LC-MS/MS法测定改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的方法验证

目的：根据GB/T 27404—2008的评价要求，对BJS 201710 《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑等21种非法添加药物的检测进行方法验证。方法：以改善睡眠类保健品（阿胶远志口服液）基质为例，以GB/T 27404—2008为评价依据，主要从线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率、基质效应及特异性方面进行方法验证。结果方法选择性良好，线性范围为0.2 ng/mL～500 ng/mL，检出限范围为0.017 mg/kg～0.67 mg/kg，定量限范围为0.05 mg/kg～2.0 mg/kg，回收率范围为86.96%～109.13%，精密度范围为0.53%～11.62%，各验证指标均满足GB/T 27404—2008中的要求。结论：经验证，其线性范围、检出限、定量限、精密度及回收率均满足该标准的要求，可以利用该方法进行改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的检测。     

高效液相色谱测定肉制品中合成着色剂的方法改进

本研究对国标GB/T 9695. 6-2008测定肉制品中胭脂红着色剂的方法进行了改进,对方法中的前处理条件进行了简化和量化,改变了梯度洗脱条件和检测波长,增加了柠檬黄、日落黄和诱惑红的检测。本方法对4种合成着色剂的测定低限为0. 40mg/kg～0. 53mg/kg,平均回收率在77. 0%～94. 1%之间,相对标准偏差小于7. 05%(n=6)。     

HPLC法测定淀粉中顺丁烯二酸的测量不确定度评定

参照标准检验方法《GB/T 23296.21-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法》,测定淀粉中顺丁烯二酸含量,对测定结果的不确定度进行了分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.10 mg/kg。样品均匀性和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

气相色谱串联质谱法用于茶叶中多种农药残留的分析检测

建立了茶叶中56种农药残留物质的检测,样品采用改进后的GB/T 23204-2008的方法处理,乙腈均质提取,旋转浓缩后过固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹至近干,乙酸乙酯定容,过膜后供GC-MS-MS分析。对茶叶样品进行不同水平的加标回收实验,得到物质的回收率在73. 2%～116%之间,RSD在2. 01%～10. 8%之间,线性相关系数在0. 99以上,方法的检出限为0. 01mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,可用于实际样品的分析检测。     

植物油中磷脂含量的测定

采用国家标准GB/T5537-2008 《粮油检验磷脂含量的测定》中的钼蓝比色法和重量法两种检测方法对大豆、菜籽、花生、葵花毛油进行磷脂含量的测定,以检测两种检测方法的准确性,并与送外检结果比对使检测结果更具客观性。结果表明:大豆、菜籽、花生、葵花毛油采用钼蓝比色法检测结果为:2.643、9.684、0.662、2.312mg/g;采用重量法检测结果为:3.102、10.378、0.753、2.935mg/g;外检采用钼蓝比色法检测结果为2.577、9.631、0.644、2.253mg/g;采用重量法检测结果为:2.792、9.964、0.723、2.743mg/g。结论:实验室采用钼蓝比色法进行磷脂含量检测,结果准确性相对较高。     

气袋采样-气相色谱法苯系物中甲苯测定的不确定度评定

根据《检测和校准实验室能力的通用要求》中的线性拟合法,对固定污染源废气中苯系物的测定。以甲苯为代表物质,进行不确定度评价。方法参照GB/T22554-2010(基于标准样品的线性校准)的技术规范要求,绘制甲苯的标准曲线。根据其标准曲线的数据,用统计学方法,获得本次固定污染源废气中甲苯的测定,其扩展不确定度为±5.524 mg/m3。     

GC-MS法测定小麦粉中哌草丹残留量的测定不确定度评定

根据GB/T 19649-2005对小麦粉中哌草丹残留量的测定的方法流程,依照不确定度的标准方法确定不确定度的来源并对各来源不确定度的分量进行计算。其中合成不确定度为10.26%;总不确定度为20.52%;小麦粉中哌草丹残留量的测定结果平均值为0.25 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg。不确定度主要来源于回收率、标准品纯度和标准曲线,本研究为控制检测过程中影响检测结果的因素提供依据也为司法判定提供一定参考。     

食用海产品中亚硝酸盐含量的分析

根据食品中亚硝酸盐测定的国家标准,针对食用海产品的特点,应用分光光度法,对海虾皮、海蜒、淡菜干、海虾米、海带、海蜇、紫菜等十多种海产品进行检测,并对检测数据进行统计分析,得出上述海产品中亚硝酸盐的含量情况。结果表明:海虾皮、凤尾鱼干、对虾干中亚硝酸盐含量相对偏高,已超过国家标准GB2762—2005中鱼肉的限量指标(3 mg/kg),但仍低于上述国标中酱腌菜的限值(20 mg/kg)和GB2760—2011中腌腊肉制品类的限量指标(30 mg/kg);正规渠道经销的大部分海产品亚硝酸盐含量低于国家标准允许的范围。     

代森锰原药对大鼠90d饲喂毒性

应用Sprague Dawley(以下简称SD)大鼠对90%代森锰原药进行T90 d饲喂毒性试验研究.试验设计1个对照组及3个剂量组,分别为0、300、900、2700 mg/kg饲料,每组20只动物,雌雄动物各10只.试验结果表明:经饲料给予90%代森锰原药900 mg/kg饲料则可引起受试动物食欲降低、体质量增长抑制毒性反应.经给予90%代森锰原药2700 mg/kg饲料不但引起受试动物食欲降低、体质量增长受抑制,还引起受试动物双后肢麻痹.根据试验结果,在实验条件下,90%代森锰原药对SD大鼠90d喂饲给药最大无作用剂量:雄性(24.2±1.7)mg/kg体质量/day,雌性(24.9±1.5)mg/kg体质量/day.     

分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定

依据GB/T 22807-2008标准,采用分光光度法测定皮革中六价铬的含量,根据测量不确定度评定与表示理论,对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定,得出该测定皮革中六价铬的测量结果为3.0 mg/kg时,取包含因子k=2(置信概率为95%),扩展不确定度U=0.90 mg/kg。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

衍生-气相色谱法测定食品中亚硝酸盐

通过试验建立衍生气相色谱法测定食品中亚硝酸盐。样品在硫酸介质中与环己基氨基磺酸钠反应经正己烷提取后,用带FID检测器的气相色谱仪进行定量分析。其最低检出浓度为0.14 mg/kg;在0～1000μg范围内,线性关系良好,相关系数0.9993,相对标准偏差在3%以下(n=6),回收率100%～103%之间;与国标对比两种方法差异无统计学意义(P>0.05)。该方法灵的灵敏度高、线性范围广,且准确度、精密度、回收率均能满足食品中亚硝酸盐以及亚硝酸盐中毒事件检测需求。     

2003年新出版的化工国家标准、行业标准

化工产品国家标准序号标准号及标准名称 单价(含邮资 )1GB/T 337.1～ 337.2 - 2 0 0 2　工业硝酸 1 4.0 02GB/T 5 34- 2 0 0 2　工业硫酸 1 7.0 03GB/T 60 1 - 2 0 0 2　化学试剂　标准滴定溶液的制备 1 8.0 04GB/T 60 2 - 2 0 0 2　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备 1 4.0 05GB/T 60 3- 2 0 0 2　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 1 5 .0 06GB/T 60 4 - 2 0 0 2　化学试剂　酸碱指示剂pH变色域或测定通用方法 1 4.0 07GB/T 678- 2 0 0 2　化学试剂　乙醇 (无水乙醇 ) 1 0 .0 08GB/T 679- 2 0 0 2　化学试剂　乙醇 (9…     

离子色谱法测定牛肉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

通过对酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量检测的不确定度评定,分析影响亚硝酸盐定量检测的相关因素。根据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中离子色谱法,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立测定亚硝酸盐不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量为(32.3±4.0) mg/kg时,拓展不确定度为4.0 mg/kg (k=2)。不确定度主要来源为标准溶液配制。     

气相分子吸收光谱法准确测定水体中亚硝酸盐氮的分析研究

依据《合格评定化学分析方法确认和验证指南》(GB/T 27417—2017)、《水环境监测规范》(SL 219—2013)和《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168—2010),对《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》(T/CHES 14-2017)进行了方法验证。验证结果表明,实验室人员、仪器设备、标准溶液、试剂、耗材等实验条件均满足标准方法要求;方法检出限、测定下限、精密度、准确度均满足实际工作需要。本检测机构有能力满足开展《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》(T/CHES 14—2017)检测的各项要求,可以开展此项检测工作。     

空气中甲醛能力验证样品的研究及应用

近年来，随着社会对室内外空气中甲醛污染情况的关注，实验室对空气中甲醛检测能力验证的需求也越来越多。为满足环境监测实验室的需求，配套《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB/T 15516—1995)、《居住区大气中甲醛测定AHMT分光光度法》(GB/T 16129—1995)和《公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物7.2酚试剂分光光度法》(GB/T 18204.2—2014)相关标准及分析方法。制备了空气中甲醛能力验证样品，进行了均匀性和稳定性检验，表明样品的均匀性、稳定性良好。采用相同程序制备了6批空气中甲醛能力验证样品，成功实施了3次空气中甲醛检测能力验证项目，共有624家实验室参加，参加实验室分布广泛，满意率为76.5%～88.2%,并对实验室检测过程中出现的不满意结果的原因进行了分析。     

石墨炉原子吸收法测定皮蛋中铅含量不确定度评定

根据《化学分析中不确定度评估指南》对石墨炉原子吸收法测定皮蛋中铅含量的不确定度进行评定,找出影响不确定度的主要因素。结果表明:标准曲线拟合、测量的重复性、标准溶液稀释过程是该方法不确定度的主要来源。皮蛋中铅含量为0. 404 mg/kg时,其扩展不确定度为0. 036 mg/kg(k=2)。通过对不确定度的分析,建立了测定皮蛋中铅含量不确定度的分析方法,为合理评价本实验室检测结果提供了科学依据。     

中药乳贴中甲醛含量测定方法确证研究

本文通过乙酰丙酮分光光度法测定中药乳贴中甲醛含量的标准曲线线性范围、检出限、准确度、精密度等指标,对其测定方法进行确证研究。结果表明:测定中药乳贴中甲醛含量线性范围(0～3.0)ug/mL,相关系数0.9997;检出限2.0217 mg/kg;定量限6.0652 mg/kg;回收率范围为90.6%～109.0%;实验室变异系数最大为5.6%。认为实验室内利用该方法测试中药乳垫中的甲醛含量可行。     

采用GB/T 27977-2011测试5 000t/d生产线电能能效

GB/T 27977-2011《水泥生产电能能效测试及计算方法》（以下简称《标准》）于2011年12月30日发布,并于2012年10月1日起正式实施。淮北矿业相山水泥有限责任公司作为水泥生产企业,同时又是本标准的起草单位,为了较好的完成本标准的宣贯和实施工作,主动邀请国家建筑材料工业水泥能效环保评价检验测试中心依据该标准对该公司5　000t/d生产线进行现场实测,为今后可能的节能增产技改提供科学依据。测试分为热平衡测试和电能能效测试,分别参照GB/T 26282-2010《水泥回转窑热平衡测定方法》和GB/T 27977-2011《水泥生产电能能效测试及计算方法》进行。     

分光光度法高锰酸盐指数自动分析仪应用研究

目前采用国标法GB/T11892—1989检测高锰酸盐指数具有检测流程复杂、测试时试剂及水样使用量大、废水处理成本高等缺点。本文采用分光光度法方式测定水质COD_Mn并结合自动分析仪方式,可使方法检出限为0.037mg/L,最低检测质量浓度为0.2 mg/L,低于国标方法的测定下限0.5 mg/L。精密度测试结果显示,相对标准偏差范围为1.07%～4.28%。准确度测试结果显示,相对误差为1.2%。当检测标准物质结果在真值的允许误差范围内,采用加标回收法对实际水样的加标回收率范围为91.6%～103.0%。此外,与国标滴定法的相对误差范围为±6.3%。该方法具有人为误差小、试剂和样品消耗少等优势,且精密度和准确度较好。     

市售酱腌菜和肉制品中亚硝酸盐含量测定及安全性评价

通过分光光度法测定市售酱腌菜和肉制品中亚硝酸盐的含量,以此分析贵州省内市场上酱腌菜和肉制品的食品安全状况。测定结果表明:20批次样品中亚硝酸盐含量存在一定的差异,市售酱腌菜10批次中亚硝酸盐含量为1.02~13.68 mg/kg,低于国家限量标准20 mg/kg,市售肉制品10批次中亚硝酸盐含量为2.16~14.39 mg/kg,低于国家限量标准30 mg/kg。研究结果表明:适量食用酱腌菜和肉制品均不会影响人体健康。