片状纳米级氢氧化镁粉的制备工艺与分散机理研究

氢氧化镁粉的超细化和高分散性是充分发挥其在聚合物材料中的阻燃性的前提。对片状纳米氢氧化镁粉的制备工艺以及几种表面活性剂的种类、用量对纳米氢氧化镁粉的分散性的影响进行了研究，并通过扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（FTIR）对其进行了表征。研究结果表明，制备片状纳米氢氧化镁的最优工艺条件是：镁液中Mg^2＋的初始浓度为22．75g／L，沉淀剂用20％的NaOH溶液，反应温度为50℃，反应时间为5min。SEM分析表明：在此条件下制得的片状纳米级氢氧化镁粉片径100nm左右，厚10nm左右，但是颗粒之间团聚严重，团聚颗粒达到微米级。使用硅烷FR-693、钛酸酯YB-502和聚乙二醇对氢氧化镁进行原位改性可以提高其分散性。硅烷FR-693、钛酸酯YB-502和聚乙二醇的最佳用量分别为氢氧化镁质量的1．5％，1．5％，0．75％。FTIR分析表明，3种改性剂都可以吸附在氢氧化镁颗粒表面并形成化学吸附。其中硅烷FR-693与粉体表面形成Si-O-Mg化学键合，钛酸酯YB-502与粉体表面形成Ti-O-Mg键合。     

阻燃剂级氢氧化镁制备工艺研究

以MgO为原料,采用水化法制备阻燃剂级Mg(OH)2,研究了水化过程中温度、时间、MgO粒度对水化转化率的影响,采用了一种特殊的结晶助长剂S320用于水化反应后的Mg(OH)2助长结晶,所得Mg(OH)2由助长前的0.1～0.2微米溶胶状颗粒增长至0.5～1微米的结晶态颗粒。     

改性纳米氢氧化镁的制备与性能

采用液相沉淀法,在表面活性剂辅助作用下,合成收率为98%左右的改性纳米氢氧化镁。通过比表面积和表观密度测试结果确定最佳改性样品,并采用X射线衍射、透射电镜等手段对最佳样品结构形貌进行表征分析。结果表明:改性样品为六方晶系,分散性好,结晶度高。红外光谱分析表明:在氢氧化镁的制备过程中,表面活性剂吸附在样品表面。相对于未改性样品,改性样品沉降质量分数分别提高了31.2%、32.8%、30%,表明改性样品在非极性物质中有很好相容性。     

改性纳米氢氧化镁的制备与表征

采用易于工业化的液相沉淀法,在石油磺酸盐的作用下,合成改性纳米氢氧化镁。通过沉降体积实验确定改性剂的最佳用量为0.2%(质量分数)。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、N2吸附、堆密度分析等手段对改性前后样品进行表征分析。结果表明:改性后样品分散性好,结晶度高。红外光谱(FT-IR)和沉降实验结果表明:该方法可以使改性剂吸附在氢氧化镁颗粒表面,使氢氧化镁表面由亲水性变成亲油性,可提高氢氧化镁在有机介质中的分散稳定性。     

PMMA包覆纳米氢氧化镁晶须的制备及研究

初步探索了甲基丙烯酸甲脂(MMA)与AA-Mg(OH)2的聚合反应过程,研究了AA-Mg(OH)2、MMA的用量对乳液聚合反应中单体转化率的影响。运用红外光谱、扫描电镜、透射电镜对AA-Mg(OH)2和PMMA/AA-Mg(OH)2进行了表征,结果表明:MMA与AA-Mg(OH)2晶须表面发生了化学反应,形成了具有核壳结构的聚甲基丙烯酸甲酯包覆纳米氢氧化镁晶须复合材料,产物的粒径为100~500nm,聚合反应后复合粒子的形貌为球状。     

纳米氢氧化镁粉体的制备及热分解动力学研究

以氯化镁和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备出厚度约为20 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。利用热重分析法对片状纳米氢氧化镁粉体在不同升温速率下的热分解动力学进行研究,以期深入认识由纳米氢氧化镁粉体热分解得到纳米氧化镁粉体过程的物理化学本质。分别采用Coats-Redfern方程和Dolye方程,对热重分析数据进行了处理和拟合,得到了片状纳米氢氧化镁粉体热分解反应属于Avrami-Erofeev(n=1)的成核和生长为控制步骤的反应机理,其表观活化能E=131 kJ/mol,指前因子A=1.56×1010。     

变温结晶法制备高分散性纳米氢氧化镁

以轻烧粉与氯化铵反应得到的精制氯化镁溶液为原料,氨气为沉淀剂,通过改变反应温度控制反应体系过饱和度,变温反应制备出高分散纳米氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行了表征。实验研究了变温反应与恒温反应产品形貌和粒径的区别,结合液相体系中OH-浓度随反应温度的变化过程,分析讨论了变温法制备高分散纳米氢氧化镁的机理。     

利用廉价高岭土制备纳米氧化铝的工艺研究

以我国大储量的高岭土为原料，采用化学沉淀法制备超精细的氧化铝粉末。通过对比试验和SEM等设备的检测结果．考察制备过程中溶液浓度，分散剂，防团聚技术对最终产品的影响，探索出了一套适合工业生产纳米氧化铝的工艺。     

使用硅油-水体系制备纳米氢氧化镁

以硫酸镁和氢氧化钠为主要原料,用化学沉淀法在硅油-水体系中制备氢氧化镁阻燃剂,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对产物的形貌、粒径、晶型结构和热稳定性进行表征,研究了反应时间、温度、搅拌速度、盐和碱溶液浓度、加料方式等因素对氢氧化镁形貌和分解温度的影响.结果表明:当反应时间为6 h、反应温度为60℃、搅拌速度为1500 r/min时,制得质量和性能较好的纳米氢氧化镁.     

硅氧烷包裹氢氧化镁纳米复合阻燃剂改性制备及性能研究

为了获得具有较好耐热阻燃性能和较好亲和力的纳米氢氧化镁(MH)阻燃剂,利用水热与超重力方法制备了纳米MH/硅氧烷阻燃剂,利用TEM、BET比表面仪、热重分析仪等设备对纳米MH粒子及纳米MH/硅氧烷复合阻燃剂粒子进行了分析和表征。研究发现,纳米MH/硅氧烷复合阻燃剂稳定性明显优于其它方法制备的MH粒子,在粒子表面形成修饰层,且团聚现象明显减少。纳米复合粒子比表面积有所减低,亲和力增强。当纳米MH/硅氧烷复合阻燃剂作填料时,有利于提高其对复合阻燃剂的补强作用和耐热阻燃性能,为将该纳米粒子作为阻燃剂进一步应用奠定了基础。     

纳米滑石粉的制备及机理研究

采用混合研磨技术，以1250目的滑石粉为原料，六偏磷酸钠为助磨剂，制备了平均粒径为85．6nm的纳米滑石粉。通过粒度分布、TEM、矿浆粘度、电位和IR分析，研究了混合研磨法制备纳米滑石粉的机理，考察了六偏磷酸钠对滑石粉的助磨机理。     

纳米氧化锌的制备工艺研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌的制备方法,通过单因素实验和正交实验,系统地分析了溶液水解反应温度、水解反应时间、原料摩尔配比、煅烧温度等对氧化锌粉体产率和粒径的影响。结果表明,最佳工艺是:以直接混合的方式混合原料液,聚乙二醇-400作表面活性剂,反应温度90℃,原料摩尔配比c(尿素)/c(硝酸锌)=3:1,反应时间5.5h,前驱体碱式碳酸锌的最佳煅烧温度为500℃。通过所制得纳米氧化锌的XRD、SEM的粒径分析,证明了所制得的纳米氧化锌晶形为六方晶相,纯度大于99.9%、平均粒径约为68nm,产率为89.6%。     

纳米二氧化钛制备工艺的研究

采用sol—gel法,以钛酸丁酯为原料制备纳米级二氧化钛溶胶及粉体;研究了水分含量、抑制剂种类、溶剂种类以及焙烧温度等因素对纳米二氧化钛制备的影响,从而进一步优化了粉体制备与负载化的工艺条件;并用X射线、SEM表征了所制纳米TiO2的晶型、粒径和形貌。     

纳米氢氧化镁/橡胶复合材料的分散特性及分散机理

以新型的纳米氢氧化镁粉体为分散相研究对象,通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、Payne效应等考察了其在丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、丁苯橡胶、硅橡胶中的分散相态和网络结构。结果表明,基体的粘度和表面能对纳米粉体最终的分散状态和网络结构有至关重要的影响。基体的粘度和表面能越高(NBR、EPDM),纳米粉体分散越精细,越容易形成柔性的网络结构,高分子参与比重很大;而在很低粘度和表面能的基体中(硅橡胶),纳米粉体以孤立的大聚集体形式存在,在低填充量下,不能形成网络结构,但在高填充量时,反而由大聚集体直接连成刚性很高的网络结构,高分子参与网络结构形成的程度小。传统的模型不能全面地考虑各种主要因素对粉体聚集体所受外力的影响,本文中提出了一个修正的模型来引入表面能因素的影响。     

纳米T-ZnOW的制备及其生长机理研究

以锌粒为原料，分子筛为催化剂，利用真空控氧高温气相氧化法，制备了纳米四针状氧化锌晶须（T—ZnOw）。利用XRD和SEM、TEM对产物进行物相分析和形貌观察。结果表明：产物为纯六方晶系纤锌矿结构氧化锌；体系压力和反应温度是影响晶须形貌的两个重要因素。当温度恒定为1038℃，而压力低于11083Pa时，均可获得根部直径为20—80nm、针长500nm-2μm、形貌规整的纳米T—ZnOw。TEM研究表明，纳米T—ZnOw的针部为单晶，而核心为多重孪晶结构，其生长遵循气固生长机理。     

GaN纳米棒的制备及机理研究

本文分别用三甲基镓和高纯蓝氨作为Ga源和N源,Ni(NO3)2作为催化剂,在Si(111)衬底上制得针尖状GaN纳米棒.测试结果表明制备的GaN纳米棒是沿<100>方向生长的纯六方相结构.通过对生长过程的分析,我们认为GaN纳米棒的生长过程不仅受到VLS机制的控制,而是多种生长方式共同作用的结果.在反应的初期,GaN纳米棒的生长遵从VLS机制;但是随着GaN纳米棒轴向和径向的生长,GaN纳米结构中纳米棒端部的Ni催化剂纳米球会被"挤"出顶部,在较大的气流流速下被吹落至衬底上,失去催化剂诱导作用的纳米棒随后自行外延生长;而吹落至衬底上的Ni催化剂纳米球成为第二次生长有利的形核位置,且再次生长出粗短的纳米棒.因此不同生长机制得到的GaN纳米棒交织在一起,形成了最终的GaN纳米结构.     

纤维素制备碳材料的工艺与机理研究

以纤维素作原料,利用水热碳化法,在一定的温度和压强下制备碳纳米材料。通过单因素实验考察了反应温度、反应时间对产物表观形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及红外光谱仪(FT-IR)对所得碳材料的微观形貌和表面生成的官能团进行表征与测试。结果表明:纤维素水热碳化的起始温度为230℃,290℃为最佳碳化温度;当T=290℃时,反应时间的延长可增大碳颗粒的球化趋势,而对粒径影响较小;经水热碳化制备的碳材料表面含有羟基、羰基和羧基等官能团。     

纳米TiO_2的制备工艺研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2。通过对溶胶体系各主要因素的研究,得到纳米TiO_2材料的优化工艺条件:配制钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸和盐酸的混合液;并调节pH值为2~3;水和醇盐的质量之比为1∶1;煅烧实验控制温度在500℃以上。对自制的TiO_2粉末进行扫描电镜分析和XRD分析,扫描电镜分析发现TiO_2粉末粒径40~100nm,颗粒相对均匀,具有纳米材料的特点;XRD谱图在2θ为25.3°处有主特征峰,在2θ为27.2°处没有衍射峰,其晶型为锐钛矿晶相。     

利用高岭土制备纳米氧化铝

采用高岭土为原料制备纳米氧化铝成本低廉,可以大幅度提高高岭土的产品附加值,提高经济效益.实验以苏州高岭土为原料,通过酸溶、过滤、干燥和煅烧等步骤制备纳米氧化铝粉体.研究了高岭土煅烧温度、分散剂、沉淀剂及干凝胶煅烧温度等因素对氧化铝的浸取率及纳米氧化铝细度、形貌、晶型的影响.实验得出高岭土经700℃煅烧,盐酸浓度20%,AI/HCI摩尔比为1:7,100℃酸浸3h,浸取率达到93.83%,干燥产物在800℃煅烧得到长度为50nm、长径比为10左右的针状γ-Al2O3,1300℃完全转变为α-Al2O3.