基于HS-GC的汽车内饰材料VOC测定方法研究

通过对顶空平衡温度、平衡时间和气相色谱条件等HS-GC法关键实验参数进行优化,建立了一种汽车内饰材料中VOC测定方法。结果表明,VOC能够完全分离,线性良好,检出限为0.23~0.72μg/L,回收率为76.0%~102.3%,RSD值为1.3%~5.7%。该方法具有较好的精密度和准确度,可用于汽车内饰材料中常见VOC的测定。     

医用口罩及医用防护服中环氧乙烷的测定方法研究

建立顶空-气相色谱法测定医用口罩和医用防护服中环氧乙烷残留量的分析方法。通过实验优化了测定方法和条件,确定了色谱柱类型、顶空平衡时间和平衡温度,并进行了加标回收实验。在相应的浓度范围内线性关系良好,r=0.9996,环氧乙烷最低检出限为0.02μg/mL,当称样量为1.0g,定容体积为5mL时,检出限为0.1μg/g。方法可以满足标准要求,对口罩和防护服中环氧乙烷残留量检测具有重要意义。     

聚丙烯熔喷专用料中VOCs的测定

本文采用顶空气相色谱法测定聚丙烯熔喷专用料中挥发性有机物(VOCs)含量,通过探索色谱柱和柱温条件确定较佳的色谱条件,采用气质联用法对VOCs组分定性,以丙酮计对总挥发性有机物(TVOC)定量,通过加热平衡时间和加热平衡温度的正交实验确定较佳的顶空进样器条件,通过探索样品颗粒尺寸、称样量等条件确定较佳的样品前处理条件,建立聚丙烯熔喷专用料中VOCs含量的分析方法,此方法精密度相对标准偏差为1.75%,回收率范围为91.36%～105.30%,检出限为1.98μg/g,重复性好,准确度高,能满足聚丙烯熔喷专用料测试的需求。     

顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

顶空气相色谱法测定饮用水中消毒副产物——三氯乙醛

通过探讨加盐量、加碱量、顶空平衡时间、加热温度等实验条件对测定结果的影响,建立了顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的分析方法。实验表明,NaCl的加入可以显著提高三氯乙醛的响应值,NaOH作为反应物,其加入量与水中三氯乙醛的浓度有一定的关系。实验选择TR-FFAP毛细管色谱柱、加盐量4.0g、加碱量1.0mg、平衡时间30min、加热温度50℃为最佳分析条件。该条件下工作曲线线性良好,方法检出限为0.233μg/L,精密度RSD为3.1%~6.0%,回收率为85.6%~115.0%。该方法前处理简单、不产生试剂污染、经济适用,是测定饮用水中三氯乙醛的良好方法。     

顶空气相色谱-质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物

建立了树脂工艺品中15种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。讨论了样品粒径和顶空基体对测定的影响;研究了顶空条件,包括平衡时间和平衡温度;对色谱参数和质谱条件进行了优化。经粉碎的样品在130℃、60 min静态顶空后,选择HP-5色谱柱进行分离和质谱检测,可获得良好的定量结果。15种VOC的定量限(LOQ,S/N=10)在0.01~0.5μg/g之间,线性范围在0.01~50μg范围内,线性相关系数(R2)在0.990以上。15种VOC在3个添加水平下的回收率为79.3%~113.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.9%。以所建立的方法对实际样品进行检测,结果表明,树脂工艺品中均存在一定量的各种挥发物,有的产品含高毒性苯达410μg/g、含1,2-二氯乙烷高达568μg/g。所建立的方法快捷、灵敏、准确,适合于树脂工艺品中VOC的测定。     

顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量

建立顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用HP-INNOWax色谱柱分离,FID检测器检测。甲基丙烯酸甲酯含量在8~800 mg/kg范围内与峰面积成线性关系,方法检出限为2.0mg/kg。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量

本文采用顶空进样气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量。选用硅油为母液,优化了色谱条件、顶空加热温度、平衡时间等实验条件,并进行了线性、精密度和回收率实验。方法简单、快速,定性定量准确可靠。     

顶空-气相色谱-质谱法测定EVA地垫中甲酰胺含量

建立了顶空-气相色谱-质谱法测定乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)地垫中甲酰胺含量的分析测试方法。将顶空平衡温度和时间分别选定为160℃和40 min,通过HP-INNOWax色谱柱(60 m×250μm×0.5μm)进行分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果表明:甲酰胺在1~100μg范围内线性关系良好(R~20.999)。方法的检出限(S/N=3)为5 mg/kg,加标回收率为81.23%~96.91%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于EVA地垫中甲酰胺的快速检测。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

顶空气相色谱法测定胶囊壳中环氧乙烷残留量

建立了胶囊壳中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱分析方法,考察了色谱柱、顶空平衡温度、平衡时间等对环氧乙烷残留量测定的影响。结果表明,利用DB-WAX毛细管柱在顶空平衡温度为50℃、平衡时间为15 min时,可以获得好的定量结果。环氧乙烷的线性范围为0.2~5.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为94.22%~103.40%,精密度(RSD)为0.48%~3.92%,检出限(LOD)为0.3 mg/kg。该方法准确、灵敏、简便,对胶囊壳中环氧乙烷残留量的检测提供了技术支持。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

自动顶空气相色谱-质谱法测定香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

通过优化色谱条件和前处理方法,建立了一种快速测定香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药的方法。样品置于顶空瓶中,在加热条件下,DTCs与氯化亚锡的盐酸溶液发生反应产生二硫化碳气体,在密闭条件下,形成气液平衡,通过自动顶空仪采集上层气体进样,气相色谱-质谱分析其中的二硫化碳含量。结果表明,采用GC-GASPRO色谱柱,CS2与杂质分离效果良好,在0.02～2.0μg/mL范围线性关系良好(R2=0.996),方法检出限为0.02 mg/kg。3个添加水平的平均回收率分别为87.8%,99.3%,103.1%,相对标准偏差分别为:12.6%,7.5%,5.6%。该方法前处理步骤简单,分析效率高,选择性高、重复性好,准确度高,适用于香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析。     

顶空-气相色谱/质谱分析水果味电子烟烟气粒相物挥发性成分

为分析电子烟烟气粒相物挥发性成分,建立了一种顶空(HS)-气相色谱质谱联用(GC/MS)方法,测定了3种水果味电子烟烟气粒相物挥发性成分。研究表明,顶空平衡温度120℃,平衡时间20 min时的捕集效率最佳; 3种电子烟中分别鉴定出26、23、20种烟气粒相物挥发性成分,其中相对含量较高的是丙二醇,均占每种总含量的80%以上; 5次重复实验的组分峰面积的相对标准偏差(RSD)为3. 64%,方法重复性良好;电子烟烟气中主要的致香成分为2,3-丁二酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、反-3-己烯醇、3-甲基-2-戊醇、2-庚醇。实验方法操作简便、重复性好、无溶剂残留,适于电子烟烟气粒相物挥发性成分的分析。     

顶空-气相色谱同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃类有机物

目的:建立一种顶空-气相色谱同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。方法:该方法集平衡升温、自动进样、气相色谱分离于一体,在优化仪器的色谱条件的基础上对顶空进样平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量进行研究。样品经HP-35色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,保留时间定性。结果:7种挥发性卤代烃相关系数r为0.9983～0.9997,加标回收率为81.3%～110.2%,相对标准偏差为2.0%～9.0%,检出限为0.10～0.59μg/L。结论:实际样品测定结果表明,本方法能有效分离水中7种挥发性卤代烃,适用于饮用水中卤代烃的准确分析测定。     

顶空气相色谱法测定有机废水中多种残留溶剂的含量

建立了顶空-气相色谱法对有机废水中石油醚(30-60)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈的含量进行测定的方法;并对顶空分析条件和气相色谱分析条件进行了优化。实验结果表明,最佳顶空分析条件为:样品体积为5 mL,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,NaCl加入量为1.0 g。7种残留溶剂在各自浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为0.052～3.96μg/mL,精密度(RSD)为1.3%～6.1%(n=6),加标回收率为83.4%～111.6%(n=3)。该方法操作简便,重现性好,结果准确,适用于有机废水中残留溶剂含量的测定。     

顶空进样与气相色谱联用测定煤制乙二醇含盐溶液中的甲醇

为了建立一种能准确测定含盐溶液中低含量甲醇的检测方法,采用顶空进样与气相色谱联用技术对含盐溶液中低含量甲醇进行测定,优化了顶空检测条件,并进行了方法验证实验。结果表明:90℃下平衡4.5 min,然后再进样分析,甲醇灵敏度大幅提高。方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为8.0 mg/kg。浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.999 9,为含盐溶液中低含量甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,对于低含量甲醇监控具有十分重要的意义。     

顶空-气质联用技术测定高分子材料中的挥发性组分

采用顶空-气质联用（Hs—GC—MS）技术测定了聚丙烯基复合材料和橡胶中的挥发性组分。色谱柱选用DB—WAX,平衡温度为100％,平衡时间为1h。结果表明：所选用的聚丙烯基复合材料中检出正丁醇、2-氯乙醇、2-乙基己醇、邻甲苯胺、苯酚等五种挥发性组分;橡胶中检出对二甲苯、环己酮、甲睾酮、4-萜烯醇、4-烯丙基苯甲醚、萜品油烯、萘、1-甲基萘、苯并噻唑、1,4-萘醌等十种挥发性组分。     

气相色谱法中顶空分析技术有关问题的探讨

介绍了气相色谱分析法中顶空技术的原理和特点,用实例对顶空法的适用性进行了探讨.顶空分析技术具有样品预处理简单、避免大量液相基体干扰、不易沾污或损坏色谱柱、检测灵敏度高等特点,尤其适用于具有高挥发性、高气液相分配比的物质;并且提高水相中的无机盐浓度,可以显著提高被测物质的响应值.但是对于非均相的乳液状态的样品,顶空分析技术不适用.该技术用于废水中痕量全氟异丁烯(PFIB)含量的测定,检测限达到0.04 mg/m3.     

卷烟辅材用油墨中挥发性有机物测定

建立了卷烟辅材用油墨中16种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱分析方法。对平衡温度、平衡时间等实验条件进行了优化。油墨样品经80℃、45 min静态顶空后,通过VOCOL色谱柱分离和FID检测器检测,外标法定量。结果表明,方法的线性相关系数均大于0.99,回收率为89.31%～112.05%,相对标准偏差(RSD)在1.24%～4.08%范围内。将该法用于油墨中16种VOCs含量的测定,部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏,适用于实际样品中16种VOCs的检测。