硅酸盐中二氧化硅含量的快速测定法

偉大的双反运动解放了我們的思想;社会主义建設总路綫指明了我們前进的方向;大跃进的新形势又向我們提出了改进多种商品檢驗方法的迫切要求。在技术革新运动中,我們考虑到:硅酸盐中二氧化硅含量的測定比較費时,不能达到多快好省的要求,因此,我們就把这个問題列为技术革新的主要內容之一。我們以往測定硅酸盐中二氧化硅含量,采用了苏联的先进的动物胶法,大大地提高了工作效率,但仍感到:熔融式样及溶解熔融物后的蒸发两步手續費时較长,所以就决定从这两方面来想办法縮短操作时間。     

空气中有机磷杀虫药含量的測定

著名的有机磷杀虫药“[o,o—二乙基—S—2—(乙巯)乙基硫代磷酸酯]是硫离和硫联异构体的混合物:■文献中記載了碱性水解法、散射測渾法和分光光度比色法,这些方法容許測定50～100γ的而生物学方法則可測定0.01γ的样品。我們研究測定空气中异构物总量的方法,主要根据在高錳酸鉀存在下,用濃的矿物酸将样品分解,然后使之生成钼藍絡合物。关于一些分解的可能性在文献上可以看到。为了測定磷,我們曾选择了以前我們所研究的許多方法中的一种。     

螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

磷灰石中的二氧化硅含量测定的新方法

将动物胶凝聚重量法测定二氧化硅和钼蓝光度法测定二氧化硅的方法相结合,建立了磷灰石中二氧化硅含量测定动物胶凝聚重量法—滤液钼蓝分光光度法的新方法,该方法比原来的重量法、容量法具有更高的精密度和准确度。     

对磷矿中二氧化硅测定方法的初步评价

<正> 根据资料报导,测定二氧化硅含量的方法不少,主要有盐酸脱水重量、法硫酸——氢氟酸处理酸不溶物重量法、动物胶凝聚重量法、CTAB(季胺盐)凝聚重量法、高氯酸脱水重量法、氟硅酸钾容量法以及硅钼兰比色法等等。目前我国对磷矿中二氧化硅的测定多采用     

用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

含有鵭、鉬、钒的矿石中测定锡的简捷法

含有鎢、钼、釩、砷、銅等元素的矿石中,錫的測定是一个較复杂的問題。有关这方面的文献很多,大多主張預先分离干扰元素后,以碘量法完成測定。但操作方法冗长,并有同有毒气体接触等缺点,所以不能滿足生产上对控制分析的要求。本文将介紹我們試驗的結果,提出适于含有鎢、钼、釩及少量砷、銅的錫矿石中(尤其是含鎢的矿石)測定錫的簡捷方法,以供同志們参考。这个方法是根据矿样碱熔后的浸取液,加入过量氯化銨(对中和碱而言)来分离。实驗結果表明錫酸鈉能定量地水解成錫酸沉淀,借此可与留在溶液中的鎢、钼、釩、砷、銅等离子分离,把分出的沉淀过滤,溶于酸,再用通常的碘量法測定錫。不过在实驗中发現:当采用在滤紙上直接加酸进行溶解时,由于部分β-錫酸不能被溶解,使結果显     

磷酸-重铬酸钾法 测定钛铁矿中的亚铁

前言矿石中亚鉄的測定,可在隔絕空气(或用CO_2作保护)下溶解矿样后,以标准氧化剂溶液滴定亚鉄含量。这类方法,有氢氟酸法、盐酸法等;也可在氧化剂存在下溶解矿样后,用标准还原剂溶液滴定过量的氧化剂来測定,如A.B.(?)法(硫酸磷酸-五氧化二釩法)、磷酸-五氧化二釩法等。但是,这些方法都有缺陷。前者操作較困难,不易掌握;目前常用的氫氟酸法和盐酸法,由于溶解钛鉄矿石不易,不适宜于亚铁的测定。     

铈的新容量法

过硫酸銨法測铈,需要控制一定酸度,酸度不足,易成碱式硫酸铈;酸度太强,則过量过硫酸銨生成过氧化氫使铈还原?趸U法測铈,需要特殊滤器。鉍酸鈉法測铈,虽然可以不过滤;但煮沸时間较长,铈有被还原的危險。本文作者所制訂的过氯酸法,可以克服上述缺点,卽:在濃磷酸中,用过氯酸将三价铈全部氧化成四价,略加稀釋即可用亚铁滴定。过量的过氯酸在稀釋后即失去氧化能力,它产生的氯与氧,在稀釋后煮沸几秒钟即可全部从溶液中除去。此法极其快速,自分解希土氧化物开始,双分測定在15分钟内可得出結果,方法准确,重現性亦較高。     

硅酸盐岩石快速分析法

前言近年来,硅酸盐岩石的快速分析方法已有很大进展(1-4)。由于这些方法都利用了近代分析化学的新成就,因此,方法本身就具有很高的准确度。又由于避免了烦琐的化学分离手续,除了能缩短分析时间外,同时也减少了引进误差的机会,相对地提高丁方法的准确度,使快速方法达到日臻完善的地步。其中用来测定二氧化硅的有动物胶重量法,氟硅酸钾容量法或硅钼兰比色法;测定氧化铝的有EDTA容量法,酒石酸钾钠一氟化钾容量法;测定氧化钙一般用EDTA容量法(但所用指示剂不同);测定氧化镁用EDTA     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

煤中碳氢测定新法

經典的煤中碳氫測定法,每次需时80～90分钟。另一快速法,系在煤样上鋪一层氧化鉻的粉末作接触剂,每次測定需时35～40分钟。上述两种方法均在燃燒管內充填氧化銅作氧化剂以及鉻酸鉛和銀絲作干扰杂质吸收剂,通常都用三节有机元素分析炉分別对煤样、氧化剂、杂质吸收剂进行不同溫度的控制,并在整个測定过程中,規定了对不同变质程度的煤样掌握不同的升溫速度及保溫时間。     

重量法测定湿法磷酸中的二氧化硅

一、前言湿法磷酸中二氧化硅含量测定方法报导极少。困难之处在于湿法磷酸中五氧化二磷含量约30％左右,而二氧化硅含量仅为1％左右,即有大量磷存在的这一特定条件下,用比色法测定二氧化硅,则要消除大量磷的干扰并非易事。用经典的二次脱水法测定二氧化硅是不可能的,由于磷酸脱水生成偏磷酸而腐蚀烧杯,造成极大的正误差。动物胶重量法对于测定低含量二氧化硅时,回收率极低造成负误差。据报导使用阳离子表面活性剂长碳链季胺盐与动物胶在溶液性质上极为类似,动物胶在酸性溶液中所形     

粘土中二氧化硅的差示分光快速测定

粘土中二氧化硅的含量一般在50％左右,通常采用重量法或容量法测定。近年来,对采用硅钼蓝比色法的研究工作已取得了不少进展,并已逐渐被应用到较高二氧化硅含量的样品分析中。本文对硅钼黄显色的酸度、体积、温度等影响又作了进一步的研究,提出了在pH=1时,在小体积内进行硅钼黄显色,继后用抗坏血酸将其还原成硅钼蓝,且用差示分光法测定粘土中二氧化硅的快速方法。本法具     

比色法測定磷的显色条件——用抗坏血酸作还原剂

绪言磷的比色測定利用两种显色反应:磷钼酸与磷钼釩酸銨的黄色反应和将磷钼酸还原为钼藍的藍色反应;后一反应的灵敏度較高,所以适合于比色測定。但是,在这一方法中还存在着一个严重的缺点,就是生成的钼藍顏色不够稳定,因此难以滿足比色分析上的要求,从而降低了方法的正确性。通过一些文献和实驗証明,钼蓝颜色不稳定的主要原因,是由于过量钼酸銨試剂的干扰反应和未能很好地控制适当的显色条件所引起。为     

钢厂炉渣中二氧化硅的高速分析

炉渣中二氧化硅的高速化学分析法,国外尚未见报导。国内化学分析方法仅限于化铁炉转炉碱性炉渣的高速分析。仪器分析方法虽有报导,但其速度尚难满足炉前分析的需要。在快速法中,大多采用钼兰吸光光度法。硅钼杂多酸的形成,通常需要10～30分钟,在沸水浴上加热,也需30秒,但后者对炉前特快分析手续不便。本文采用加沸腾的钼酸铵溶液于沸腾的试样溶液中以代替水浴加热,可加速反应,使硅钼杂多酸于瞬时形成。如果适当地减少试样称量,并选用适宜的混合酸,可加速试样溶解,使炉渣中二氧化硅的分析在100秒以内完成。方法的准确度可与动物胶重量法及水浴加热法媲美。经多年来炉前分析实践证明,本方法简便、快速、准确,应用范围广。它适于碱性平炉渣、电炉渣及高炉渣中二氧化硅的高速分析,亦可用于日常分析。一、分析方法1.试剂混合酸:940毫升水中加入40毫升硫酸和20毫升硝酸即成。     

钢铁中少量磷、硅的同时比色测定——用抗坏血酸作这原剂

緒 言鋼鉄中少量磷、硅的比色分析,一般都用灵敏度較高的鉬藍反应分別进行測定。由于磷、硅鉬藍反应的共同性,在測定单一成分时必須攷虑它們的相互干扰。关于消除磷、硅的干扰,在文献中有几种方法:有的利用有机溶剂分別提取;有的利用掩蔽法将妨碍元素掩蔽起来;一般是利用磷鉬酸、硅鉬酸反应时溶液酸度作差別。后法不但操作簡单,而且不用較貴的有机溶剂,所以应用此較广泛。但此法要求严格地控制酸度,确保另一方干扰的消除,不然就会得出不正确的結果,这是該方法的缺点。为了消除此缺点,曾对用控制溶液酸度进行測定磷与硅的方法作些实驗,感到利用磷、硅絡酸反应时溶液酸度差別的方法不甚滿意,因为它們的酸度差别不太显     

高氯酸脱水重量法测定矿石中高含量硅

阐述了采用“高氯酸脱水重量法”测定矿石中高含量硅基本原理、试验方法和试验步骤,并将动物胶脱水重量法与高氯酸脱水重量法分别测定二氧化硅的结果进行了对照,结论是后者完全可以取代前者。     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

动物胶凝聚重量法测定二氧化硅的改进

岩矿样品中二氧化硅的测定通常以银(镍)坩埚碱熔,动物胶凝聚为例行分析方法。它虽比纯典法快速,但仍有以下缺点:(1)以动物胶凝聚硅酸时,需加热70至80℃,既费电、操作又不便;(2)硅酸的复容量较大,即使严格掌握操作条件,滤液中残留的二氧化硅仍有0.5%左右,使分析结果偏低,为此,在例行分析中必须以钼兰法将其回收,不但手续冗长,且耗试剂费0.3元左右;增加了测试成本。本文采用热解石墨坩埚(核工业部五所