大到73.2 nm,粒径D_(50)由79.2 nm增大到83.5 nm,粒径D_(99)由154.1 nm减小至131.8 nm,而用静态光散射分析时,硅溶胶经过改性后粒径D_(10)由69.0 nm变化为69.6 nm,粒径D_(50)由99.1 nm变化为100.8 nm,粒径D_(99)由191.2 nm变化为194 nm,可以看出D_(10),D_(50),D_(99)基本没有发生变化。红外实验和原子力实验证明KH550成功地接枝到颗粒表面;加入改性剂KH550后,不仅改变了氧化硅表面Zeta电位,也改变了水化层;同时使小粒径胶粒的水化层变厚,大粒径的水化层变薄,使Zeta电位由负电荷变为正电荷,从而影响到在硅片上SiO_2薄膜的抛光效率。     

铝合金表面硅溶胶防火涂层的研制

合成了适用于铝合金基体的硅溶胶防火涂层。研究了不同分散剂对涂层耐水性的影响。确定了偶联剂YB-401为分散剂,其最佳用量为颜填料用量的2.0%左右。探讨了不同颜基比下涂层的性能,确定颜基比为(1.5～2.0)∶1。比较了两种氟树脂在不同用量下对涂层理化性能和接触角的影响。结果发现,单组分氟树脂优于双组分氟树脂,且其用量为5%～7%时,涂层的综合性能较好。以优化配方所得的防火涂层在50～70°C的红外灯下烘烤,不开裂;在800～1000°C的酒精喷灯上灼烧,不燃烧,不脱落。所得涂层具有一定的防火阻燃作用。     

黄磷渣制备改性白炭黑

用硝酸酸浸黄磷渣制备高纯度粗品白炭黑,精制后用PEG、KH570进行有机湿法改性,检测DBP吸着率,采用XRD、SEM、FTIR对改性前后白炭黑表面结构、分散性、疏水性表征。结果表明,当硝酸量13.8 m L,粒径120目,时间4 h,温度75℃,液固比10∶1时,粗品白炭黑纯度达90.27%,进一步精制,其纯度提高为99.35%,32%PEG600和8%KH570改性白炭黑的DBP吸着率分别为2.91 m L/g和1.63 m L/g,复合改性改善了白炭黑的分散性,且具有优异的疏水性。     

大粒径纳米硅溶胶的制备

采用硅粉氧化水解法制备大粒径硅溶胶,可以应用于涂料、陶瓷、吸附剂、化学机械抛光等领域。采用种子生长法,先制备出种子硅溶胶,再利用种子硅溶胶制备大粒径硅溶胶。通过实验,考察温度、种子质量、催化剂用量,得出较佳实验条件:种子(A)生成温度为75℃,催化剂用量为2 g,所得种子平均粒径为25 nm;硅溶胶(B)生成温度为85℃,催化剂用量为4 g,种子质量为14 g,所得溶胶平均粒径为60 nm。     

Preparation and characterization of waterborne epoxy latexes and epoxy/(silica sol) composites

A series of waterborne epoxy latexes was synthesized, and epoxy/(silica sol) composite latexes were prepared. The effects of functional monomer methacrylic acid (MAA) and silica sol on the latex particle size, morphology, and stability were investigated. With increasing amounts of MAA, the conversion rate increased, the particle size reduced, and the viscosity of the epoxy latexes increased. The epoxy latexes had storage stability and could be stored at room temperature for more than 6 months with a solid content variation of less than 1%. For the (silica sol)‐modified waterborne epoxy latexes, the effects of preparation techniques and silica sol content on the latexes and latex films were investigated. When the silica sol content increased, the particle size of the composite latexes decreased. The morphology investigation showed that when the silica sol content increased, the uneven surface level of the latex films was increased. The increase of elemental silica on the surface was in accord with the improvement of the water resistance of the composite latex films. The heat resistance of these films was improved as well, and their overall performance was better than that of the epoxy latex films. J. VINYL ADDIT. TECHNOL., 20:57–64, 2014. © 2014 Society of Plastics Engineers     

新型硅溶胶的研制

报道了一种分散性高、稳定性好、粘度低的新型硅溶胶制备方法，并对其基础性质进行了研究     

以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源合成碳化硅晶须的研究

以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源,炭黑为碳源,采用碳热还原法合成碳化硅晶须,通过XRD及SEM对合成产物的物相及形貌进行分析,探讨了合成温度(分别为1 400、1 450、1 500、1 550℃)、硅源、n(C)∶n(SiO2)对合成碳化硅晶须的影响.结果表明:n(C)∶n(SiO2)为2.4～3.6,合成温度为1 500 ℃,保温3 h时,硅溶胶与炭黑反应没有生成碳化硅晶须,硅灰、白炭黑与炭黑反应均生成碳化硅晶须;以硅灰为硅源合成碳化硅晶须的质量及数量明显优于以白发黑为硅源合成碳化硅晶须;合成碳化硅晶须的最佳n(C)∶n(SiO2)为3.3.