GBW(E)130397c标准物质的复制与应用

GBW(E)130397门尼黏度标准物质,2012年6月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心在2013年、2015年、2018年进行了3次复制。复制的GBW(E)130397c门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E)130397c得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130397c国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,在ML■条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为46.2±0.5。     

GBW(E)130435标准物质复制不确定度评定与定值

采用JJF 1059. 1-2012评定复制GBW(E) 130435门尼黏度标准物质的不确定度,分析复制GBW(E) 130435门尼黏度标准的不确定度来源首先为标准物质的均匀性、稳定性以及各定值实验室的分散性,其次为门尼黏度计的温度、时间和转速。评定结果表明,标准物质的均匀性、稳定性、实验数据的分散性以及门尼黏度的温度对不确定度的贡献较大,转速和时间对不确定度的贡献较小。复制的GBW(E) 130435门尼黏度标准物质在不同测定时间下的不确定度分别为0. 9、0. 7。     

GBW(E)130397 c门尼黏度标准物质均匀性与稳定性评价

GBW(E)130397门尼黏度标准物质,2012年6月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2013年、2015年、2018年进行了3次复制。采用极差法、拟合直线法分别检验和评价GBW(E)130397c标准物质的均匀性、稳定性。GBW(E)130397c标准物质在0.05的显著水平时,样品均匀;丁二烯橡胶门尼黏度标准物质通过20个季度的稳定性考察,没有明显变化,性能稳定。因此,GBW(E)130397c门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性满足标准物质复制的技术要求。     

GBW(E)130397门尼黏度标准物质的复制与验证应用

GBW(E)130397经过国家质量监督检验检疫总局的批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制出的第1批门尼黏度国家标准物质GBW(E)130397的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130397标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.05的显著水平时,数据间无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(45.2±0.5)则为门尼黏度标准物质的标称值。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的不确定度评定

按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质的不确定度。全面评价和分析影响复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质不确定度评定的因素,结果表明,标准物质本身的均匀程度、标准物质长期稳定性、定值实验室的重复性以及校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度为0.5,标准值为47.2±0.5。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定

研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定。不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速。经评定GBW(E)130573门尼粘度标准物质的不确定度为0.9。     

GBW(E)130397C标准物质复制的定值

门尼黏度国家标准物质GBW(E)130397c的复制,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.01的显著水平时,复制GBW(E)130397C所有的定值结果呈正态分布、结果中不存在可疑值、各实验室之间的定值结果等精度。GBW(E)130397C标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度分别为0.5,标准值为46.2±0.5。     

GBW(E)130573 a标准物质复制与应用

复制的GBW(E) 130573a门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E) 130573a得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130573a国家标准物质其定值结果在0. 05的显著水平下,定值结果在ML(1+4) 100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为84. 8±1. 1。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质的复制与应用

GBW(E)130398门尼黏度标准物质,2012年6月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2013年、2015年、2018年进行了3次复制。复制的GBW(E)130398c门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,GBW(E)130398c得到国家市场监督管理总局的批准。复制的GBW(E)130398c国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,定值结果在ML(1+4)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为(46.2±0.5)。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在99%的置信概率下,GBW(E)130573门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。GBW(E)130573在ML(1+4)100℃下的标准值为86.6±0.9。     

丁基橡胶门尼粘度标准物质复制不确定度的评定

复制丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度来源首先为标准物质的均匀性、稳定性以及各定值实验室的分散性,其次为门尼黏度计的温度、时间和转速。采用JJF 1059. 1-2012评定复制丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度,评定结果表明,标准物质的均匀性、稳定性、实验数据的分散性以及门尼黏度的温度对不确定度的贡献较大,转速和时间对不确定度的贡献较小。复制的丁基橡胶门尼黏度标准物质在不同温度和测定时间下的不确定度分别为0. 4、0. 5、0. 5、0. 4;标准值分别为75. 9±0. 4、74. 2±0. 5、52. 2±0. 5、49. 1±0. 4。     

溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度评定

溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度来源首先为标准物质的均匀性、稳定性以及各定值实验室的分散性,其次为门尼黏度计的温度、时间和转速。采用JJF 1059. 1-2012评定溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质的不确定度,评定结果表明,标准物质的均匀性、稳定性、实验数据的分散性以及门尼黏度的温度对不确定度的贡献较大,转速和时间对不确定度的贡献较小。溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质在不同温度和测定时间下的不确定度分别为0. 7、0. 6、0. 7、0. 6;标准值分别为52. 4±0. 7、49. 7±0. 6、37. 2±0. 7、34. 2±0. 6。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质均匀性和稳定性检验与评价

标准物质的研制过程中其样品的均匀性检验与稳定性检验是必不可少的环节,因此在研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质时,依据一级标准物质技术规范进行研制,并在ML(1+4)100℃条件下检验和评价该门尼粘度标准物质的均匀性与稳定性。通过检验与评价,由于GBW(E)130573门尼粘度标准物质的均匀性检验的F值为1.62,小于临界值2.31,则GBW(E)130573样品均匀;GBW(E)130573样品在烘箱60℃的条件下及室温条件下分别考察短期、长期稳定性,稳定性检验值均小于临界值,样品门尼粘度没有明显变化,稳定性良好。GBW(E)130573门尼粘度的均匀性和稳定性符合一级标准物质技术规范,满足标准物质研制的相关要求。     

GBW(E)130398门尼黏度标准物质的复制

GBW(E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门尼黏度国家标准物质GBW(E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门尼黏度标准物质的标称值。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

以乙丙橡胶为门尼粘度标准物质定值样品,评定其门尼粘度测量不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼粘度定值样品的不确定度分量进行了分析和评定。研制的乙丙橡胶门尼粘度标准物质,影响不确定度评定的因素有仪器测试时的温度和转速、各实验室定值测量的重复性、样品的均匀性、样品的稳定性。经过评定,乙丙橡胶门尼粘度标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)条件下测定的不确定度分别为0.5和0.4,标称值分别为42.4±0.5和40.4±0.4。     

GBW(E)130573a标准物质复制均匀性与稳定性评价

GBW(E)130573a门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行了复制。采用极差法、拟合直线法分别检验和评价GBW(E)130573a标准物质的均匀性、稳定性。GBW(E)130573a标准物质在0.05的显著水平时,样品均匀;异戊橡胶门尼黏度标准物质通过36个月的稳定性考察,标准物质没有明显变化,性能稳定。因此,GBW(E)130573a门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性满足标准物质复制的技术要求。     

GBW(E)130573a标准物质复制定值与不确定度

异戊橡胶门尼黏度国家标准物质的复制,按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定其不确定度,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.05的显著水平时,GBW(E)130573a定值数据没有可疑值、呈正态分布、处于等精度。复制的GBW(E)130573a在ML(1+4)100℃条件下不确定度为1.1,标准值为84.8±1.1。     

异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的研制及不确定度分析

采用重量-容量法研制了异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质,通过气相色谱法(NPD检测器)考察了其均匀性、稳定性并对定值方法的不确定度进行了评定。实验结果表明,研制的异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质符合国家二级有证标准物质技术要求,定值结果为:(10.0±0.2)g/m L(U=95%),稳定期为12个月,该标准物质已获批成为国家二级标准物质GBW(E)130473。