Cr/Cu催化剂催化正丁腈水合反应合成丁酰胺

对正丁腈与水发生水合反应合成丁酰胺的方法进行了研究,在Cr/Cu催化剂制备过程中,当次磷酸钠与硫酸铜摩尔比为1.50～1.60、Cr/Cu摩尔比为0.004～0.006、最高反应温度控制为55～57 ℃时,所制备的Cr/Cu催化剂活性最高;正丁腈与水进料的摩尔比为1:4.8,Cr/Cu催化剂浓度为22%～25%,反应温度为95～100 ℃,反应停留时间5～6 h,在此条件下,正丁腈的转化率接近100%;建立了丁酰胺生产工艺流程,在小试实验中,正丁腈的转化率为99%,丁酰胺产量90 g/h,丁酰胺的纯度达到了99.9%以上.     

一种左旋肉碱中间体L-卡内腈的合成新路线研究

为了不断改进左旋肉碱的合成工艺,研究了一种合成左旋肉碱中间体L-卡内腈的新路线。该路线以(R)-(-)-环氧氯丙烷为起始原料,先与液体氢氰酸发生加成反应得到(R)-(+)-4-氯-3-羟基丁腈;然后(R)-(+)-4-氯-3-羟基丁腈再与三甲铵盐酸盐和氨水反应得到产品L-卡内腈,副产品为氯化铵。该合成新路线的摩尔总收率可达到75%以上,合成的L-卡内腈化学纯度和手性纯度均较高,反应条件温和,过程绿色环保,适宜进行大规模的工业化生产。     

催化丁醇氨化合成丁腈催化剂及工艺的研究

筛选出由催化丁醇氨化合成丁腈的催化剂Co20.0-Ni3.0/γ-Al2O3,并对其结构进行了表征。在固定床反应器上对该催化剂催化的由正丁醇(异丁醇)合成正丁腈(异丁腈)的工艺及稳定性进行了研究。当反应在410℃(420℃)、氨醇摩尔比3∶1、液时空速LHSV0.3h-1(0.2h-1)及常压条件下进行时,正丁醇(异丁醇)的转化率达100%,正丁腈(异丁腈)收率达81.6%(80.6%)。连续运转100h,催化剂活性几乎没有变化,正丁腈(异丁腈)的选择性下降不足1%。结果表明,该催化剂具有优良的催化性能和良好的稳定性。     

2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的合成研究

采用酸催化法合成2—氨基—2,3—二甲基丁酰胺,并对影响反应收率的主要因素进行了探讨,收率为93％,产品纯度为96％。     

偶氮异丁腈甲酰胺的合成研究

以水合肼和尿素反应制得氨基脲,再与丙酮氰醇反应,经过氧化脱氢合成了偶氮异丁腈甲酰胺.研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:水合肼与尿素在98～101 ℃反应4 h,制得氨基脲;n(氨基脲):n(丙酮氰醇)＝1.05:1.0,反应4 h得偶氮异丁腈肼甲酰胺,在20～25℃,用双氧水将其氧化,制备了偶氮异丁腈甲酰胺,收率91.2%,含量98%以上.产品经元素分析、核磁共振和红外光谱等进行了确认.     

杀虫剂地亚农绿色生产技术

地亚农的绿色合成工艺是以异丁腈为起始原料 ,经脒化、环化、缩合 3步反应合成 ,平均总收率达到85 % (以异丁腈计 )以上 ,原药平均含量达 95 %以上 ,原药中S TEPP的含量低于 0 .3% ,达到国际标准。该合成工艺生产成本低 ,设备投资少 ,生产效率高 ,连续自动化生产 ,技术已申请中国发明专利 ,并获得国家“十五”科技攻关项目经费的资助。     

异丁腈合成2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶的研究

介绍了以异丁腈为原料 ,与氯化氢、氨气反应合成异丁脒盐酸盐 ,在水溶液中同乙酰乙酸甲酯反应合成 2 异丙基 4 甲基 6 羟基嘧啶的工艺路线 ,总收率达到 83% ,含量达到 98%以上。     

丁醇催化氨化合成丁腈催化剂及工艺的研究

筛选出由丁醇催化氨化合成丁腈的催化剂Co20.0-Ni3.0/-Al2O3,并对其结构进行了表征。在固定床反应器上对该催化剂催化的由正丁醇（异丁醇）合成正丁腈（异丁腈）的工艺及稳定性进行了研究。当反应在410 ℃（420 ℃）、氨醇物质量比3 : 1、液时空速LHSV 0.3 h-1（0.2 h-1）及常压条件下进行时,正丁醇（异丁醇）的转化率达100 %,正丁腈（异丁腈）收率达81.6 %（80.6 %）。连续运转100 h,催化剂活性几乎没有变化,正丁腈（异丁腈）的选择性下降不足1 %。结果表明该催化剂具有优良的催化性能和良好的稳定性。     

2,5-二溴甲基对苯二甲腈的合成

以对二甲苯为原料,分别通过芳环上的溴代、亲核取代及α-位溴代3步反应,合成了2,5-二溴甲基对苯二甲腈。以碘作催化剂,对二甲苯与液溴在二氯甲烷中于12℃严格避光条件下搅拌反应18 h,得到2,5-二溴对二甲苯;2,5-二溴对二甲苯与氰化亚铜在DMF中加热回流48 h得到2,5-二甲基对苯二甲腈;2,5-二甲基对苯二甲腈与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在四氯化碳中被偶氮二异丁腈催化反应16 h得到2,5-二溴甲基对苯二甲腈,各步收率分别为96.3%、87.5%、31.4%。借助正交实验优化了各步的反应条件:溴代n(B r2)∶n(p-xylene)=2.2∶1,c(p-xylene)=3.2 mol/L,反应温度12℃,反应时间18 h;亲核取代n(CuCN)∶n(2,5-二溴对二甲苯)=2.5∶1,c(2,5-二溴对二甲苯)=0.2 mol/L,反应温度155℃,反应时间48 h;α-位溴代n(NBS)∶n(2,5-二氰基对二甲苯)=2.1∶1,c(2,5-二氰基对二甲苯)=0.1 mol/L,反应温度80℃,反应时间16 h。并对各步产品进行了质谱和核磁共振氢谱表征。     

偶氮二异丁酸二甲酯合成研究

在无水氯化氢存在下,偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯,研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1.0∶2.5∶2.6,反应温度15~20℃,反应时间24 h,偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取剂,蒸馏温度在35℃以下,得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%。产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。     

电解氧化4-甲基吡啶合成异烟酸

以Ti基PbO2 为阳极 ,Cu或Ni为阴极 ,在硫酸介质中 ,电解氧化 4 甲基吡啶合成了异烟酸。经过实验确定的最佳合成条件为 :c(硫酸 ) =4 6 0mol/L ,c(4 甲基吡啶 ) =0 6 0mol/L ,电解电流密度i=6 0mA/cm2 ,t=6 0℃。在此条件下 ,异烟酸的收率为 6 4 6 % ,电流效率为 6 7%。同时还研究了电解过程中反应物转化率、电流效率、槽压的变化规律。经示波极谱、红外光谱和熔点测定法证明电合成的物质为异烟酸 ,质量分数为 97 7%。     

谷氨酰转肽酶细胞合成L-谷氨酰正丙胺的研究

摘要：利用谷氨酰转肽酶细胞合成L-谷氨酰正丙胺,采用L-谷氨酰肼和正丙胺作为底物,考察底物浓度、温度、pH、催化剂用量和底物物质的量对合成L-谷氨酰正丙胺的影响。研究结果表明：温度为37 ℃、pH为10、L-谷氨酰肼浓度为0.4 mol/L,正丙胺浓度为3 mol/L,产物L-谷氨酰正丙胺的产率为97.9%,L-谷氨酰正丙胺收率为85.3%,L-谷氨酰正丙胺纯度为99.8%。谷氨酰转肽酶细胞能有效合成L-谷氨酰正丙胺。     

酸浸法高镁炉渣制备白炭黑的研究

以非淬水高镁炉渣为原料,采用酸浸法利用其中的二氧化硅制备白炭黑产品。采用红外光谱对白炭黑进行定性分析,采用X射线荧光光谱仪对白炭黑进行含量分析。考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度和洗涤次数对白炭黑制备的影响。得到制备白炭黑的最佳工艺条件：盐酸浓度为4.0 mol/L、反应温度为55 ℃、反应时间为2.5 h、洗涤次数为6次,在该工艺条件下,从20 g炉渣中可制备白炭黑产量为10.90 g,白炭黑产品纯度达到90.2%。     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

生物转化法生产果糖1,6-二磷酸反应条件优化

研究了利用游离酵母细胞转化葡萄糖为果糖１,６－二磷酸（ＦＤＰ）的反应条件。采用甲苯进行细胞透性化处理获得优化效果。合适的反应条件为：温度３５～４０℃、ｐＨ６．０、葡萄糖浓度大于０．１ｍｏｌ／Ｌ和无机磷浓度小于０．２ｍｏｌ／Ｌ。在该条件下,于补料分批式反应中,ＦＤＰ积累浓度达到０．３９９ｍｏｌ／Ｌ（１３５．６５ｇ／Ｌ）,对糖收率达到２８．２％。     

Synthesis of aluminum ethoxide from used aluminum cans

Aluminum ethoxide (AE) was synthesized to a high purity grade through dissolution reaction and vacuum distillation from used Al cans (UACs) under the condition of 3 mol C₂H₅OH/mol Al of stoichiometric ratio. 10⁻³ mol Hgl₂/mol Al as a catalyst and 0.5 mol xylene/mol Al as a solvent for the control of reaction temperature were added. The UACs were cut into small pieces and heat-treated at the condition of 600 °C to remove impurities from UACs. Using the pretreated UACs, the high purity AE was synthesized and analyzed quantitatively by a complexometric method. The results of our experiment revealed that the reaction gives a 99.1% purity and 75% yield corresponding to the total amount of Al existing in the pretreated UACs.     

超声-微波协同辅助盐酸水解葡萄糖制乙酰丙酸的研究

以葡萄糖为原料,采用超声—微波协同辅助盐酸水解法制备乙酰丙酸.应用单变量法考察了反应温度、葡萄糖与盐酸体积比、盐酸浓度、反应时间等对乙酰丙酸产率的影响,确定最佳工艺条件如下:反应温度100℃、葡萄糖与盐酸体积比1∶0.7、盐酸浓度5 mol·L-1、反应时间60 min,此时,乙酰丙酸的产率达到49.1%.该法具有反应...     

撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化锌

在浸没循环撞击流反应器中,以纯碱与硝酸锌反应-沉淀制得前驱体,经煅烧后得到纳米氧化锌产品。通过正交设计实验研究了Zn(NO3)2浓度、反应温度、反应时间、Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比等因素对产品收率的影响。初步确定了制备纳米氧化锌的最优工艺条件:Zn(NO3)2浓度1.5 mol/L,反应温度60℃,反应时间1 h,Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比1.3∶1;该条件下锌收率可达94%。制得的氧化锌产品经XRD表征,其纯度较高;经TEM表征,其形貌为球形或接近球形;在最优工艺条件下制取的产品平均粒径为20 nm。建立了相关工艺条件与产品收率的数学关系式。     

离子交换批量层析纯化重组类人胶原蛋白Ⅱ

对阳离子交换树脂CM52纯化类人胶原蛋白Ⅱ(Hum an-like Collagen B ioprote inⅡ,HCBⅡ)的合适条件进行了研究。通过实验,确定了批量层析的最佳操作条件,即在pH=4.0、NaC l 0.15 mol/L、进料质量浓度7 mg/mL、处理量17.26 mL/g进行吸附,吸附时间为60 m in,然后在pH=4.0、NaC l 0.30 mol/L下进行脱附。实验表明:采用批量层析吸附HCBⅡ后上柱洗脱,树脂CM52对HCBⅡ的吸附量可达到48.6 mg/g,回收率83.8%,最终纯化的HCBⅡ达电泳纯,相对分子质量为97k。     

碳酸二（4-甲基苯）酯合成及工艺研究

研究了三光气（BTC）与对甲酚反应合成碳酸二（4-甲基苯）酯的新方法,并对温度、酚钠盐浓度、三光气用量等因素进行考察。得到合成碳酸二（4-甲基苯）酯的优化工艺条件为温度26℃,酚钠盐浓度为2．90mol／L,n（三光气）：n（对甲酚）=1：0．51,收率96．4％,含量达98％以上。