多孔有序阳极氧化铝膜的制备及其机理分析

以草酸为电解液,利用电化学阳极氧化法制备多孔有序阳极氧化铝阵列模板,用透射电镜对其形貌和结构进行表征在此基础上,对多孔有序阳极氧化铝阵列模板的生长过程和形成机理进行了分析.结果表明,经阳极氧化处理后的铝片明显分成了未反应的铝、阻挡层氧化铝和多孔氧化铝3层结构,且阻挡层位于未反应铝和多孔层之间.多孔有序阳极氧化铝膜的形成更符合"电场支持下的溶解"模型.     

高孔密度阳极氧化铝模板的制备及结构表征

采用两步氧化法制备出双面多孔阳极氧化铝模板(AAO),并进一步发展了模板通孔工艺,得到单层高密度多孔氧化铝模板,并用XRD、SEM和AFM对模板结构进行了表征.结果表明,草酸环境下制备的AAO模板孔排列高度规整,孔密度为10(11)个/cm2量级,孔径为45～55 nm,孔间距为100～120 nm.     

高孔密度阳极氧化铝模板的制备及结构表征

采用两步氧化法制备出双面多孔阳极氧化铝模板（AAO）,并进一步发展了模板通孔工艺,得到单层高密度多孔氧化铝模板,并用XRD、SEM和AFM对模板结构进行了表征．结果表明,草酸环境下制备的AAO模板孔排列高度规整,孔密度为10^11个／cm^2量级,孔径为45～55nm,孔间距为100～120nm．     

氧化铝阵列模板的制备及表征

采用了目前较流行的制备模板的方法,将预处理过的铝箔采用二步阳极氧化法分别在硫酸和草酸电解液中制备AAO膜,压差(VRS)法剥离铝基体后,得到了孔径大小基本一致、有序度较高的氧化铝模板.用透射电子显微镜对多孔氧化铝阵列模板进行表征分析,讨论阳极氧化电压与氧化时间对AAO孔膜形态的影响.     

多孔氧化铝模板中交流沉积钴纳米线阵列

利用二次阳极氧化法制备了多孔氧化铝模板(PAM).用交流电化学沉积方法成功地在模板孔道内制备了Co纳米线.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对Co纳米线的形貌、晶体结构进行了研究.结果表明,模板的孔径均匀,孔道平直.Co纳米线均匀分布在PAM纳米孔隙中,直径与PAM孔径一致,约50 nm,并沿Co(111)晶面择优生长.     

阳极氧化工艺对氧化铝模板孔径的影响

为了能制备出有序的纳米线阵列，采用一次阳极氧化的方法，制备出了孔径在12．8～43．5nm之间的多孔有序的氧化铝模板．通过改变氧化液浓度、氧化电压、氧化温度等条件，可对氧化铝模板的孔径大小进行控制，对各阳极氧化工艺因数对模板孔径的影响机理也进行了分析讨论．结果表明，在较低的氧化液浓度，氧化电压和氧化温度条件下，氧化铝膜的孔径较小；而在高的氧化液浓度，氧化电压和氧化温度条件下，氧化铝膜的孔径较大．     

多孔氧化铝模板电沉积法制备铁纤维阵列

利用多孔氧化铝模板电沉积法成功地制备了α铁相纤维阵列。结果表明：此法制备的铁纤维直径约为300nm，纤维长度随电沉积时间的增加而增加；铁纤维长径比增加会使单位面积饱和磁化强度（Ms）增大、矫顽力（Hc）减小。     

电化学模板法制备金属纳米线的理论探讨

通过恒电势沉积的方法,以蒸镀有银导电基底的多孔阳极氧化铝膜(Al2O3／Ag)为模板制备了铂纳米线。详细讨论了金属沉积过程中电解液在纳米阵列电极上的扩散形式与相邻两单电极的间距和扩散时间的关系。对因孔深逐渐减小所引起的电流上升阶段的电流-时间曲线进行了实验和理论上的比较。结果表明：在电流上升的初始阶段理论值与实验值相吻合,后随电流增大理论值与实验值有较大偏差。这是由于氧化铝膜表面的球形扩散比较复杂,在计算过程中忽略了膜表面的界面层厚度l造成的。     

有序锥形孔氧化铝模板的制备及其表征分析

阳极氧化铝(AAO)模板具有高度有序的纳米孔阵列,在制备一维纳米材料方面有广泛的应用,阳极氧化铝模板法是制备纳米线及纳米管的重要方法。文章基于二次阳极氧化的方法实验制备了柱面氧化铝模板,围绕氧化铝模板纳米孔径的大小和有序性,利用扫描电子显微镜(SEM)对所形成纳米孔的形貌特征进行观测,并与平面阳极氧化铝模板的纳米孔进行比较,分析了氧化铝模板表面纳米孔的生长情况及其形成机理。结果表明:高度有序的锥形纳米孔阵列会沿着柱面直径辐射生长;纳米孔没有出现弯曲和分叉现象,柱面AAO模板内外表面纳米孔径大小分别为40和55 nm;纳米孔径变化率为0.5 nm/μm,膜厚约为30μm,通过调整柱面铝片的曲率半径和阳极氧化时间,可以控制锥形纳米孔径大小范围在60~120 nm之间。     

在柠檬酸中制备大孔径阳极氧化铝模板的方法

现有的报道普遍认为柠檬酸作为阳极氧化铝的反应溶液只能制备出致密型的氧化铝膜。笔者发现柠檬酸作为反应溶液在350V直流电压下可制备出孔径600nm左右的多孔型的阳极氧化铝模板(AAO)模板.通过与以往研究结果比较发现要想获得较大孔径的AAO模板需要选择较小电离常数的酸液.在去除阻挡层时,磷酸腐蚀了模板的反面,导致模板反面的孔径大约是正面孔径的一倍.     

多孔型阳极氧化铝膜的制备及微观分析

在硫酸电解液、草酸和磷酸电解液中,采用阳极氧化方法制备多孔型氧化铝膜。通过扫描电子显微镜对多孔型氧化铝膜进行形貌表征。根据试验得到:当0.3mol/L硫酸中,恒压25V阳极氧化1h可得到孔径约为40～60nm多孔氧化铝膜。在电解液为10.0g/L草酸与3.0ml/L磷酸混合液中,恒压140V二次阳极氧化可得到孔径为160～190nm多孔氧化铝膜。讨论了高温退火及磷酸处理对多孔氧化铝膜的影响,并进行了机理分析。     

A kind of double-sided porous anodic alumina membrane fabricated with the three-step anodic oxidation method

The porous anodic alumina membranes (PAAMs) have been successfully used as templates for the fabrication of functional nano-materials due to their outstanding regularity and physicochemical properties. In this paper, a transparent double-sided anodic alumina membrane with ultra-thin aluminum substrate was fabricated with the three-step anodic oxidation method in the oxalic acid electrolyte. The characters such as the top-surface morphology, membrane thickness, and depth of nanopores of this three-layer (Al₂O₃-Al-Al₂O₃) sandwiched nano-structure were controllable through regulating the main anodic oxidation conditions, e.g., anodic oxidation time of various steps, coating remove process. The experiments data revealed that the aluminum substrate is exponential declined with the oxidation time when it was approximately reduced by a few micrometers. This new double-sided anodic alumina membrane can be used as the high-quality functional field emission materials and templates.     

多通孔阳极氧化铝膜的制备

通过两步阳极氧化法由铝片制得高度有序的多孔氧化铝膜（PAA）,采用高电压瞬时脉冲法分离出完整而独立的多通孔氧化铝模板.用SEM对其表面进行分析,结果表明用瞬时电压脉冲法可以很好地分离出完整的通孔膜,且膜质量很高.孔直径为40～50 nm,孔间距为90～ 105 nm,膜厚度为25μm左右,孔密度高达1.34×10^10个/cm2.通过4次阳极氧化的时间电流密度曲线对比,表明两步阳极氧化可以制得高度有序的PAA膜.     

适用于微传感器的纳米多孔铝膜的制备研究

在单晶硅表面溅射铝,采用两步阳极氧化法制备纳米多孔铝膜。研究了电解液种类、阳极氧化时间、扩孔时间对孔的结构与形貌的影响。结果表明,与硫酸和磷酸相比,草酸是制备纳米孔阵列的相对方便与可靠的电解液;第二步阳极氧化时间对孔的均匀性及孔深度影响较大,对平均孔径的影响较小;扩孔时间的长短对孔径大小及孔的均匀性均影响显著。     

AC7A新型铝合金硫酸草酸阳极氧化研究

为了提高铝合金阳极氧化膜的性能,采用硫酸和草酸的混合溶液(质量浓度比10:1)对AC7A铝合金进行了阳极氧化处理,并对阳极氧化的工艺参数进行了优化。实验结果表明:AC7A铝合金硫酸草酸阳极氧化的氧化膜为多孔蜂窝状结构,其硬度和厚度均随温度的升高而减小;在电流密度3.0 A/dm2、电解液温度2℃、氧化时间1 h的工艺参数下,AC7A硫酸草酸阳极氧化膜层硬度可达471 HV50,厚度可达75μm。说明采用质量浓度比10∶1的硫酸草酸混合溶液对AC7A铝合金进行阳极氧化处理,可保证氧化膜的硬度和厚度满足使用要求,提高铝合金构件的使用寿命。     

Preparation and properties of Al-Ni composite anodic films on aluminum surface

Ni element was introduced to aluminum surface by a simple chemical immersion method,and Al-Ni composite anodic films were obtained by following anodizing.The morphology,structure and composition of the Al-Ni anodic films were examined by scanning electron microscopy(SEM),energy disperse spectroscopy(EDS)and atomic force microscopy(AFM).The electrochemical behaviors of the films were studied by means of polarization measurement and electrochemical impedance spectroscopy(EIS).The experimental results show that the Al-Ni composite anodic film is more compact with smaller pore diameters than that of the Al anodic film.The introduction of nickel increases the impedances of both the barrier layer and the porous layer of the anodic films.In NaCl solutions,the Al-Ni composite anodic films show higher impedance values and better corrosion resistance.     

Preparation and Optical Properties of V2O5 Nanotube Arrays

V2 O5 nanotube arrays in porous atomic alumina （ PAA ） template were obtained from V2O5 sols prepared by melt quenching method. X-ray powder diffraction and selected area electron diffraction investigations demonstrate that V2O5 nanotubes are orthorhombic. Results by scanning electron mieroscopy and transmission electron microscopy results shove that V2O5 nanotubes with a uniform diameter form highly ordered arrays. The diameter and length of the nanotubes depend on the pore diameter and the thickness of the PAA template used. It is proved that the sol-gel template process is a cost-saving , simple and readily-controlled method to prepare metal oxides nanomaterials .Owing to the quantum size effect. the optical absorption edge of V2O5 nanotubes in PAA ehibits a significant blue shift with respect to that of bulk V2O5.     

多孔阵列阳极氧化铝膜润滑性能的Stribeck研究

为了研究阳极氧化铝膜的多孔结构对其润滑性能的影响,分别制备了光滑表面氧化铝膜,40 nm孔径、90 nm孔径多孔表面氧化铝膜.用接触角测试仪测试了水、机油与3种表面的接触角;在不同润滑条件下,用摩擦磨损试验机UMT-2测试了3种氧化铝膜与GCrl5钢面接触的润滑性能.结果表明:多孔结构氧化铝膜增强了材料的亲水性能和亲油性能,90 nm孔径氧化铝膜表现出超亲油特征;水润滑和机油润滑条件下,速度从0.016 m/s增至0.32 m/s过程中,光滑氧化铝表面只能形成边界润滑区域,多孔表面得到了包含边界润滑、混合润滑和流体润滑的完整的Stibeck曲线.机油润滑条件下,40 nm孔径的膜达到最小摩擦系数的临界速度为0.28 m/s,最小摩擦系数为0.083,90 nm孔径的膜达到最小摩擦系数的临界速度仅为0.2 m/s,最小摩擦系数减小为0.023;机油润滑条件下,90 nm孔径的氧化铝膜板的Stribeck曲线,谷底区域更宽.     

烘烤对重铬酸盐封闭膜形貌和腐蚀行为的影响

铝合金阳极氧化后需进行封孔处理,烘烤极大的影响铝合金氧化膜的形貌和耐蚀性。本实验对2024铝合金阳极氧化经过重铬酸钾封孔处理后的膜进行烘烤研究。对烘烤过的试片与未烘烤的试片做电子显微镜表面形貌、激光共聚焦显微镜三维形貌及膜层的表面轮廓、膜的孔隙分布测试,且比较烘烤前后膜层的极化曲线。结果如下:铝合金阳极氧化重铬酸钾封闭后未烘烤膜的表面轮廓有很多非常深(深达18μm)、窄而细的孔,孔隙分布广而且密集;烘烤后封孔膜的孔隙深度降低,多孔层收缩变薄,孔隙分布稀疏。烘烤降低了重铬酸钾封闭膜的粗糙度且膜表面的凹坑有一定程度减少。从极化曲线看,烘烤后重铬酸钾封孔阳极钝化电流比未烘烤时低了几个数量级,说明烘烤提高了重铬酸钾封孔的铝合金的耐蚀能力。