Nachweis und quantitative Bestimmung der Nitrate und Nitrite in Fleisch- und Wurstwaren

Zusammenfassung Das Ergebnis der vorstehenden Untersuchungen läßt sich in folgendem zusammenfassen:1. Die Methode von Liebermann und Acél kann auch bei Fleischwaren mit gutem Erfolge angewendet werden, ihre Ausführung erfordert wenig Zeit und ist für hygienische Untersuchungen genügend genau.2. Stärke, Kochsalz, Formaldehyd, Borsäure, Salicylsäure, Zucker, Holzessig und Wacholderöl stören die Methode nicht. Bei Gegenwart von schwefligsauren Salzen muß die schweflige Säure zuvor mit essigsaurem Silber entfernt werden.3. Bei dem Räuchern, also bei dem Verbrennen des Holzes entsteht etwas Nitrit, das in die Fleischwaren gelangen kann, doch ist die Menge so gering, daß sie die Bestimmung der Nitrite bezw. Nitrate nicht stört.4. Salpeter wird im Fleisch sehr schnell, sogar im Eisschrank bei 8–10° C zu Kaliumnitrit reduziert. Bei einem Gehalt von 1/2% werden in 4 Tagen schon 50% Nitrit reduziert.5. Es scheint, daß das — nach Zusatz des Salpeters in gebräuchlicher Menge — stattfindende Reifen, d. h. Stehenlassen des präparierten Fleischgutes genügt, um den zugesetzten Salpeter vollständig in Nitrit zu verwandeln.Mitteilung aus dem Hygienischen Institut der Universität Budapest. Direktor: Hofrat Prof. Dr. Leo v. Liebermann.     

Nachweis von Saccharose und Zuckerkalk in Milch und Rahm

Ohne ZusammenfassungMitteilung aus der amtlichen Milchuntersuchungsstelle der Stadt München. (Chemische Abteilung als Nebenstelle II der Kgl. Untersuchungsanstalt für Nabrungs- und Genußmittel.)     

Nachweis und Bestimmung von Streekmitteln in Mehl und Brot

Ohne ZusammenfassungMitteilung aus dem Chemischen Laboratorium des Reichsgesundheitsamtes.     

Bestimmung und Vorkommen von Zearalenon in Getreide und Mischfuttermitteln

Zusammenfassung Ein HPLC-Verfahren mit Fluorescenzdetektion zur Bestimmung von Zearalenon in Getreide und Mischfuttermitteln wird beschrieben. Die Extraktion erfolgt mit Chloroform bei einem niedrigen pH-Wert. Anschließend werden die Proben mittels Säure-Base-Behandlung oder Gelpermeationschromatographie gereinigt. Mischfuttermittel müssen aufgrund der komplexen Zusammensetzung zusätzlich über Extraktionssäulen gereinigt werden. Mit dem beschriebenen Extraktionsverfahren und der gelpermeationschromatographischen Reinigung wird auch Ochratoxin A erfaßt. Die Bestimmbarkeitsgrenze für Zearalenon liegt bei 2,5 g/kg. Die durchschnittliche Wiederfmdungsrate bei Zulagen im Bereich von 3,5 bis 85 g/kg lag bei rund 97%. Mit dieser Methode wurden 91 Getreide- und Mischfutterproben des Erntejahres 1989 untersucht. Die Kontaminationsrate lag bei 42%. Die gefundenen Gehalte werden diskutiert.

---

Determination and occurrence of zearalenone in cereals and mixed feeds

Summary An HPLC method with fluorescence detection is described for the determination of zearalenone in cereals and mixed feeds. Samples are extracted with chloroform at low pH and cleaned up using an acid-base treatment or gel-permeation chromatography (GPC). Mixed feeds must additionally be cleaned up with extraction columns, because of their different compositions. With the extraction procedure described and GPC clean-up, ochratoxin A can be determined simultaneously. The limit of determination for zearalenone is 2.5 g/kg. The average recovery rate, tested in the range 3.5 to 85 g/kg was found to be 97%. Using this method, 91 samples of cereals and mixed feeds, harvested in 1989, were examined. The contamination rate was 42%. The results are discussed.

     

Die Entstehung und Bestimmung der S?ure in Malz und Gerste und ihren Extrakten

Ohne Zusammenfassung(Mitteilung aus dem Laboratorium zur Förderung des Braugewerbes, Weihenstephan.     

Bestimmung von reduziertem und oxydiertem Glutathion in Weizenmehlen und -teigen

Zusammenfassung Für die quantitative Analyse von reduziertem (GSH) und oxydiertem (GSSG) Glutathion in Cerealien wurde das folgende Verfahren entwickelt: Extraktion eines Mehles oder Teigs und Carboxymethylierung des GSH, Gelfiltration an Sephadex G-50, Chromatographic an Dowex 50 WX8 und nach alkalischer Spaltung Bestimmung des abgetrennten GSSG mit 5,5-Dithio-bis(2-nitrobenzoesaure), Abtrennung des carboxymethylierten GSH an Dowex 1X8 und Bestimmung mit 2,4,6-Trinitrobenzoesulfonsäure. In drei Sorten von Weizenmehlen wurden 0,27–0,46 mol/g GSH and 0,26–0,38 mol/g GSSG gefunden. Beim Kneten (5 min) verschwand das GSH und das GSSG nahm entsprechend zu.

---

Determination of reduced and oxidised glutathione in wheat flours and doughs

Summary A quantitative method for the analysis of reduced (GSH) and oxidised (GSSG) glutathione in cereals has been developed. The steps are: Extraction of the flour or dough and carboxymethylation of GSH, gel filtration on Sephadex G-50, chromatography on Dowex 50 WX8 and after basic cleavage determination of the separated GSSG with 5,5-dithio-bis(2-nitrobenzoic acid), separation of carboxymethylated GSH on Dowex 1X8 and determination with 2,4,6-trinitrobenzenesulfonic acid. When analysing for the amount of GSH and GSSG in flours of three varieties of wheat the former ranged from 0.27 to 0.46 mol/g and the latter from 0.26 to 0.38 mol/g. After kneading for 5 min to a dough the GSH disappeared with a corresponding increase in GSSG.

---

---

Herrn Prof. Dr. L. Acker zu seinem 65. Geburtstag gewidmet

---

Wir danken der AIF und dem Forschungskreis der Ernährungsindustrie für die finanzielle Unterstützung derArbeit. Frl. Ch. Hopfer danken wir für die geschickte experimentelle Mitarbeit     

Zum Nachweis von Talk und Farbstoffen in Graupen und Reis

Ohne Zusammenfassung     

Vorkommen von Nucleotiden und verwandten Verbindungen in Milch und Milchprodukten

Zusammenfassung Nach Standardmethoden wurde der Ribonucleotidgehalt in den folgenden Präparaten bestimmt: Humanmilch, frische und gekochte Kuhmilch, ungezuckerte und gezuckerte Kondensmilch, Vollmilchpulver, Rahm, Joghurt, Buttermilch, biologisch gesäuerte und mit Milchsäure gesäuerte Milch in Pulverform. Die technische Verarbeitung verursacht keine nennenswerte Veränderung der Nucleotidzusammensetzung. Dagegen bewirkt die mikrobiologische Säuerung eine Verminderung des Orotsäuregehaltes und die Bildung neuer Ribonueleotide. Hippursäure kann nach mikrobiologischer Säuerung nicht mehr nachgewiesen werden.Herrn Prof. Dr. Dr. W.Diemair zum 65. Geburtstag.     

Neue kombinierte refraktometrische Fett- und Zuckerbestimmungen in Kakao und Schokolade

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis und quantitative Bestimmung von Glycerin in Marzipan und Persipan

Zusammenfassung Es werden Arbeitsvorschriften zum qualitativen Nachweis und zur quantitativen Bestimmung von freiem, zugesetztem Glycerin in Marzipan und Persipan bekannt gegeben.Freies Glycerin ist in Mandel- und Aprikosenkernen bzw. Marzipan und Persipan ohne Glycerinzusatz nicht nachweisbar. Zugesetztes Glycerin kann nach der gegebenen Vorschrift bis zu 0,1% einwandfrei nachgewiesen werden.Bei der quantitativen Glycerinbestimmung konnte nicht ohne weiteres im wässerigen, geklärten Auszug gearbeitet werden, da hier wasserlösliche Stoffe störten, welche bei der Glycerinbestimmung nach dem Jodidverfahren flüchtige Jodverbindungen bildeten, die sich mit Silbernitratlösungen zu Silberjodid umsetzten, also Isopropyljodid bzw. Glycerin vortäuschten. Die angegebene Arbeitsvorschrift vermeidet aber diese Fehlerquellen.Die Genauigkeit der angegebenen Methoden wurde in selbst hergestellten Marzipanund Persipanwaren nachgeprüft und als ausreichend für praktische Zwecke befunden.     

Brommethan- und Bromidgehalte in Samenkernen nach Vorratsschutz-Begasung und verschiedenen Verarbeitungsverfahren

Zusammenfassung Im Anschluß an eine 24stündige Brommethan-Begasung mit 30 g/m³ wurden Mandel-, Haselnuß-, Erdnuß- und Kakaokerne bis zu 14 Tage nach der Behandlung einigen Bearbeitungsprozessen der Süßwarenindustrie unterworfen. Anschließend erfolgte eine gaschromatographische Bestimmung der Brommethanund Bromidgehalte. Anteilig entstandenes Bromid wurde mit einer ionensensitiven Elektrode erfaßt. Brommethan diffundierte nach Zerkleinerung schneller aus den Produkten heraus. Wärmeeinwirkung bei Verarbeitungsprozessen wie Brühen und Rösten führte zu schneller Verminderung der Brommethangehalte. Beim Rösten erhöhten sich aber die Bromidrückstände. Der Bromidgehalt wurde lediglich durch Brühen der begasten Produkte vermindert und blieb nach Zerkleinerung sowie Schälen unverändert. In Kakaobohnen wurde der überwiegende Anteil des Bromids in den Schalen gefunden.

---

Residues of methyl bromide and bromide in fumigated seed kernels following different industrial processes

Summary Almonds, hazelnuts, ground-nuts and cocoa beans were treated with methyl bromide for one day at about 30 g/m³. The produce was stored and treated by a process derived from the food processing industry. The measurement of methyl bromide was carried out using gas chromatography. Bromide contents were determined by an ion-specific electrode technique. Methyl bromide desorption was enhanced by grinding the fumigated produce. Heat treatment, such as scalding, peeling or roasting, lead to pronounced reduction of the methyl bromide content but with the disadvantage of an increase in bromide ion content. Of all the tested processes, only the application of (hot) water reduced the amount of residual bromide. Most of the residual bromide in fumigated cocoa beans could be found in the shells.

---

---

Diese Arbeit ist ein Teil der Dissertationsarbeit (D 83, FB 13 Nr. 289) von A. Franz an der Technischen Universität Berlin, Fachbereich 13 (Lebensmittel- und Gärungstechnologie)     

Die Gehalte an Hydroxyzimtsaure-Verbindungen und Catechinen in Kern- und Steinobst

Zusammenfassung Um einen Überblick über die qualitative und quantitative Zusammensetzung von Früchten an Catechin, Epicatechin und Hydroxyzimtsäureestern zu erhalten, wurden zahlreiche Sorten von Apfel, Birne, Aprikose, Pfirsich, Süß- und Sauerkirsche und Pflaume untersucht. Epicatechin dominiert in Kern- und Steinobst außer Pfirsich und Pflaumen, Caffeoylchinasäuren sind in allen untersuchten Arten vorherrschend. In Steinobst sind die 3-Isomeren die Hauptkomponenten, wohingegen in Äpfeln und Birnen die 5-Isomeren fast ausschließlich zu finden sind. Äpfel und Pflaumen enthalten p-Cumaroylglucose, Feruloylglucose und Caffeoylglucose in unterschiedlichen Gehalten und nur Birnen Hydroxycinnamoylmalate in geringfügigen Mengen. In keiner Probe wurden freie Hydroxyzimtsauren, Sinapinsäureester oder Glucoside der Hydroxyzimtsduren gefunden.Um Catechine und Hydroxyzimtsäurederivate gleichzeitig bestimmen zu können, wurde eine bekannte Aufarbeitungsmethode entsprechend modifiziert. Nach Homogenisation und Extraktion des gefrorenen oder gefriergetrockneten Fruchtgewebes wurden die erhaltenen wäßrigen Lösungen durch Säulenchromatographie an Polyamid fraktioniert. Zuerst wurden mit Methanol Catechine und Glucoseester der Hydroxyzimtsäure eluiert. China- und Weinsäureester dieser Säuren wurden im Anschluß in einer ameisensauren Methanol-Fraktion erhalten. Die Bestimmungen wurden mit analytischer HPLC (Gradientensystem) auf Umkehrphasen-Material (RP-18) durchgeführt. Je eine Querschnittsanalyse für eine Apfelund eine Birnensorte zeigten die Verteilung der erwähnten Verbindungen in Schale, Fruchtgewebe (Pulpe) und Gehäusebereich.

---

Contents of hydroxycinnamic acid derivatives and catechins in pome and stone fruit

Summary Various varieties of apple, pear, apricot, peach, sweet and sour cherries and plum were investigated with regard to their contents of hydroxycinnamic acid derivatives and catechins. Epicatechin was predominantly found in pome and stone fruit, with the exception of peaches and plums, while the caffeoylquinic acids predominated in all the varieties examined. In stone fruit, the 3-isomers are the major constituents, whereas the 5-isomers are found almost exclusively in apples and pears. Apples and plums contain different levels of p-coumaroyl glucose, feruloyl glucose and caffeoyl glucose and pears contain trace amounts of hydroxycinnamoylmalates. Free hydroxycinnamic acids, sinapic acid esters or hydroxycinnamic acid glucosides were not found in any of the samples studied. In order to achieve combined examinations of catechins and hydroxycinnamic acid derivatives, a known method for sample preparation was modified. After homogenization and extraction of the frozen or freeze-dried fruit tissue, the resulting aqueous solutions were fractionated by means of column chromatography on polyamide. Catechins and hydroxycinnamoyl glucoses were eluted initially with methanol. Quinates and malates of hydroxycinnamic acids were collected in a methanol/2% formic acid fraction. Analysis was performed by means of high performance liquid chromatography (HPLC) with a gradient system on reversed-phase material (RP-18). A profile analysis for a single variety of both apple and pear showed a distribution of the phenolic compounds in the peel, pulp and core of the fruit.