磷酸三丁酯萃取分离钛铁矿亚熔盐反应产物酸解液中Fe3+及金红石型TiO2的制备

在盐酸介质中以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、磺化煤油为稀释剂,从钛铁矿与氢氧化钾亚熔盐反应产物的酸解液中萃取分离Fe3+,并利用萃取后的含钛液水解制备二氧化钛. 考察了萃取剂浓度、盐酸浓度、有机相和水相体积比(O/A)和萃取时间对铁萃取率的影响. 结果表明,钾系亚熔盐法分解钛铁矿的分解率在96%以上. 萃取率随着TBP浓度及盐酸浓度的增加和O/A值的减小而增大;通过调节萃取条件,萃取率可以达到99%以上. 用1.0 mol/L的NaCl溶液进行反萃,反萃率可达98%以上. 萃取后含钛液经水解可以制得纯度高于98%的金红石型TiO2球状颗粒.     

酸性有机磷萃取剂对镓的萃取研究

水相初始pH值=2. 0时,0. 3 mol/L的酸性有机磷萃取剂基本可以实现对盐酸溶液中镓的完全萃取,且萃取能力遵循萃取剂的酸度顺序:D2EHPA(99. 2%) PC88A(98. 3%) Cyanex 272(76. 9%)。随着水相初始pH值升高,越来越多的镓被萃取到有机相,且由于氢离子的释放导致较高的平衡pH值。通过FT-IR分析了D2EHPA的P=O及P-O的吸收峰明显大于PC88A、Cyanex 272。另外,3mol/L的盐酸溶液作为反萃剂对D2EHPA、PC88A、Cyanex 272的负载有机相进行反萃时,镓的反萃率达到最高,分别为81. 7%、85. 5%、93. 5%。最后,利用斜率分析法推导出三种酸性含磷萃取剂的萃取机理方程式:Ga(OH)_(2,org)~++(HA)_(2,org)=Ga(OH)_2A·(HA)_(org)+H_(aq)~+。     

盐酸胍与溴化十六烷基吡啶从碱性氰化液中萃取Au(I)

以正戊醇为稀释剂,考察了盐酸胍与溴化十六烷基吡啶总浓度为0.06 mol/L时,体系对Au(I)的协萃效应. 结果表明,在整个浓度组成范围内均有协萃效应(协萃效应系数R>1),且有机相中盐酸胍与溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05和0.01 mol/L时,Au(I)的协萃系数为13.98. 考察了平衡时间、相比、待萃液pH值及Au(I)浓度对Au(I)协同萃取性能的影响. 对盐酸胍与溴化十六烷基吡啶萃取Au(I)的可能机理进行了分析. 分别用Na2SO3和KSCN为反萃剂反萃Au(I),KSCN的反萃性能明显比Na2SO3好,KSCN浓度为12 g/L、反萃时间30 min、相比A/O=1时,Au(I)的反萃率为98.5%.     

盐酸胍与溴化十六烷基吡啶从碱性氰化液中萃取Au(Ⅰ)

以正戊醇为稀释剂,考察了盐酸胍与溴化十六烷基吡啶总浓度为0.06 mol/L时,体系对Au(Ⅰ)的协萃效应.结果表明,在整个浓度组成范围内均有协萃效应(协萃效应系数R>1),且有机相中盐酸胍与溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05和0.01 mol/L时,Au(Ⅰ)的协萃系数为13.98.考察了平衡时间、相比、待萃液pH值及Au(Ⅰ)浓度对Au(Ⅰ)协同萃取性能的影响.对盐酸胍与溴化十六烷基吡啶萃取Au(Ⅰ)的可能机理进行了分析.分别用Na2SO3和KSCN为反萃剂反萃Au(Ⅰ),KSCN的反萃性能明显比Na2SO3好,KSCN浓度为12 g/L、反萃时间30 min、相比.A/O=1时,Au(Ⅰ)的反萃率为98.5%.     

D2EHPA萃取回收Cr(Ⅲ)的研究

以回收废水中Cr(Ⅲ)为目的,选择2-乙基己基磷酸(D2EHPA)为萃取剂,煤油为稀释剂,进行了萃取回收Cr(Ⅲ)的实验研究.考察了皂化剂种类、溶液pH值、助溶剂种类、萃取剂浓度等因素对于萃取平衡影响以及三种无机酸、两种有机酸对于负载Cr(Ⅲ)的D2EHPA反萃效果的影响.结果表明,pH值是影响D2EHPA/煤油萃取Cr(Ⅲ)的重要因素, 在pH＜2时,D2EHPA几乎不萃取Cr(Ⅲ),通过萃取剂的皂化,提高水相pH值,可以实现D2EHPA萃取Cr(Ⅲ).随平衡水相pH值的升高,D2EHPA显示出良好的萃取效果.NaOH溶液作为皂化剂比氨水的分相效果好.加入助溶剂后萃取效率提高,其中10%～20%正辛醇是适宜的助溶剂选择.D2EHPA/正辛醇/煤油萃取Cr(Ⅲ)后立即用无机酸或有机酸反萃,其中硫酸、盐酸或草酸的反萃率能够达到90%以上.     

粉煤灰酸浸溶液中铁铝离子的萃取分离

采用N503和TBP、正辛醇、煤油组成的复合萃取体系,对粉煤灰酸浸溶液中的铝与铁进行萃取分离,考察盐酸浓度、氯离子浓度、萃取剂比例对Fe3+萃取率的影响,以低浓度HCl溶液反萃负载铁有机相,并通过逆流实验确定最佳工艺条件. 结果表明,采用N503:TBP:正辛醇:煤油=3:1:1:5(j)的萃取体系,在初始铁浓度为0.96 mol/L、铝浓度为0.22 mol/L、萃取相比O/A=2:1条件下,经5级逆流萃取,Fe3+的萃取率大于99.8%,铝几乎没有损失. 用0.01 mol/L HCl溶液作反萃剂,反萃相比O/A=2.5:1,经6级逆流反萃,反萃液中铁浓度达1.8 mol/L. 分析了有机相负载铁前后官能团的红外光谱图.     

季铵盐体系金的萃取与反萃

在碱性条件下研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)微乳液体系萃取KAu(CN)2. 实验考察了水相金浓度、反萃液中卤素离子、NH4SCN及羟乙基硫醚浓度对金萃取和反萃的影响及有机相中水含量与金萃取的关系. 结果表明：CTAB/己醇/庚烷微乳液体系可将绝大部分金从水相萃取到有机相;随着萃入金的增加,有机相水含量减少. 卤素离子的反萃能力顺序为：KI>KBr>KCl;高KI浓度(>2.0 mol/L)可将有机相中绝大部分(94%)的金反萃出来. 羟乙基硫醚及NH4SCN也是金的良好反萃剂,两者混合可以降低反萃液粘度,又可以减小NH4SCN浓度,而保持较高的金反萃率.     

TBP为萃取剂分离废磷酸铁锂电池中金属锂的研究

LiFePO_4/C粉末盐酸浸出液中主要离子为Li~+、Fe~(3+)与少量的Cl~-,符合TBP萃取Li~+必须存在过渡族金属离子与Cl~-的理论。探究了TBP萃取Li~+的机制以及氯离子供给剂、Fe~(3+)/Li~+摩尔比、Cl~-浓度与Li~+浓度对萃取的影响,得到Li~+最佳萃取分离条件。结果表明,以FeCl~(3+)AlCl_3为氯离子供给剂,模拟配制酸浸出液中Li~+是以[LiFeCl_4]·n TBP的络合形式被萃取; TBP萃取Li~+的最佳条件为:溶液中Fe~(3+)/Li~+摩尔比为1.5、Cl~-浓度为5 mol/L、Li~+质量浓度为1 g/L;当相比(O/A)为0.5时,在最佳条件下TBP对LiFePO_4/C粉末盐酸浸出液中Li~+的二级萃取率达到92%以上,以6 mol/L盐酸为反萃剂三级反萃后Li~+反萃率约为93%,反萃后有机相中Fe~(3+)等杂质质量分数低于1%。该方法使废旧磷酸铁锂电池中的锂分离率达到83%以上,实现废旧磷酸铁锂电池中金属锂资源再生的目的。     

二（2-乙基己基）磷酸/磷酸三丁酯复合萃取剂协萃对氨基苯甲酸

为强化两性官能团化合物的萃取分离性能,以对氨基苯甲酸（PABA）为被分离溶质,二（2-乙基己基）磷酸（D2EHPA）/磷酸三丁酯（TBP）/正庚烷的混合物为萃取剂进行了萃取平衡特性的研究,考察了溶液的pH值、D2EHPA浓度、TBP浓度对于萃取平衡的影响,建立了复合萃取剂协同萃取PABA的萃取平衡分配系数的表达式.结果表明,D2EHPA/TBP/正庚烷复合萃取剂萃取PABA具有明显的协萃效应,协萃机理为D2EHPA及TBP分别与PABA的Lewis碱性官能团（—NH2）和Lewis酸性官能团（—COOH）缔合形成亲油性更强的萃合物,且D2EHPA与TBP的浓度差异越小,协萃效应越明显.根据萃取平衡分配系数表达式拟合求取了表观萃取平衡常数,复合萃取剂的值远大于D2EHPA、TBP单独作为萃取剂的值,进一步证明了本文提出的协萃机理.     

褐藻糖胶的萃取和反萃

研究了无机盐种类和浓度对N263萃取褐藻糖胶的影响. 结果表明,无机盐浓度是影响褐藻糖胶萃取的最主要因素, 褐藻糖胶的萃取率随盐浓度的增加而迅速降低,在无机盐存在下,增加萃取剂浓度并不能增加对褐藻糖胶的萃取. 用盐水溶液反萃不同条件下萃取的褐藻糖胶,结果表明,反萃率随盐浓度的增加而增加,在相同的氯离子浓度下,钠盐的反萃效率优于钙盐,随有机相中褐藻糖胶浓度的增加, 盐的反萃效率降低. 比较了不同溶剂作为稀释剂对用盐溶液反萃褐藻糖胶的影响,表明CCl4作为稀释剂时盐的反萃效率最低.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.