微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法:把收集到的样品称量后放入微波消解仪中,用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液,银-氯化银指示电极系统,通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果:在消解罐平衡消解时间15 min,消解功率为600 W,加热温度为210℃的实验条件下,实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论:微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。     

水浴消解、微波消解和石墨消解-原子荧光法测定土壤中锑的研究

采用水浴消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤中锑的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-18、GSS-27、GSS-6)的精密度和准确度,结果表明,水浴消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

不同消解方法对原子荧光法测定环境空气中砷的影响

采用原子荧光法对环境空气中的砷进行分析测定,样品前处理采用电热板和水浴两种消解方法。结果表明,两种消解方法的检出限和精密度都能满足实验要求,但水浴消解能避免砷损失、酸污染,对人体健康影响小,同时适合大批量分析,省力省时,节约试剂。     

活性白土中砷含量测定的研究

活性白土因其较强的吸附和脱色能力,通常用于油脂中的脱色,因此必须对活性白土中的砷含量进行检测,以免造成损害。活性白土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在微波消解仪中进行消解,消解完成后在赶酸板上进行赶酸。用原子荧光光度计测定样品中砷含量,砷元素的质量浓度与其强度值呈线性关系。方法应用于活性白土中砷含量的测定,此方法具有速度快、准确度高、使用试剂少等优点。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷

创新了一种微波消解土壤样品,原子荧光光度法测定土壤中的砷的方法.研究了微波消解酸的选择和用量、原子荧光光度计酸度、KBH4浓度、灯电流等因素对测量结果的影响.     

原子荧光法测定土壤中砷方法改进

对原子荧光法测定土壤中砷的消解方法进行改进,通过加HCl赶酸,控制加热温度在250℃以内等措施,降低了消解过程因砷的挥发、赶酸不尽、还原不充分等带来的测定值、加标回收偏低的现象。从而提高了样品测定的精密度、准确度。     

超声波辅助提取法测定奶粉中金属元素含量

采用超声波辅助提取技术处理奶粉样品,对提取时间、提取液用量以及超声波功率等实验条件进行了实验研究,其最佳样品前处理条件为:HNO35.00 mL;H2O24.00 mL:超声波功率为140 W,超声提取时间30 min。研究结果表明:该法处理奶粉样品,测定各元素,与用传统的湿式消解法处理奶粉样品,测试结果无显著性差异。     

海产品中总砷的测定研究

对氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总砷的前处理进行了对比研究,详细探讨微波消解、湿法消解、干法灰化三种前处理方法以及氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法对海产品中总砷测定结果的影响。实验结果表明不同的前处理方法和检测方法对海产品试样中总砷的测定结果有很大影响:微波消解的样品前处理方法不适合后续以原子荧光光度法测定海产品中的总砷,干法灰化法不适合紫菜类植物性海产品的前处理,而湿法消解-氢化物原子荧光光度法、微波消解-电感耦合等离子体质谱法可作为海产品中总砷的测定,且两种方法操作简便,结果稳定可靠,回收率为90.4%~101.1%。     

机油复合剂中Ca、P、Zn含量的同时测定

采用微波消解法对机油复合剂样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),对样品中的Ca、P、Zn含量进行了同时测定。讨论了消解酸体系、称样量、消解参数因素对测试结果的影响,结果发现消解体系为H_2O_2-HNO_3,样品量约为0.05 g,微波功率最大500 W,消解温度180℃,消解时间20 min,得到了较好的消解效果,且测试方法检出限低,精密度好,相对标准偏差为2.3%~4.0%,回收率为90%~112%。此方法样品前处理简单,测试结果准确,是一种简单快捷的分析机油复合剂中元素含量的测试方法。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定化妆品中砷含量的方法研究

本文探讨了采用水浴消解法消解化妆品，以氢化物发生-原子荧光光度法测定化妆品中砷含量的方法。该方法从仪器的最佳工作条件、样品的消解方法、试验的酸介质浓度、硼氢化钾浓度、共存离子及样品放置时问的影响等方面，优化了最佳实验条件。实验表明此方法消解完全，操作简单、方便快捷、消耗试剂量少，具有较好的精密度和较高的回收率。     

土壤中总汞与总砷的检测方法综述

土壤中的汞、砷可能会通过食物链影响食品安全和人体健康,因此快速、准确的测定两者的含量成为土壤环境监测的重点。本文综述了将原子荧光法、原子吸收法及其他检测技术,与王水或其他混合酸的湿法消解、微波消解等前处理手段相结合,测定土壤中总汞、总砷的含量的方法。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁镍基高温合金GH140中硅的含量

采用盐酸、氢氟酸和硝酸的混合酸于140℃温度下加压消解样品4 h,待样品溶解完全后,选择仪器测定的最佳工作条件,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中的硅.通过选择硅元素的灵敏线,确定了以251.611 nm光谱线作为硅的分析线,并对仪器的工作条件进行了优化,优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1050 W,观测高度14 mm,雾化气流量0.6 L/min,辅助气流量1.0 L/min,冷却气流量12 L/min.基体干扰通过在标准溶液中加入与样品同量的基体元素进行基体匹配的方法消除.在此工作条件下,对GH140高温合金样品中硅含量进行测定,相对标准偏差均小于2％,用于标准样品中硅的测定,测定结果与标准值相符.     

土壤投入品中汞的检测方法研究

土壤投入品可以通过水溶酸化、酸溶消解或微波消解进行前处理,消解后样品可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子荧光光谱(AFS)或冷原子测汞仪检测。样品均匀性和硅酸盐含量会影响检验检测结果,颗粒过大、不均匀样品会造成结果重现性误差高、结果偏低的情况。硅酸盐含量过高会导致溶矿过程出现硅酸胶体,影响样品分解。     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。     

黄山香榧等四种国产坚果中痕量硒汞的测定及比较

采用电热板加热,硝酸-高氯酸混合酸消解黄山香榧等四种坚果样品,用氢化物发生-原子荧光法及冷蒸气原子荧光法分别测定样品中的痕量硒和汞,初步确定了硒和汞的最佳测定条件,以及方法的检出限、精密度和最佳线性范围。实验结果表明,所采集的黄山香榧具有最高的硒汞比值及特殊的食用价值。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷、锑、铅和汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法同时检测化妆品中砷、锑、铅和汞4种有害元素含量的方法。经微波消解仪消解的样品溶液,在预处理加热仪上120℃赶酸后,用氢化物发生双道原子荧光光谱仪以1.0%硝酸为载流,5.0%硫脲-抗坏血酸为还原剂同时测定砷、锑、铅和汞。结果表明,砷、锑、铅和汞4种元素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数R~2分别为0.999 3,0.998 4,0.997 3和0.999 7。4种元素的加标回收率为91.7%～101.9%。此方法具有操作简便、快速、线性范围宽、适用性强等优点。     

快速消解-工作曲线法测定土壤中的铅

采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅,前处理方法常使用湿法消解和微波消解,但是分别存在耗酸量大、过程复杂,二次赶酸等缺点,不适合进行大批量的土壤检测。研究使用石墨消解仪-盐酸+硝酸+氢氟酸快速消解土壤,并使用同时消解的土壤标准物质绘制工作曲线,减小和消除了基体干扰和系统误差,精密度和准确度较好,符合检测要求。     

原子荧光法测定面粉中的总砷、汞前处理方法研究

目的:食品风险监测中砷和汞检测,依据食品安全国家标准检测铅、砷、汞的前处理方法不同,无法实现统一样品前处理,给大批量的检测造成工作量等影响[1]。结果:本文建立压力消解方法对面粉样品进行消解,消解后的样品可同时满足用原子荧光光谱方法检测砷、汞要求。结论:用正交实验,选择最佳条件,采用压力消解法处理的样品可以同时用于砷、汞含量的检测,压力消解法测定面粉中砷、汞含量相对偏差小,回收率高,且得到的数据参数满意,检测数据准确,大幅度缩短了样品中砷、汞检测时间[2]。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。