以邻甲酚为原料生产水杨醛的工艺改进研究

提出了在以邻甲酚为原料合成水杨醛时产生氯代副产物三——（邻－氯苄基）磷酸酯的解决办法，通过利用沙米尔脱（Ｓｏｍｍｅｌｅｔ）反应，不用分离其不同氯代磷酸酯混合物，直接与六亚甲基四胺反应，使邻甲酚氯化法合成水杨醛产率增加２０％以上。     

邻氨基苯磺酸合成工艺改进

以邻硝基氯苯为原料，通过硫代、氯化、水解和加氢还原等反应合成了邻氨基苯磺酸，总收率为７２％。加入ＯＰ－１０改进了硫化反应；催化加氢有利于保护环境减少污染。     

2—甲酰基苯磺酸钠的合成

本文报道了以邻氯甲苯为原料，经光氯化、水解、取代三步合成2－甲酰基苯磺酸钠的方法，并对影响反应收率的因素进行了讨论。     

邻（1,3—二氧杂环戊—2—基）苯酚的合成

介绍了从水杨醛和乙二醇在催化剂存在下合成邻－（１，３－二氧杂环戊－２－基）苯酚的新方法，并对工艺进行了优化试验。收率约为８６％。     

3,5-二氯苯甲酸的合成

考察了在以邻氨基苯甲酸为原料，三氯化铁为催化剂，X为溶剂，直接通氯氯化，再经重氮化合物3，5－二氯苯甲酸的工艺过程中，物料配比，反应湿度等反应条件对收率的影响，确定了合成的适宜条件，通过此合成工艺，产品的收率可达85％以上。     

邻氟苯甲醛的合成研究

以邻甲苯胺为原料，经西曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解生成了邻氟苯甲醛，考察了每步反应对合成的影响，总收率达到了52％，产品纯度大于99％。     

邻氟苯甲腈的合成

以邻甲苯胺为原料，经希曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解、肟化和脱水4步反应生成了邻氟苯甲腈，考察了每步反应对合成的影响，总收率34．4％，产品纯度达到了99％以上。     

邻氟苯甲腈的合成研究

以邻甲苯胺为原料 ,采用四步反应法合成邻氟苯甲腈。 (1)邻甲苯胺经西曼反应合成邻氟甲苯 ,收率 6 5 % ;(2 )邻氟甲苯经氯化、水解得到邻氟苯甲醛 ,以过氧化苯甲酰为氯化引发剂 ,氧化锌为水解催化剂 ,收率 80 % ;(3)邻氟苯甲醛经肟化反应得到邻氟苯甲醛肟 ,收率 87% ;(4)肟用乙酸酐脱水合成出邻氟苯甲腈 ,收率 76 % ,产品质量分数大于 99%。     

光氯化水解合成邻氯苯甲酸的研究

提出了塔式法光氯化，水解合成邻氯苯甲酸的新工艺，考察了影响反应的主要因素，得出了适宜的反应条件，在该条件下，合成反应所需时间短，提高了光氯化反应速度和反应器的生产能力，研制的产品性能指标符合同种产品标准。     

2－氯－5－甲基吡啶的制备

本文以３－甲基吡啶为原料，以自行制备的邻苯二甲酰氯作为氯化试剂Ｎ－氧化、氯化两步反应得产物２－氯－５－甲基吡啶，此为制备新型杀虫剂──吡虫淋的重要中间体。     

邻氯氯苄催化合成研究

研究了在自制的ＴＰＣ－０６氯化催化剂作用下邻氯甲苯氯化生成邻氯氯苄的工艺条件,探索了合成邻氯氯苄的最佳条件,其一次收率达７５％以上。     

邻位长链烷氧基苯甲醛的合成研究

通过不同链长的正烷基溴与水杨醛在以K2CO3为催化剂，DMF为溶剂的体系中，反应合成了l0个邻烷氧基苯甲醛，其产率为72％～92％。同时考察了烷基链长以及不同溶剂对邻烷氧基苯甲醛合成的影响，解析了各种产物的红外光谱。     

相转移催化合成水杨醛

相转移催化合成水杨醛张伟东，陈玫，成秀俊，丁磊，武卫（江苏省医药工业研究所，南京２１００４２）水杨醛的化学名是邻羟基苯甲醛，它是一种无色或浅褐色油状液体。水杨醛低浓度时具有坚果的香豆素风味。从绣绒菊属植物中提取的香精油中含有水杨醛。水杨醛是合成香豆素...     

6-氯邻硝基甲苯的精制研究

一、前言6－氯邻硝基甲苯（以下简称6－CNT）是一种重要的染料和农药中间体,关于其合成方法和用途,本作者已攥文详细介绍[1]。现将其精制过程的研究结果再作介绍。二、物化性质和流程设置以邻硝基甲苯（以下简称2－NT）为原料经氯化生产6－CNT,不可避免地会产生4－氯邻硝基甲苯（以下简称4－CNT）,所以,氯化液组成应主要包括：未反应的2－NT、6－CNT、4－CNT和多氯化合物。氯化液中各组分性质情况如下：表1氯化硝基甲苯的沸点与压力关系对于有机物的分离,容易想到的做法是蒸馏和结晶。从表1数据来看,应该说,通过蒸馏的方法…     

3—甲氧基—5—甲基水杨醛合成的新方法

一种较为理想的３－甲氧基－５－水杨醛的合成方法。以２－甲氧基－４－甲基苯酚为起始原料，酚羧基甲氧基甲醚化后，使苯环被选择性地锂化，然后在苯环的甲氧甲氧基邻位引入醛基。相应化合物的熔点和＾１ＨＮＭＲ化学位移。     

邻氯苯甲酸合成小试研究

以邻氯甲苯为原料 ,通过氯化、水解合成邻氯苯甲酸 ,其反应条件温和 ,反应总收率为 80 0 %。     

邻氯苯甲醛合成工艺改进

以邻氯甲苯为起始原料，光照氯化生成α，α－二氯邻氯甲苯，然后加入锌盐催化剂进行水解反应，得到邻氯苯甲醛，两步反应总收率为７８．８％。     

3—三氯锡基丙酸烯丙酯及其配合物的合成与性质

报道了３－三氯锡基丙酸烯丙酯及其二甲基亚砜，二苄基亚砜，六甲基磷酰胺，三苯基氧化膦，２，２’－联吡啶，８－羟基喹啉及水杨醛缩邻氨基苯酚配合物的合成及性质，利用元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ等对其结构进行了表征。     

2，6—二氯—4—硝基苯胺合成工艺的探讨

本文用氯化的方法来合成2，6－二氯－4－硝基苯胺，讨论了5种氯化工艺，反应条件及环保问题，得出直接氯化法是最优越的，这种合成方法工艺简单，质量好，同时不造成环境污染。     

自邻甲酚制备的水杨醛合成香豆素的研究

以自邻甲酚制备的97%水杨醛为原料,研究合成香豆素的最佳条件。反应中添加醋酸苯酯作为溶剂,醋酸苯酯可以循环使用;醋酐与水杨醛的用量比为2.17 1(物质的量比),相比以往采用苯酚方法制备的水杨醛为原料,醋酐用量减少30%;反应最佳温度为190℃,反应最佳时间为6 h。