诱导动力学光度法测定微量铀

依据铀(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,提出了一种测定微量铀的动力学新方法,并研究了测定的最佳条件。在U(Ⅳ)为0—1.78μg·ml~(-1)范围内,诱导与非诱导体系在波长600nm处的吸光度之差与铀含量成正比,方法检测限为0.024μg·ml~(-1)。本法对铀(Ⅳ)具有很好的选择性,绝大多数易与铀共存的稀有金属均不影响测定。本法用于矿石中铀的测定可得到满意的结果。     

用PVC膜电位探测器测定铀

2001年第54卷第6期上发表了Saad S.M.Hassan等人关于用PVC(聚氯乙稀)膜电位探测器测定铀的文章.作者研究了测定铀 的三(2-乙基己基)磷酸酯(TEHP)和O-(1,2-二氢-2-氧代-1-吡啶)-N,N,N ',N'-二(四亚甲基)脲六氟磷酸酯(TPTU)2种PVC膜探测器.对2种PVC膜探测器的制 备、特性、组成,测定铀的校准曲线、选择性、干扰离子影响及实际样品的测定等进行了较 详细地叙述和讨论.经研究确定TEHP膜的组成为w(TEHP):w(NaTPB):w(PVC)=48 .5%∶3.0%∶48.5%,TPTU膜的组成为w(TPTU):w(DOPP):w(NaTPB):w(P VC)= 3.5%∶70.6%∶1.8%∶24.1%.研究了23种阳离子和2种阴离子的干扰情况,测定了每种 干扰 离子的选择系数.结果表明,大部分离子干扰不大,但有些离子如Ca2+、Fe3+ 、Ti4+、Th4+、F-的干扰不可忽视,在进行实际样品分析时需以离子交换或 溶剂萃取分离手段预先除去.离子交换剂为Dowex 1×8(Cl型),萃取剂为TEHP.在离子 交换或溶剂萃取过程中均用二亚乙基三胺戊乙酸为掩蔽剂,以利于除去 Ca2+、Fe3+ 、Ti4+、Th4+等离子的干扰.在1×10-1～5×10-5 mol/L UO2 2+浓度范围中,探测器可获得线性和稳定的响应. TPTU膜探测器与TEHP膜探测器相比,有使用寿命长、响应时间短的优点.这2种膜探测器与 以前测定铀的探测器相比,在响应时间、测定范围、选择性上均有许多优点.这2种膜探测 器已成功地应用于实际样品的测定. (张恩慈 供稿)     

铀溶液中微量硝酸根的比色测定

微量硝酸根的比色测定,文献[1～3]已有报道,但其应用多限于饮水卫生和环境保护的监测分析。铀溶液和铀工业废水中微量硝酸根的比色测定很少报道。文献[4]介绍用锌粉将硝酸根还原为亚硝酸根,在微酸性溶液中,亚硝酸根与对氨基苯磺酸-α萘胺生成红色染料,借此比色测定了海水中微量硝酸根。该方法灵敏度高,但酸度范围较窄(pH3.0～3.5),一些元素的干扰及其消除方法尚未提及。 我们对用锌粉还原硝酸根的初始酸度、还原方式进行了试验,确定了较宽的还原酸度和简便的还原方式。考察了一些离子的干扰情况后,提出用柠檬酸消除铀、铁等元素的干扰,以α萘胺为试剂测定了碱性铀溶液和某些废水中微量硝酸根。并讨论了萃余液中少量季铵的干扰及消除办法。     

用吸附溶出伏安法自动测定水样中微量铀的可能性

《Anal.Chim.Acta》1997年第349卷第1～3期上刊登了SanderS.等人关于用溶出伏安法自动测定水样中微量铀的文章。文章对溶出伏安法以间歇式和在线式自动测定铀的方法进行了介绍和比较。间歇式自动测定步骤为：取样3.5mL，用样品环确保取样体积的精确性，为避免溶液滞留造成的影响，样品环要用分析测定的样品预先冲洗30s。8.5mL支持电解质溶液与样品一同由时间控制的蠕动泵输送到反应池，用氮氯脱气5min以除去溶液中的氧气。用VA（伏安）处理机记录阴极电位扫描，标准加入法测定铀的含量。在线式自动测定步骤为：样品计量有两种方式，第一…     

用比色法测定含铀、钼、磷有机溶液中的微量铁

有机溶液中微量铁的测定大多采用直接测定法,如抗坏血酸直接还原有机溶液中的铁,然后用邻菲啰啉光度法予以测定。也可用硫氰酸盐比色法测定。但在某厂的铀饱和有机相D2EHPA+TBP煤油溶液(以下简称有机溶液)中含有铀、磷、钼和其它有机物时,因为颜色较深且变化较大而干扰测定结果。硫氰酸盐比色法因和钼生成橙红色络合物也严重干扰铁的测定。     

煤灰中微量铀的分光光度测定研究

研究了曲拉通Ｘ－１００存在下,用４,５－二溴邻硝基苯基萤光酮（ＤＢＯＮ－ＰＦ）在ｐＨ值为９的氨性缓冲溶液中测定微量铀的分光光度法。在６００ｎｍ处测得表观摩尔吸光系数为０．０００７７Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。铀含量在０￣０．６μ／ｍＬ内符合比耳定律。采用ＴＢＰ萃淋树脂涂去大部分干扰离子,方法用于测定煤灰中的微量铀,结果满意,图１,表２,参４。     

用吸光度-COD法测定碱性铀浸出液中的腐植酸

建立测定碱性铀浸出液中腐植酸质量浓度的方法,将常用于分析有机物浓度的化学耗氧量法与分光光度法予以关联进行腐植酸浓度测定。该法可有效消除铀对分析的干扰,实现了对腐植酸的准确分析,其检出下限为1.78mg/L,加标回收率为101.2%。     

天然水及矿石中微量铀的分光光度测定

本文应用新型的CL-5209萃淋树脂成功地分离和富集微量铀,以Br-PADAP显色试剂进行分光光度测定。方法简便,易掌握,可测定ppb级铀的天然水和海水样品及<2ppm铀的矿石样品,相对标准偏差小于±10％(n=6),加入回收率为85～120％。     

含钍铀的稀土矿中微量钪的测定

试验了在６％（Ｖ／Ｖ）ＨＣＩ中用铜铁试剂－氯仿除去大部分钍,在１０％ＨＣＩ（Ｖ／Ｖ）中用二苯胍－偶氮胂Ⅲ－正于醇除尽钍铀;ＰＭＢＰ－醋酸丁酯富集钪分稀土元素;最后用半二甲酚橙显色测定钪,摩尔吸光系数为３．４×＾４;本法具有比离子交换分离法快速,成本低,结果可靠,实用性强等优点。     

TTA-TROP协同萃取-固体荧光光度法测定水中微量铀

水中低于0.05毫克/升微量铀的测定,一般用高灵敏度的荧光分析法。该法常用三辛胺、磷酸三丁酯、乙酸乙酯等萃取或活性炭吸附预富集分离铀。本工作的预先实验表明,只用0.1M三烷基氧膦(TRPO)萃取水中的铀,若相比为1:30时,萃取率仅为90％用噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)萃取,其萃取率更低。根据三丁基氧膦-TTA协同萃取可提高铀分配系数的启示,笔者认为由于TRPO中的已基、庚基和辛基比丁基均具有更长的碳链,三个     

同位素稀释质谱法测定矿石尾渣标样中微量铀

以２３５Ｕ作稀释剂，用同位素稀释质谱法测定了矿石尾渣标样中微量铀。试样经灼烧去掉有机物，ＨＦ除去二氧化硅，ＨＮＯ３溶解后用ＣＬ－５２０９萃淋树脂提取铀，用质谱法测定２３５Ｕ与２３８Ｕ的比值，最后计算出铀的含量。方法的检出限为１．９×１０－８ｇ。     

PMBP萃取-铀试剂Ⅲ比色测定水中微量钍

目前,水中钍的测定方法常见的有铀试剂Ⅲ直接比色法及离子交换-铀试剂Ⅲ比色法。前者测定速度快,但由于未分离铀,因而对含铀量稍高的样品准确度不高。后者准确度高,但测定速度较慢,对含钍量低的样品通常还要采用浓集手段,因而在实际使用中受到了一定限制。 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(PMBP)是一种很好的螯合萃取剂,它易与金属     

ICP-MS测定粉煤灰中微量铀的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中微量铀的分析方法。对测定过程中不确定度来源进行分析,合成了扩展不确定度。结果表明重复性引入的不确定度和铀标准溶液配制引入的不确定度是测定粉煤灰中铀的主要影响因素。     

常温分解-激光荧光法测定地质样品中的微量铀

RamdossK.等在《Talanta》1997年第6期上发表了常温分解地质样品-激光荧光法测定微量铀的文章。文章指出，一般为了测定作品中总钠含量，首先用HF和HNO3混合酸溶液在铂器皿中溶解样品，如果样品不能完全溶解，还要用Na2O2熔融残渣。这种样品分解方法需要铂或聚四氟乙烯器皿和通风排放废气系统。本文提出的方法是，将岩石、矿物等样品置于带螺旋帽的广口聚乙烯瓶中，加入HF－HNO。混合酸，在室温下过夜分解，过量的氟离子加入H。BO。络合，然后在含铀清液中加入荧光增强剂，用激光荧光法进行测定。对该方法用标准参考物质进行了验证…     

铬青R-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定微量铀(Ⅵ)

近年来,有关三元络合物分光光度法的报道甚多,但用于测铀的较少。甲基百里酚蓝(MTB)和邻苯三酚红(PGR)作显色剂时摩尔吸光系数ε分别为3.3×10~4和3.8×10~4;用铬天青S(CAS)时ε可达1×10~5,并可用于简单体系中铀的测定,但需用奇臭有毒的吡啶作缓冲液。而用铬青R(ECR)作显色剂的报道较少,未见用于常规分析。     

碱性含铀废水处理试验研究

采用石灰去除CO_3~(2-)—硫酸亚铁中和深度除铀—氯化钡除镭—污渣循环减容工艺处理碱性含铀废水,考察了石灰、硫酸亚铁、氯化钡用量等条件对铀、镭的去除效果。试验结果表明:当Ca(OH)_2用量为化学计量1.1倍、FeSO_4·7H_2O质量浓度为2.0g/L、氯化钡质量浓度为60mg/L时,铀质量浓度降至0.05mg/L以下,镭活度浓度降至1.0Bq/L以下,pH可控制在8.0左右,处理后的废水可达标排放。     

碱性铀沉淀母液治理新工艺

本溪铀矿采用硫酸浸出－三脂肪胺萃取－碳酸盐反萃取－氢氧化钠沉淀重铀酸钠工艺生产,产出的碱性铀沉淀母液只能返回利用约30％,其余直接外排造成了环境污染及碱的浪费,现采用絮凝脱除－冷冻结晶分离芒硝－部分结晶母液直接返回配反萃取剂、部分母液加石灰苛化后配制铀沉淀剂新工艺邓是以治理。工业化应用后,碱和废水回收率≥80％,副产物芒硝纯度≥99％,总放射性比活度低于本底水平,可以外销。     

偶氮胂Ⅲ—乙二醇丁醚直接测定有机相中微量铀

本文研究了以乙二醇丁醚作溶剂使有机相与水溶液混合而成均相,再以偶氮胂Ⅲ为显色剂直接测定有机相中微量铀的条件,适量的钙、锌、铅、钴、镍、锰、铜、镉、镁、铝、钨、钼、钒、铬等金属离子不干扰铀的测定,对于铁、稀上、钍的干扰,可以加入CYDTA掩蔽,方法应用于DAMP—煤油,DAMP—正已烷中微量铀的直接测定简便快速,易于掌握、结果稳定。     

微量铀的流动注射分析

在自行组装的带微计算机的流动注射分析装置上,建立了一个测定微量铀的方法。方法采用2-[5-溴-2-吡啶)偶氮]-5二2乙氨基苯酚作铀的显色剂,以溴化十六烷基吡啶作增溶剂可直接在水溶液中进行测定。测定范围为0.1～2.0mg/L铀。在掩蔽剂存在下,常见的阴、阳离子不干扰测定。方法可适用于一般工艺处理过程溶液中微量铀的测定。分析速度为60样品/h。相对标准偏差小于2％。