GC/MS法检测大鼠血浆中积雪酸

建立大鼠血浆积雪甙代谢产物积雪酸的气相色谱-质谱（GC/MS）检测方法。在碱性环境中提取血浆样品中积雪酸，高氯酸四丁基铵(TBAP)与之形成离子对缔合物，经固相萃取、净化、衍生，采用内标法进行GC/MS检测。积雪酸和内标化合物乌苏酸的保留时间分别为15.2 min和10.4 min，最低定量限为1.0 ng/mL，药物浓度2.5、10、50 ng/mL测定日内RSD分别为5.48%、1.86%、1.32%（n＝6），日间RSD分别为9.36%、5.11%、1.91%（n＝90），相对回收率分别为101%、102%、99.1%。用GC/MS检测积雪甙在动物体内代谢产物积雪酸，有灵敏度高、专一性强的优点，能满足药代动力学研究要求。     

凝胶HPLC测定相思子毒素纳米粒包封率

目的建立相思子毒素的凝胶HPLC分析方法,用于测定相思子毒素纳米粒的包封率。方法采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱;流动相为20mmol/L PB,pH=7.3,流速为0.8mL/min;柱温为25℃;分析时间为20min;紫外检测波长为214 nm;进样量60μL。结果 2种纳米粒上清液对于相思子毒素的测定均无干扰;相思子毒素保留时间为10.35±0.55min(n=20);在浓度范围12.5-400μg/mL内,峰面积与相思子毒素含量成良好的线性关系:y=52.85676x-342.656,R=0.9999(n=6,P<0.0001);相思子毒素日内平均回收率为100.47%-107.73%,RSD为0.17%-0.25%;日间回收率为100.87%-106.33%,RSD为1.48%-2.18%;温度对于相思子毒素含量变化影响很小,5日内,相思子毒素样品在室温、4℃以及-20℃保存均较为稳定,检测浓度平均回收率为98.04%-106.86%,RSD<3%;蛋白的最低检测限为49.5ng。结论该方法专属性强,可用于相思子毒素纳米粒包封率和释药率的测定,也可用于较低含量相思子毒素的定量分析。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

蔬菜、水果中杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷的气相色谱法测定

采用乙腈提取,弗罗里土SPE柱（Florisil）柱层析净化,以DB－5毛细管柱、电子捕获检测器（ECD）的气相色谱（GC）方法,对果蔬中蝇毒磷、杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷农药残留检测进行了系统研究。考察了不同的前处理技术与检测器对定量分析结果的影响。检出限分别为1．7ng、1．6ng、0．66ng、1．5ng,平均回收率为76．5％～117．1％。与常规方法比较,该法灵敏度高,分析时间短,便于这四种目标化合物在高化学背景样品中的准确定量。     

气相色谱法测定牛初乳中甲胺磷、马拉硫磷、倍硫磷的残留

用气相色谱法测定牛初乳中甲胺磷、马拉硫磷、和倍硫磷的残留量。对三种有机磷农药做二种不同浓度0.01、0.05mg/kg添加回收实验。结果表明:平均回收率甲胺磷为89.3%、108.7%,相对标准偏差不高于8.3%;马拉硫磷为80.5%、110.8%,相对标准偏差不高于7.8%;倍硫磷为94.5%、106.3%,相对标准偏差不高于7.6%。最小检测浓度为甲胺磷1.2×10-3mg/kg,马拉硫磷3.1×10-3mg/kg,倍硫磷2.1×10-3mg/kg。     

SPE-HPLC同时测蔬菜中6种农药残留

采用了固相萃取-高校液相色谱法(SPE-HPLC)同时测22种蔬菜中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、氟啶脲6种农药.将样品经乙腈匀质法提取后盐析脱水,过氨基柱净化,浓缩后用高效液相色谱法检测样品.结果表明:对样品进行添加回收率试验,添加浓度为0.5 ng/uL,6种农药的回收率分别为89.6％、115.8％...     

直接进样高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用直接进样高效液相色谱法，以紫外检测法和荧光检测法分析水中甲萘威。考察了水中甲萘威的稳定性，通过实验研究，紫外检测法对水中甲萘威的线性范围为0、20—50mg／L，最低检测限为0．10mg／L，相对标准偏差为2．27％，加标回收率为100．42％；荧光检测法对水中甲萘威的线性范围为5．0×10^-4 -0、2mg／L，最低检测限为1．0×10^-4mg／L，相对标准偏差为3．26％，加标回收率为98．43％。该方法适合于地表水和饮用水中甲萘威的分析。     

血液中磺酰脲类除草剂液相提取HPLC/MS检测

以添加甲磺隆、苯磺隆、氯磺隆、玉嘧磺隆标准液的人体血液为样本,建立了血液样本中此4种磺酰脲类除草剂的液相提取-高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)定性、定量分析方法.在对萃取溶剂、pH环境等条件进行考查后,以2×8mL乙酸乙酯为提取溶剂,超声震荡提取10min、离心,取上层有机相挥于、乙腈定容后进行LC/MS-MRM分析,采用该方法对血液添加样本在10 ～ 1000ng/mL范围内做标准曲线,相关系数在0.999到0.9998之间,相对标准偏差均在1 3％以内,准确性在88％～110％之间,回收率均在63％～83％之间,方法最低定量限为1 0ng/mL,最低检测限为2～5ng/mL.该方法稳定,简单,灵敏度高,可用于对人体血液中磺酰脲类除草剂的检测和分析.     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定血浆中伪麻黄碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中伪麻黄碱含量的方法。方法:使用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(95∶5),流速1.0mLmin,检测波长194nm。结果:线性范围50～1000ngmL(r=0.9993),平均回收率79.20%,日内、日间RSD<5%,最低检测浓度25ngmL。结论:方法简便、快速、准确,适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究。     

超精密外差利特罗式光栅干涉仪位移测量系统

开展了扫描干涉光刻机工作台超精密位移测量的实验研究,以提高扫描干涉光刻机的环境鲁棒性。针对扫描干涉光刻机工作台位移测量精度,提出了新型高环境鲁棒性外差利特罗式光栅干涉仪测量系统。介绍了系统测量原理,设计了测量系统,提出了基于Elden公式的系统死程误差建模方法。设计制造了尺寸仅为48mm×48mm×18mm的光栅干涉仪。基于误差模型计算了死程误差,计算结果表明:对于1.52mm死程的光栅干涉仪,宽松的环境波动指标(温度波动为0.01℃、压力梯度为±7.5Pa、相对湿度波动为1.5%、CO2含量波动为±50×10-6)仅引起±0.05nm的死程误差。最后,设计了基于商用双频激光平面镜干涉仪的测量比对系统,开展了光栅干涉仪原理验证实验和测并量稳定性实验。原理验证实验表明:光栅干涉仪原理正确且系统分辨率达0.41nm。测量稳定性实验表明:常规实验室环境下,环境波动引起的死程误差为7.59nm(3σ)@0.9Hz1~10Hz,优于同等环境条件下平面镜干涉仪的31.11nm(3σ)@0.9Hz1~10Hz。实验结果显示系统具有很高的环境鲁棒性。     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

有机溶剂对α-萘乙酸无保护性流体室温磷光性质的影响

在无保护性介质存在下,仅以Na_2SO_3作化学除氧剂,用KI或TlNO_3作重原子微扰剂,就能直接诱导α-萘乙酸(α-NAA)水溶液强而稳定的流体室温磷光(RTP)发射。磷光峰位波长λ_(ex)/λ_(em)分别为281/495,522nm和289/492,521nm。当体系中引入少量有机溶剂时,体系RTP强度,达到稳定所需的光诱导时间及重原子微扰剂的选择都受到较大影响。在维持乙醇或乙腈含量<1％条件下,用KI作重原子时,α-NAA的分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～1.6×10~(-5)mol/L和1.6×10~(-5)～8.0×10~(-5)mol/L,相关系数分别为0.999和0.997,检出限为3.6×10~(-8)mol/L。用TlNO_3作重原子时,分析曲线线性范围为6.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L,相关系数为0.997,检出限为4.3×10~(-8)mol/L。     

探测器光谱灵敏度测试装置

本装置是一多功能光谱测试装置,适用于对红外探测器作宽范围光谱灵敏度的测量,以及红外光源光谱能量分布测量。整个装置由光学系统、电信号处理系统和数据自动记录系统组成。光谱响应的波长范围为1～50μm,在1～10μm波长范围内已校正的波长准确度为±0.1μm,其相对光谱灵敏度分布的重复性为2％。由于采用参比探测器方法组成双光路分光系统,以及锁相放大技术,消除了辐射源光谱分布的选择性和反射及吸收形成的能量损失对测量带来的影响。同时有效地抑制了噪声,提高了系统测试的信噪比,使装置的噪声等效功率达到NEP<7×10~(-11)W/HZ1/2。     

Studying the spectrometric characteristics of an ionizing-radiation detector based on a LaBr<Subscript>3</Subscript>(Ce) scintillator and a silicon photomultiplier

The intrinsic background of a LaBr₃(Ce) scintillator with a diameter of 5 mm and a height of 10 mm has been studied in comparison with LYSO and CeBr₃ scintillators. It is shown that due to its high energy resolution the detector based on a LaBr₃(Ce) crystal exhibits the lowest background count rate in a specified amplitude range. The measured energy resolution of the detector based on a LaBr₃(Ce) crystal with dimensions of Ø5 mm × 10 mm in combination with a silicon photomultiplier with an active area of 3 × 3 mm² are presented. It is demonstrated that a detector array with the proposed configuration (a scintillator + a silicon photomultiplier enclosed in a common container) exhibits an energy resolution of 4% for 661.7-keV γ rays and a background count rate of ~0.39 cps in the energy range of (140 ± 3σ) keV.     

废水中苯酚的测定方法研究

研究在pH为8.0的NH3.H2O-K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中4-氨基安替比林与苯酚的显色反应。在pH=8.0的缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成黄色染料,用三氯甲烷萃取后,其λmax为460nm,表观摩尔吸光系数为2.1×104L.moL-1.cm-1。苯酚质量浓度在0~6mg/mL范围内服从比尔定律。本方法用于测定废水中的苯酚时,结果令人满意。     

基于足部生物力学原理的足底分布力测量方法及系统研制

依据足部生物力学原理,提出一种足底三分区测量分布力方法,并研制了相应的分布力测力台(DFP)系统。 随机选取 27 名青年人和 40 名老年人进行双足睁眼站立-双足闭眼站立-单足睁眼站立连续过程的姿势稳定性测评,求解右足 3 个分区的压 力中心(CoP)轨迹范围(95%置信圆面积)和 3 个站立阶段的 CoP 轨迹的位置偏移量作为分析足底支撑特点的参数。 青老年人组 的足底 3 个分区中 CoP 轨迹的最大范围值分别为 27. 00 ~ 227. 46 mm 2 与 116. 35 ~ 387. 22 mm 2 ;前后侧的最大。 偏移量分别为 6. 07±3. 13 mm 与 5. 88±3. 21 mm;内外侧的最大。 偏移量分别为 6. 51±2. 29 mm 与 6. 77±2. 34 mm。 结果表明,3 个分区的 CoP 轨 迹在双足站立和单足站立姿态下均集中在跟骨底端和跖趾关节横弓的内外侧两个端点上,位置受姿势稳定性差异条件的影响小。     

基于特征性子离子和中性丢失快速筛查和识别食品中唑类和有机磷类农药

采用基于中性丢失和子离子的敞开式离子化技术,结合高分辨二级质谱,建立了一种快速、便捷地筛查和识别食品中唑类（三唑类、咪唑类、吡唑类）和有机磷类农药的分析方法。通过对待测物在质谱中产生的子离子和中性丢失行为进行归纳,建立了待测物的共性特征子离子和中性丢失库,以及辅助定性子离子和中性丢失库。配合适宜的制样方式、敞开式电离源和数据处理方式,可实现对唑类和有机磷类农药的筛查和识别。该方法快速准确,适用于多种类型食品中唑类和有机磷类农药的检测。     

饮用水源地有机磷农药的GC/MS测定

介绍了GC／MS测定饮用水中有机磷农药的方法，并对厦门及周边地区饮用水源地的有机磷农药进行了测定，结果表明水体未受到有机磷农药的污染。