双环戊二烯-马来酸酐共聚物的合成、表征及其与聚氨酯反应性共混研究

合成了双环戊二烯-马来酸酐交替共聚物(DCPD-co-MA),产率约25%。采用红外、核磁共振氢谱和碳谱对共聚物进行了表征,差热分析和热重分析表明该共聚物具有较好的热性能,其T_g为210℃,起始热失重温度为310℃。采用反应性共混方法合成了DCPD-co-MA与聚氨酯(PU)的共混物(PU/DCPD-co MA),反应温度为80℃。该共混物具有较好的综合性能,其起始热失重温度较纯PU提高了约41℃,共混后,其耐热性能有较大改善。     

双环戊二烯-马来酸酐自由基共聚

用过氧化苯甲酰(BPO)引发双环戊二烯(DCPD)与马来酸酐(MA)于70℃下进行自由基共聚,控制共聚时间使共聚转化率低于10%。用电位滴定法测定共聚物中MA的含量,测定结果与13C核磁共振(NMR)法的测定结果相吻合,相对偏差为-0.77%。13CNMR法的测定结果表明,参与自由基共聚的DCPD单元中降冰片烯与环戊烯的摩尔比为7.143。采用Fineman-Ross法测定单体的竞聚率(r),rMA=0.0064,rDCPD=0.6760。研究了共聚物中DCPD与MA单元的链段序列分布。     

双环戊二烯连续催化加氢

研究了双环戊二烯连续催化加氢合成四氢双环戊二烯，筛选出具有良好催化性能的Ｎｉ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂。同时考察了金属负载量、催化剂制备方法、载体预处理方法等因素对催化剂性能的影响，并对该加氢反应的条件进行了优化。     

双环戊二烯催化加氢技术进展

简要介绍了双环戊二烯加氢工艺技术和催化剂开发等方面的国内外研究进展,指出了不同方法及催化剂的特点和缺陷,并根据当前石化工业的现状提出了这一领域今后的研究发展方向。     

双环戊二烯合成戊二醛的研究

研究了以双环戊二烯为原料合成戊二醛的工艺，主要内容包括：双环戊二烯解聚制环戊二烯；环戊二烯加氢制环戊烯；环戊烯均相氧化制戊二醛。双环戊二烯解聚率为95％以上，环戊二烯的收率可达90％。二聚产物经过精馏可获得高纯度产品。环戊二烯加氢制环戊烯的研究采用二段加氢工艺，以环戊烷为溶剂，考察了主催化剂钯的含量和载体的影响，确定了以0．5％的Pd／γ-Al2O3为加氢催化剂及温度、压力、氢烃比和空速等相应的加氢工艺条件，得到环戊二烯转化率达99．5％，环戊烯选择性90％以上，加氢产品中环戊二烯含量小于0．1％的良好结果，为工业化放大提供了基础数据。采用钨酸为催化剂，叔丁醇为溶剂，50％过氧化氢为氧化剂，对环戊烯氧化制备戊二醛进行了研究，研究结果表明戊二醛的收率可达65％。     

双环戊二烯加氢催化体系研究

实验制备了系列负载型催化剂,用于双环戊二烯催化加氢合成桥式四氢双环戊二烯反应,筛选出催化性能较好的Ni/γ-A1<,2>O<,3>催化剂,并对该催化剂的处理方法、活化时间、金属负载量等因素进行了考察.结果表明,采用直接还原法,还原时间11 h时制备的30%金属负载量的催化剂加氢活性较好,优化的双环戊二烯加氢反应工艺为:...     

热聚法合成双环戊二烯石油树脂

采用热聚法,以乙烯裂解装置副产C5馏分分离出的双环戊二烯为原料,裂解C9馏分中140℃切割的组分为溶剂油合成了双环戊二烯(DCPD)石油树脂,考察了反应时间、恒温搅拌时间、溶剂种类、溶剂加入量等对DCPD石油树脂的影响。结果表明,制备DCPD石油树脂的最佳条件为:溶剂油质量分数50%～60%,热聚合温度240℃,恒温搅拌时间8h,老化反应时间22h。在上述条件下制备的DCPD石油树脂色相不大于8,软化点高于120℃,产品收率大于50%。     

高纯双环戊二烯的制备

论述了高纯双环戊二烯（ＤＣＰＤ）的开发现状及意义,分析了由Ｃ５馏分提取粗双环戊二烯并进一步提纯的几种加工工艺路线,提出解聚－二聚－精馏法是由粗ＤＣＰＤ制备高纯ＤＣＰＤ的一条具有规模效应的工业方法,还着重分析了系统中环戊二烯（ＣＰＤ）－二聚和解聚互相转化的影响因素,以此能帮助寻找合理的操作条件。     

挂式四氢双环戊二烯的合成方法及催化剂的研究进展

介绍了高密度燃料挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)的合成方法,包括两步法和一步法。两步法是以双环戊二烯(DCPD)为原料,先经加氢反应得到桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD),然后endo-THDCPD进行异构化反应得到exoTHDCPD。一步法也是以DCPD为原料,但加氢和异构化反应同时进行。详细论述了两步法中endo-THDCPD异构化催化剂的类型及研究现状;简要介绍了DCPD一步法制备exo-THDCPD催化剂的研究进展;开发环境友好、高活性和高稳定性的一步法连续合成exo-THDCPD的催化剂是未来的发展趋势。     

双环戊二烯制备戊二醛的研究

综述了以双环戊二烯(DCPD)为起始原料，经双环戊二烯解聚，环戊二烯(CPD)选择加氢，环戊烯(CPE)氧化制备戊二醛的工艺过程。重点介绍了选择加氢催化剂和氧化催化剂的类型和特点。     

渗透剂T的合成工艺优化

用正交试验法,对顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠的合成条件进行了优化研究,使收率≥98％。     

大庆油田聚合物驱采出水配制的聚合物溶液驱油效果研究

收集了大庆油田北一区断西聚合物驱工业试验区采出水，用于配制聚合物溶液并在非均质人造油层物理模型上进行了驱油试验，其结果表明采出水直接回注或用于配制聚合物驱油溶液都是可行的     

马来酸双高级混合酯的制备

以马来酸酐和高级混合醇为原料,在对甲苯磺酸催化下制备了马来酸双高级混合酯。研究了适宜的原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等,并以红外光谱(IR)表征了马来酸双高级混合酯的结构。     

由α-庚烯合成γ-壬内酯的研究

用α-庚烯、醋酐作原料,以醋酸锰作氧化剂,在冰醋酸溶剂中一步合成γ-壬内酯。氧化剂的制造是将二价无水醋酸锰溶于冰醋酸中,用高锰酸钾将其氧化成三价醋酸锰。     

间二甲苯制偏苯三酸酐的技术进展

评述了间二甲苯法制偏苯三酸酐(TMA)技术的最新进展。介绍了由间二甲苯经一氧化碳甲酰化和芳香醛水溶剂空气氧化生产TMA的工艺过程及其催化剂,并与传统工艺作了比较。     

苯酐副产马来酸异构化制备富马酸

苯酐生产中的副产物粗马来酸经催化异构化制备成富马酸反应条件是:反应温度60～80℃,反应时间0.5～3h。结果表明,产品总酸度≥99.5％,熔点>298℃,色号(Pt-Co)≤10,收率>65％(w)。     

聚合物钻井液降粘剂PT-1的研究

以水作溶剂、过氧化物为引发剂,用顺丁烯二酸酐和乙烯基类、丙烯酸类单体合成了聚合物钻井液降粘剂 PT-1。采用红外光谱、差热和热失重分析方法测定了聚合物的结构和性能。室内试验结果表明,PT-1具有降粘效果好、热稳定性好和抗盐钙污染能力强等优点,性能优于 SMT 和 XY-27。     

MA与AM二元共聚物的合成及其对泥浆性能的影响

采用水溶液聚合法合成了ＭＡ（马来酸酐）－ＡＭ（丙烯酰胺）二元共聚物。考察了ＭＡ与ＡＭ的摩尔比、单体浓度、引发剂用量、反应温度与时间对共聚产物在泥浆中的性能的影响。结果表明，ＡＭ／ＭＡ（摩尔比）大于１／１．５时，共聚物可作为增粘剂和降失水剂；ＡＭ／ＭＡ，小于１／１．５时，共聚物可作为稀释剂。     

氯菌酸酐的合成

报道了1种改进的氯菌酸酐合成法。该法用甲苯作溶剂,由六氯环戊二烯与顺酐进行Diels-Alder反应制取氯菌酸酐,产率可达70％～80％。     

氧化苯乙烯液相催化重排合成苯乙醛的研究

介绍了氧化苯乙烯液相重排合成苯乙醛的方法,考察了催化剂及其用量、溶剂和反应时间等因素对苯乙醛产率的影响.试验结果表明,在SAS-2固体酸催化剂存在下,催化剂投料为氧化苯乙烯重量的15%,反应物与溶剂环已烷的体积比为1:8,苯乙醛产率可达98.2%.