直接酯化法合成PBT中钛系催化剂的研究

对钛系催化剂在直接酯化法合成PBT中的应用进行了研究.采用不同种类的催化剂和不同的催化剂含量进行实验.在催化剂对酯化反应速率、THF 生成量及缩聚反应速率的影响方面得出了一些规律性的结果.同时运用端羧基分析、DSC、恒温 TG 等方法测定了钛系催化剂对 PBT 热氧化稳定性的影响.     

聚酯熔体质量对直纺POY可纺性的影响

探讨聚酯熔体的粘度、端羧基和DEG等质量指标对直纺POY可纺性的影响。实践结果表明,聚酯熔体的粘度取0．675±0．003dL／g,并通过适当提高聚酯熔体的端羧基质量摩尔浓度和DEG质量分数可改善直纺POY的可纺性。     

封端异氰酸酯对低粘度PBT改性的研究

以封端异氰酸酯(BMDI)作低粘度聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的改性剂,考察改性前后PBT的特性粘度、端基含量、力学性能的变化。结果表明,改性后PBT的特性粘度从0．82dL／g提高到1．3dL／g以上;端羟基含量从84．2mmol／kg降至35．1mmol／kg;端羧基含量从31．3mmol／kg降至21mmol／kg;BMDI用量在理论用量之内时,PBT的力学性能得到明显提高,超过理论用量,由于产生凝胶其力学性能降低;随着BMDI用量的增加,玻纤增强低粘度PBT的力学性能也得到提高,基本达到玻纤增强正品PBT的性能指标。     

提升聚酯熔体端羧基改善可纺性

对端羧基产生的原因及其对纺丝性能的影响进行了讨论,并结合现有的生产装置情况,发现聚酯的端羧基含量在47 mol/t及以上时,长丝生产线的断头现象明显减少.结合试验,通过弱化酯化反应,提升酯化Ⅰ、酯化Ⅱ反应阶段酸值的方法将端羧基含量提升至47 mol/t左右.     

PBT端羧基的影响因素及控制方法

描述了PBT生产工艺中切片端羧基产生的原因,并对浆料量比、反应控制工艺参数,包括温度、真空、液位、停留时间、催化剂等对切片中端羧基含量的影响进行分析,提出控制方法,实现了端羧基的稳定控制。     

环氧官能化(乙烯/辛烯)共聚物增韧PBT的研究

利用双螺杆挤出机将对苯二甲酸丁二酯(PBT)分别与(乙烯／辛烯)共聚物(POE)及环氧官能化的POE(gPOE)熔融共混,对共混物的流变性能、相形态、断裂形貌和力学性能进行了研究。结果表明,gPOE的环氧官能团与PBT的端羧基或端羟基发生化学反应生成PBT—CO—POE共聚物,降低了PBT与POE之间的界面张力,使POE在PBT基体中分散均匀;与PBT／POE共混物相比,PBT／gPOE共混物呈现明显的韧性断裂特征;gPOE的引入显著提高了PBT的缺口冲击强度,成功实现了对PBT的增韧。     

PTA 直接酯化—缩聚法合成 PBT 的研究

本研究使用纤维级对苯二甲酸(PTA)和1,4-丁二醇(BD)为原料,采用直接酯化—缩聚法合成 PBT,所得树脂特性粘度0.76—0.85,羧基含量21.9—37.1eq/10~6g,熔点224—229℃。BD 副反应消耗11.8%—13.7%。讨论了酯化反应温度、原料配比等主要影响因素。提出了在酯化反应完全结束之前转入缩聚阶段可降低 BD 副反应消耗。     

纺丝级聚酯切片中端羧基含量的影响因素分析

分析了纺丝级聚酯切片中端羧基的产生原因,探讨了纺丝级聚酯切片中端羧基含量的主要影响因素。通过调整酯化率、酯化釜操作条件、缩聚反应温度、产能来控制端羧基的含量,从而保证纺丝聚酯切片质量。     

LLDPE-g-PGMA对PBT/LLDPE共混物的增容作用

用线性低密度聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯（LLDPE－g-PGMA，简称LG）作为反应型增容剂，来改善聚对苯二甲酸本二酯（PBT）与LLDPE共混物的相容性，考察了LG的加入对PBT端羧基含量的影响，以及LG的加入量对不同配比共混体系力学性能的影响，并用扫描显微镜（SEM）对共混物形态结构进行了表征。研究结果表明，LG的加入降低了共混物中PBT的端羧基含量，改善了共混物中两相的相容性，使共混物的冲击强度提高58％以上。     

PBT纺丝用切粒相关工艺调整

针对下游纺丝用户对PBT切粒品质提出的要求,本装置从催化剂用量、酯化阶段温度及内量比、预缩终缩反应温度、终聚釜压力、终缩聚黏度控制方式、黏度控制范围等方面进行调整,有效降低了PBT切粒端羧基值,最低降至18.2 mol/t,同时降低了PBT分子质量分布系数,提高了PBT分子链长的均一性。     

对苯二甲酸直接酯化法合成PBT树脂的研究

讨论了酯化温度、催化剂种类和催化剂用量对酯化速度、酯化率、四氢呋喃生成量以及缩聚反应速度和树脂质量的影响。研究表明，钛锡复合催化剂能有效地提高酯化反应和缩聚反应速度，减少四氢呋喃生成量。采用钛锡复合催化剂，可使四氢呋喃生成量降到４６．２ｇ／ｋｇ树脂所得树脂特性粘数０．８９～１．０９ｄＬ／ｇ，羧基含量１２．３～１６．８μｅｑ／ｇ，熔点２２８～２３０℃。     

PBT树脂合成中催化剂性能的研究

以对苯二甲酸(PTA)和1,4-丁二醇(BD)为原料,采用直接酯化法合成聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT);比较了钛酸四异丙酯(TPT)、钛酸四丁酯(TBT)以及自制的复合催化剂(TY)3种催化剂的催化活性;讨论了催化剂类型及其用量对酯化速率、酯化率、四氢呋喃(THF)生成量、聚合反应速率和PBT物理性能的影响。结果表明:在催化剂加入量(相对于PTA催化剂的Ti含量)为200～600μg/g时,TY,TPT和TBT催化剂的酯化率均能达到90%,TY催化剂较TPT和TBT能有效地提高酯化反应和聚合反应的速率,并能减少THF的生成量;采用TY催化剂,酯化率达95%,THF生成量降低20%～40%,聚合速度提高30%～50%,得到的PBT特性黏数达到0.880 dL/g,产品色相L值最高为79.19,b值最低为0.23;TY催化剂的催化活性较TBT和TPT高,而TBT催化剂稍优于TPT催化剂。     

PTT/PBT共混体系及可纺性探究

研究了PTT/PBT共混体系的相容性和结晶性能,并对体系的可纺性作了初步探究。结果表明:PTT/PBT共混体系在无定形区具有较好的相容性,但在晶区是晶相分离的。在冷结晶过程中,当PBT含量超过20%时,将促进体系的结晶性能;而在熔融结晶过程中,第二组分的加入抑制了体系的结晶性能,当配比为50/50时,结晶速率相对最低。另外,PTT/PBT共混体系表现出了良好的可纺性,共混纤维的断裂伸长率随着拉伸倍数和体系中PBT含量的增大而减小,强度增大,但稍差于纯组分纤维;当PTT含量达到50%后,共混纤维表现出了明显优于纯PBT纤维的回弹性,而当PTT含量达到70%时,共混纤维的回弹性能已接近纯PTT纤维。     

PTT端羧基含量的影响因素研究

研究了催化剂种类 ,助催化剂用量 ,原料配比 ,稳定剂用量以及缩聚反应温度对聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT)端羧基含量的影响规律。结果表明 ,端羧基含量随助催化剂用量的增加而降低 ,随着缩聚温度的增加而升高 ,随着原料配比的增加先降低后趋于平衡 ,随着稳定剂用量的增加先降低后升高 ,助催化剂用量宜小于 10 μg/g ;缩聚终温宜小于 2 75℃ ;稳定剂用量宜小于 12 μg/g。     

PBT聚合装置催化剂国产化应用

以10万t/a直接酯化法生产聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)装置为基础,对国产催化剂的试用进行了研究,试用过程中酯化釜、预聚釜、终聚釜各工艺参数未发现明显异常,整个试用期间系统运行平稳。对PBT产品的关键参数进行了对比,产品各项指标正常,试用结果表明国产催化剂能够满足聚合装置生产需要,生产的PBT切片产品对于下游改性、增黏、纺丝用户使用没有影响。     

蔗渣浆制造黏液纤维的研究

<正>在黏液纤维制造中,用蔗渣浆代替木浆作原料,常被人怀疑甚至否定其可能性,其主要根据为草类纤维的形态结构不同於木材纤维,而以天然纤维的形态结构作为对原料适合与否的判断标准。我们认为:黏液丝浆的良好制备条件均应最大限度地破坏了天然纤维的形态结构,主要是细胞壁的组织。後者的存在影响丝光化与黄酸化的反应