甘草中甘草酸提取与分离的研究

甘草是我国传统的中药,来源于豆科植物甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch）、胀果甘草（G.inflata Bat.）或光果甘草（G.glabra L.）的干燥根和根茎[1]。具有多种药用功效,主要生长在我国西北、华北、东北等三北地区[1]。近年来在内蒙古自治区西部人工栽培甘草已获成功,甘草资源极为丰富[2]。甘草酸（glycyrrhizic acid,GA）又名甘草甜素,是甘草中分离出的一种三萜类化合物[3],也是最重要的有效成分之一。本文对甘草中甘草酸及其他成分的提取分离方法进行了摸索和改进,取得了较好的效果。     

甘草中甘草酸的提取及测定方法简述

综述了甘草中有效成分甘草酸的提取、纯化和测定方法的研究概况。稀醇溶液对甘草酸的提取效果较好,添加稀氨水后可提高甘草酸的提取收率;超声波强化或微波辅助提取可提高甘草酸的提取效率并节约提取溶剂和提取时间,CO2超临界流体法无毒、高效且不需加热即可将甘草酸与溶质分离;薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)方法可实现甘草酸及甘草次酸含量的快速、准确测定。     

薄层比色法测定甘草中甘草酸含量的研究

采用薄层比色法测定了黑龙江甘草中甘草酸的含量,实验结果表明甘草中甘草酸的含量较高,为7．09％,是甘草的有效成分,该测定方法操作简便,准确可靠。     

甘草中有效成分的分离提取

甘草具有多种药用功效,自古以来就是一味重要的药材。本文简要探讨对甘草中有效成分的分离提取方法,以期为甘草的研究与应用提供参考依据。     

从甘草中提取甘草酸和黄酮类化合物的研究

用超滤与大孔树脂吸附整合工艺路线提取甘草中有效成分－甘草酸和黄酮类化合物。实验结果表明,该工艺不但使操作过程简化,而且提高了甘草酸的提取率。此外还优化了压力、温度、循环液流量、浓度等操作参数。     

溶剂萃取法分离水溶性甘草黄酮

以三烷基氧化膦(Trialkylphosphine Oxide, TRPO)石油醚溶液为萃取有机相,从甘草浸提液中对水溶性甘草黄酮进行了萃取分离. 正交实验表明,TRPO浓度是影响总黄酮萃取的显著因素,相比(A/O)的影响次之,pH值的影响最小. 在pH 5~8的范围内总黄酮萃取率随pH值升高而逐渐下降;在pH 5~6的范围内甘草酸的萃取率随pH值升高迅速降低,在pH 6以上几乎降为0;总黄酮萃取率随相比的增大而减小,随萃取剂浓度的增大迅速提高;总黄酮的萃取率随温度的升高而下降,说明萃取黄酮的反应是放热反应. TRPO萃取甘草甙的萃合比为3. 通过溶剂萃取方法可实现水溶性甘草黄酮和甘草酸的分离.     

HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸的含量

建立了用HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸含量的方法。色谱柱为C18(4.6×250mm),流动相为:甲醇—0.2%醋酸铵溶液-冰醋酸=67:33:1,流速:1.2ml/min,柱温:28℃,检测波长λ=250nm,以峰面积外标法定量。甘草酸对照品线性范围0.4033-4.033ug,回归方程为Y=3.7+5.01×102X,r=0.9999。平均加样回收率为99.7%,RSD=0.15%。     

从甘草中提甘草酸不同提取方法的比较

对几种不同的从甘草中提取甘草酸的提取方法进行了实验比较。结果表明,微波辅助提取法与热回流法、索氏（Soxhlet）提取法、室温提取法等传统方法相比,具有提取高效、快速、完全及节省时间、溶剂和能 耗等优点,是一种适于从甘草中快速提取甘草酸的新方法。     

从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较

对几种不同的从甘草中提取甘草酸的提取方法进行了实验比较. 结果表明, 微波辅助提取法与热回流法、索氏(Soxhlet)提取法、室温提取法等传统方法相比,具有提取高效、快速、完全及节省时间、溶剂和能耗等优点, 是一种适于从甘草中快速提取甘草酸的新方法.     

香草醛-硫酸测定甘草浸膏中甘草酸含量

为了建立甘草提取甘草多糖后浸膏中甘草酸含量的测定方法,以香草醛-硫酸为显色剂,535 nm为最大吸收波长,进行了比色条件优化及方法学考察。结果表明：在0.25 mL待测液中,加入0.25 mL浓度为 6 mg/mL的香草醛溶液和2.0 mL 75%硫酸,在温度为75℃条件下反应25 min,显色效果最好。该法精密度高（RSD=4.93%,n=6）,1 h内稳定（RSD =1.09%,n=60）,平均加样回收率为95.93% （RSD=4.62%,n=5）,是一种简便、准确、稳定和重复性好的检测脱糖甘草浸膏中甘草酸含量的方法。     

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究

优选了甘草中甘草酸的提取条件,建立了紫外分光光度法法测定甘草酸含量,在单因素试验基础上,以甘草酸收率为指标,按正交表L9（3^4）设计试验,优化溶剂浓度、提取次数、固液比、微波时间4个因素。最佳提取工艺为：溶剂浓度为0.5％,提取次数为2次,固液配比1：15,微波的时间15min。该优选提取工艺合理可行,与传统工艺相比,具有省时、省能源等特点。     

高效液相色谱法同时测定化妆品原料甘草提取液中甘草苷和甘草酸

选取甘草提取液中典型有效成分甘草苷和甘草酸,建立其高效液相色谱检测方法.样品用质量分数为50％乙醇提取,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm×5μm)为分析柱,乙腈-0.05％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长237 nm.结果 表明,该方法测试时间短,测试结果准确;在...     

微波辅助胶团提取甘草中的甘草酸和甘草甙

The feasibility of emploving non-ionic surfactant （Triton X-100） as an alternative and effective solventfor the microwave-assisted extraction of glycyrrhizic acid （GA） and liquiritin （LQ） from licorice root was studied.The optimal extraction parameters based on the microwave-assisted micellar extraction technique were determined.Under the optimal conditions, i.e. 5% （by volume） Triton X-100, microwave-assisted extraction for 3--5min at 373K, the percentage extraction of active ingredients reached the highest value. The preconcentration tactor for GA and L＇Q （about 13.5） and the extraction efficiency for these two ingredients approached 100% showed the coupling of microwave-assisted extraction and cloud-point extraction could be employed as a new and. effective techniquefor the rapid extraction and preconcentration of pharrnacologically active ingredients from medicinal plants SUCh aslicorice root without disturbing chromatographic analysis.     

模拟移动床色谱分离甘草苷和甘草素

以十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)为固定相,V(乙醇)∶V(水)=30∶70为流动相的模拟移动床色谱(SMBC)体系对甘草黄酮中甘草苷与甘草素进行连续分离。SMBC体系设置洗脱带Ⅰ:1根色谱柱;精制带Ⅱ:2根色谱柱;吸附带Ⅲ:2根色谱柱,Ⅰ带独立,Ⅰ带洗脱液为乙醇。按照理想三角形理论选择SMBC操作参数,操作参数包括流动相流速、进料液流速和切换时间。结果表明:接近三角形底边选择SMBC的操作条件,在萃余液出口得到甘草苷,HPLC纯度高于70.44%,收率高于95.17%,同时在萃取液出口得到甘草素,HPLC纯度高于73.10%,收率高于90.74%,SMBC能有效分离甘草苷和甘草素。甘草苷萃余液和甘草素萃取液分别经浓缩、重结晶后,两种产品HPLC纯度均超过96%。     

甘草酸及甘草黄酮类物质的提取、精制和应用的研究进展

随着甘草酸和甘草黄酮类物质在药理研究中的新发现,尤其在治疗SARS方面的可能应用,使其提取和精制具有重要的意义。对甘草酸和黄酮类物质的各种提取、精制方法进行了归纳和总结,指出优缺点,并对有效物质的应用现状及发展前景进行了简述。     

复方甘草甜素中甘草甜素的含量测定研究

建立了复方甘草甜素含量HPLC测定方法。采用岛津高效液相色谱仪(SPD-10Avp紫外检测器、LC-10ATvp泵),Anastar工作站,Shimadzu十八烷基硅烷键合硅胶柱(5μm填料,4.6×150mm)。2%冰醋酸-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。杂质在上述色谱条件下能很好的分离出,样品在0.042~0.209 mg/mL浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,峰面积A与浓度C的回归方程为:A=1E+06C-11323,R=0.998 1;回收率试验的平均回收率为100.10%,RSD为0.67%;精密度试验的RSD为0.10%。本方法快速、简便、结果准确可靠,可作为测定注射用复方甘草甜素的含量的有效方法。     

甘草素和异甘草素提取的研究

乌拉尔甘草经甲醇浸提、溶剂萃取、聚酰胺柱层析、硅胶柱层析和重结晶等步骤分离到了甘草素和异甘草素。并用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱对甘草素和异甘草素的化学结构进行了确证。     

甘草素与异甘草素分离研究

甘草素、异甘草素系甘草中黄酮类化合物，由于它对艾滋病病毒的增殖有抑制作用，故在临床应用及分离手段方面受到普遍重视。因其在甘草中含量较少，国外一般采用高效液相色谱法分离，而国内采用柱层分离法。本文对其薄层条件进行实验探讨。