ICP-MS法测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素含量的测定方法。样品经过微波消解后,采用ICP-MS法,He碰撞模式,射频功率为1550W,载气流速1.00L/min,采样深度8.0mm,蠕动泵转速0.2r/s.通过在线加入内标液锗、铟、铋元素来校正基体效应。得到各元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,表明线性关系均良好,进样精密度RSD在1.39%～2.42%,重复性RSD在1.27%～2.09%,平均加样回收率在91.19%～99.98%,样品在微波消解48h后,再次测定,各元素结果稳定。本方法可测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量,结果准确可靠,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

食品考核盲样中锰元素的测定

分别采用微波消解法和湿法消解法消解,用火焰原子吸收光谱仪测定盲样中锰元素含量,对比了不同消解方法对测定结果的影响,并作了方法准确度和精密度考察,微波消解的加标回收率在87. 0%～97. 5%之间,RSD1. 11%～1. 33%(n=5),湿法消解的加标回收率在98. 0%～109. 0%之间,RSD 0. 51%～1. 25%(n=5),两种消解法测定结果差异无统计学意义(P0. 05),上报考核盲样结果分别为1. 18 mg/L和1. 22 mg/L,评价为满意。为保证测定结果的准确性,重点把握样品前处理和质量控制等关键点。     

微波消解--FAAS测定污泥样品中的镉

采用微波消解—FAAS法测定污泥样品中的镉。研究了微波消解试样的最佳条件 ,与常压消解方法进行了对比实验 ,结果吻合。污泥中镉的检出限为 0 .0 1333mg/L ,样品测定的相对标准偏差 (N =6 )为 1.11%～ 2 .5 3% ,加标回收率为 97.8%～ 10 2 .3%。试验结果表明 ,该方法具有准确、快速、污染少的特点。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

洗面奶微波消解处理条件的正交试验设计优化

建立了洗面奶微波消解处理条件的优化方法,通过L9(34)正交试验设计,优化了微波消解洗面奶过程中的3个主要影响因素,得到合适的处理条件为:以5 mL硝酸消解0.5 g洗面奶,消解时间为10 min,消解温度为150℃。结果表明,在此处理条件下,对不同样品检测的回收率为94.12%～104.26%,相对标准偏差为0.68%～2.03%。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

无催化微波消解法快速测定炼油污水中的化学需氧量

研究了无催化剂微波消解法测定炼油污水中的CODCr,详细考查了微波消解的有关条件,得到的最佳消解条件为:加入(S∶P=8∶1)混酸占总体积的55%,消解时间为12min,取样量为3.0mL,重铬酸钾溶液(浓度为0.15～2.0mol/L)3.0mL,功率720W。在最佳消解条件下跟踪一段时间,结果和回流法相符,相对误差在5%内。本法具有消解时间短,试剂用量少等优点,适合COD值在150～2000mg/L的炼油污水的测定。     

ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素

样品在微波辅助加热消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定聚氯乙烯(PVC)制品中镉、铅、汞、铬、砷和锑6种重金属元素含量。优化了微波辅助消解温度、雾化气(Neb)流速等测试条件,6种元素仪器检出限在2～10 mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在0. 51%～1. 05%,加标回收率在90. 82%～106. 70%。实验测定了8个PVC制品,其中7个样品中有镉元素检出,部分样品中有铅、铬和锑等元素检出。镉最大检出量为578. 5mg/kg。该方法快速、准确,适用于PVC制品中6种有害重金属元素同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

分别采用微波消解和沸水浴消解土壤样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其汞含量,优化了微波消解条件和仪器条件,比较两种消解方法对结果的影响。结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,两步程序升温能够将土壤中的汞充分提取出来。以5%的盐酸为载流,25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂,得到校正曲线的回归方程为Ιf=329. 58ρ+113. 86,相关系数为0. 9995,检出量为0. 0014 mg/kg,微波消解和沸水浴消解处理土壤的相对标准偏差分别为2. 5%和4. 3%,加标回收率分别为98. 98%～104. 71%和95. 12%～98. 72%。     

微波消解-MPT-AES法测定石油焦中的硅、铁、钒的方法

本文研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定石油焦中硅、铁、钒的方法。详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定硅、铁、钒的影响,同时考察了共存元素对硅、铁、钒测定的影响。结果表明:硅、铁、钒的检出限分别为0.040μg/m L,0.022μg/m L,0.052μg/m L,线性范围分别为0.2~6.0μg/m L,0.1~100μg/m L,0.1~100μg/m L。研究了微波消解石油焦样品方法。考察了微波消解石油焦样品的酸种类、微波功率、酸用量、恒压时间和恒压值等条件,得到最佳条件和消解方法。     

ICP-MS测定铅锌混合矿中铜、 砷、 镉元素的含量

采用微波消解法以盐酸-硝酸-氢氟酸溶解样品,用电感耦和等离子体发射光谱质谱法测定铅锌混合矿中铜、砷、镉、锑元素,并用~(103)Rh作为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。同时对样品前处理条件、同位素和内标元素选择等进行了探讨。在最佳实验条件下,检出限为0. 01～1. 43μg/g,使用该方法分析样品,测定结果与化学法分析值吻合,各成分测定值的相对标准偏差(n=6)在0. 53%～5. 39%之间。完全满足铅锌混合矿的检测需要。     

氟化铵辅助消解结合ICP-MS测定滤棒中的7种元素含量

采用氟化铵辅助微波消解联合电感耦合等离子体质谱法测定卷烟滤棒中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅7种元素含量。以氟化铵/硝酸作为消解体系消解样品,考察了氟化铵用量、消解温度、消解时间对滤棒样品消解效果的影响。结果表明,最佳前处理条件为0.2 g滤棒样品在6 mL 60%硝酸和0.75 mL(12.66 mol/L)氟化铵溶液中消解,消解温度为175℃,恒温保持20 min。对不同样品进行测定,7种元素检出限在0.007～0.044 mg/kg之间,样品的加标回收率为92.50%～108.36%,相对标准偏差为1.71%～5.65%。该方法与传统方法同时测定滤棒样品7种元素含量相比较无显著性差异(P0.05)。方法使用试剂种类少,更加绿色环保,避免了直接使用大量氢氟酸带来的安全隐患,且能快速、准确的测定滤棒中7种元素的残留量。     

机油复合剂中Ca、P、Zn含量的同时测定

采用微波消解法对机油复合剂样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),对样品中的Ca、P、Zn含量进行了同时测定。讨论了消解酸体系、称样量、消解参数因素对测试结果的影响,结果发现消解体系为H_2O_2-HNO_3,样品量约为0.05 g,微波功率最大500 W,消解温度180℃,消解时间20 min,得到了较好的消解效果,且测试方法检出限低,精密度好,相对标准偏差为2.3%~4.0%,回收率为90%~112%。此方法样品前处理简单,测试结果准确,是一种简单快捷的分析机油复合剂中元素含量的测试方法。     

微波消解-火焰原子吸收法测定磷矿石中的氧化钠

采用微波消解试样,火焰原子吸收法测定磷矿石中的氧化钠,对仪器最佳工作条件进行了优化选择,对酸介质和共存元素干扰进行了试验。方法的线性范围为0. 05～3. 50μg/m L,检出限为0. 0186μg/m L,相对标准偏差为3.67%,回收率在98. 3%～103. 5%之间,适用于磷矿石中氧化钠的含量测定。     

硝酸-氢氟酸微波消解-ICPMS测定土壤铜、 锌、 镉、 铅

建立了硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS同时测定土壤中铜、锌、镉、铅4种元素的分析方法。优化了微波消解所使用的混合酸体系。在建立的实验条件下,土壤中铜、锌、镉、铅的检出限为0. 02～0. 7μg/g,检测土壤标准物质中的铜、锌、镉、铅,结果均在保证值范围内,准确度较好。实际样品分析结果显示,相对标准偏差范围在1. 0%～6. 9%之间,精密度良好。该方法酸用量少,操作简便,快速,检出限低,准确度高,精密度好,适用于土壤中铜、锌、镉、铅的同时分析。     

ICP—MS法测定粉煤灰中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品 ,试液用ICP MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响测量的各种因素进行了探讨 ,确定了实验最佳测定条件。研究结果表明 ,该法检出限为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 8μg/L ,回收率为92 .98%～ 10 9.12 % ,RSD小于 2 .89% ,用于测定粉煤灰中的重金属元素准确、快速、简便。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中6种主要元素

对不同消解温度和HNO3+HF、HNO3+HCl+HF两种酸体系及用量进行考察,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定飞灰中6种主要元素Al、Ca、Mg、Fe、Mn、Si的分析方法。试样微波消解的程序为:取0.1 g飞灰试样,加入5 mL HNO3、1 mL HCl和1 mL HF,15 min加热到155℃保持30 min,冷却后再加入10 mL 5%(W/V)H3BO3溶液进行第二步消解,消解程序同第一步。溶液定容至100m L,取上清液上机测定。该方法测定煤飞灰标准物质GBW08401中6种主要元素,结果与标准值基本一致。该方法用酸量少,消解温度低,准确度高,加标回收率在92.43%～101.03%之间,各元素检测的RSD均小于5%。     

超声-微波协同萃取-液相色谱法检测口红中的4种色素

采用超声-微波协同萃取法提取了口红中的苋菜红、胭脂红、诱惑红和罗丹明B 4种色素,并采用液相色谱法检测其含量。结果表明,用丙酮作提取剂、提取温度20℃、微波功率300 W、萃取时间30 min时,提取效果最佳。色谱分析采用Eclipse Plus C18柱,甲醇和0. 02 mol/L乙酸铵溶液(p H 4)为流动相进行梯度洗脱,流动相流速1. 0 m L/min,柱温30℃,检测波长510 nm。在以上条件下提取检测,目标物线性关系良好,平均回收率范围为91. 7%～103. 5%,相对标准偏差为1. 7%～4. 6%。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定菊花中镉、铬、铅和砷4种有害元素

菊花样品通过微波消解预处理,采用ICP-MS测定样品中镉、铬、铅和砷元素含量。结果显示,该方法RSD<4%,加标回收率在96.3%～104.5%。该方法便捷、灵敏度好、准确性高,能够同时测定菊花样品中多种有害元素。菊花中镉、铬、铅和砷的含量分别在0.100 3～0.209 3,0.554 0～1.663 7,0.148 3～1.070 7和0.063 0～0.137 0 mg/kg范围内,符合国家相关限量标准。