鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系测定饮用水中ɑ-茄碱

建立一种快速测定ɑ-茄碱的新方法,利用鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对ɑ-茄碱进行测定。实验结果表明,ɑ-茄碱对鲁米诺-铁氰化钾体系发光反应有明显的抑制作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为8.0×10-4～1.0×10-1mg/mL,检出限为6.09×10-5mg/mL,RSD为2.1%(n=11)。该方法具有操作简单、自动化程度高、成本低廉、容易实现在线检测以及即时预警等优点,可用于饮用水中ɑ-茄碱的快速检测。     

Determination of folic acid in milk, milk powder and energy drink by an indirect immunoassay

BACKGROUND: Folic acid (FA) is essential for healthy people (reference daily intake 400 µg day^?1) and pregnant women (600 µg day^?1). Insufficient intake of FA will increase the risk of neural tube defects in newborns. In this study an indirect enzyme‐linked immunosorbent assay was developed for rapid and convenient detection of FA in vitamin‐fortified foods. RESULTS: A carbodiimide‐modified active ester method was used to synthesise the immunogen (FA–bovine serum albumin (BSA) conjugate) to raise polyclonal antibodies for FA. The coupling ratio of FA with BSA was determined to be 14:1 (molar ratio). The detection limit of the immunoassay was 3.0 ng mL^?1 in buffer, 3.52 ng mL^?1 in energy drink, 11.91 ng mL^?1 in milk and 16.50 ng mL^?1 in milk powder. Intra‐ and inter‐assay variability ranged from 6.6 to 15.1%. Analytical recoveries of FA‐spiked samples were 88.3–108.9%. CONCLUSION: The immunoassay developed in this study can be used as a simple, rapid and accurate method for fast semi‐quantitative and quantitative on‐site analysis of FA in food products. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系测定饮用水中棒曲霉素

基于棒曲霉素对鲁米诺-铁氰化钾发光体系显著的增敏作用,结合流动注射技术,建立了一种快速检测棒曲霉素的方法。在最佳实验条件下,线性范围为5×10-3～1mg/L,检出限为4.6×10-4mg/L,RSD为2.6%（n=11）。此方法具有简便快速、自动化程度高、可在线检测的特点,可用于饮用水中棒曲霉素的应急预警检测。      

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定乳粉中游离叶酸含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定乳粉中游离叶酸的方法。该方法样品处理为样品用磷酸盐缓冲液溶解后,样液通过叶酸免疫亲和柱净化、甲醇洗脱液洗脱、浓缩富集后直接测定。色谱条件为:Waters C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以20mg己烷磺酸钠+10mL冰乙酸+1.3mL三乙胺定容1L,pH3.2):甲醇（80∶20,V/V）作为流动相;流速为1mL/min;检测波长为280nm。标准曲线回归方程y=-185.68+290.29x,相关系数R2=0.9997;回收率为88.2%;RSD为1.99%。本方法检出限为40μg/kg。该法较国标方法具有样品处理简单方便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定。      

高压液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸

研究了高效液相色谱法测定乳粉中叶酸的方法。利用荧光检测器柱后衍生的办法，用ODS3色谱柱分离，外标定量。本方法回收率为91．1％，变异系数为2．28％，最低检出限为0．096μg／g。     

婴幼儿辅食营养补充品中叶酸的测定方法

采用微生物法、固相萃取—高效液相色谱法和直接氨水提取—高效液相色谱法3种方法分别对婴幼儿辅食营养补充品中叶酸进行检测,选出最为准确、快速的方法。结果表明:采用pH 6.3的甲醇—0.05mol/L磷酸二氢钾(体积比为5:95)作为流动相,控制叶酸在6.5 min出峰的氨水提取—高效液相色谱法,其标准曲线相关系数为0.999 8,检出限为0.019 0 mg/L。与另外两种方法相比,该方法具有简便、快速、灵敏、重现性好等优点,为建立婴幼儿辅食营养补充剂中叶酸含量的测定方法提供了理论依据。     

利用不确定度比对乳粉中叶酸含量的快速检测方法

目的 利用不确定度比对乳粉中叶酸含量的快速检测方法。方法 分别用进口和国产的微生物法和酶联免疫法的试剂盒对代表性乳粉样品进行3 d 3平行检测, 对检测数据做正态分布分析及不确定度计算。结果 各方法检测结果正态分布检验值(anderson-darling, AD)均小于临界值0.725(95%置信区间), 服从正态分布; 微生物快速检测方法不确定度范围为13.3%~27.4%; 酶联免疫方法不确定度范围为9.6%~ 31.3%。结论 微生物试剂盒快速检测方法, 具有稳定性较好, 品牌差异较小的特点, 适合质控品的长期监测, 质控图的建立。酶联免疫检测方法, 具有简单、快速的特点, 适合样品中叶酸的快速检测。     

Determination of Sudan IV in hot chilli powder with luminol/dissolved oxygen chemiluminescence system

BACKGROUND: A green, simple and sensitive flow injection chemiluminescence (CL) procedure is proposed for the determination of Sudan dyes. The method is based on the finding that Sudan I, II, III and IV markedly enhance the CL intensity of the luminol/dissolved oxygen reaction. RESULTS: The increment in CL intensity was proportional to the concentration of Sudan I, II, III and IV, giving calibration graphs linear over the ranges 0.007–1, 0.5–30, 1–10 and 0.7–300 ng mL⁻¹ respectively (R² ≥ 0.9981), with limits of detection of 0.002, 0.2, 0.3 and 0.2 ng mL⁻¹ respectively. At a flow rate of 2 mL min⁻¹, complete determination of Sudan dyes, including sampling and washing, could be accomplished in 40 s, with relative standard deviations of less than 5% (n = 7). CONCLUSION: The proposed method was successfully applied to the determination of Sudan IV in contaminated hot chilli powder, with recoveries ranging from 89.3 to 108.4%. The possible mechanism of enhancement of the lumininol/dissolved oxygen CL reaction by Sudan IV can be attributed to the acceleration of electron transfer. Compared with other procedures, the proposed CL method offers the highest sensitivity and the least reagent consumption for the determination of Sudan IV. Copyright © 2009 Society of Chemical Industry     

微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度评定

目的 评定微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度.方法 按照GB 5009.211—2014《食品安全国家标准食品中叶酸的测定》规定的微生物法对婴儿配方乳粉中叶酸含量进行测定,根据CNAS-CL01-G003:2019要求,依据GB/Z 22553—2010和JJF 1059.1—2012,分析测定过程中影响检验结果的因素主...     

液相色谱-质谱法测定保健食品乳清蛋白粉类中叶酸含量的前处理条件的优化

目的优化液相色谱质谱联用法测定保健食品乳清蛋白粉类中叶酸含量的前处理方法。方法样品经过前处理,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离,使用液质联用仪检测。对比各个前处理方法对实验结果的影响。结果高氯酸-碳酸钠法前处理后,能很好地净化乳清蛋白中的蛋白质,并对实验结果保持准确科学,方法的精密度相对标准偏差为4.5%,回收率为95.1%~103.6%,相对标准偏差为3.7%。结论采用高氯酸-碳酸钠法前处理方法能测定保健食品中乳清蛋白粉类叶酸的含量,操作简便、准确、重现性好,分离效果明显,保护实验仪器和降低耗材,确保实验结果的准确性。     

2种微生物试剂盒法快速检测乳粉中叶酸含量

目的 对2种商业化试剂盒法检测婴幼儿配斱乳粉中叶酸含量的结果迚行对比研究。方法 通过制作标准曲线,加标回收试验及样品重复性试验对2种试剂盒迚行比对。结果 研究表明2种试剂盒的叶酸标准曲线相关系数均在0.999以上;样品加标回收试验的加标回收率均在90%～100%之间,符合试剂盒加标回收要求;样品重复性试验结果相对标准偏差均小于5%。结论 2种商业化叶酸试剂盒具有操作简单、实验周期短、重复性较好等特点,可快速检测婴幼儿配斱乳粉中叶酸的含量。     

微孔板试剂盒法检测婴幼儿配方奶粉中叶酸质量分数

研究如何提高微生物法测定叶酸的准确性和稳定性.对微生物法测定叶酸的关键控制点、主要影响因素进行探讨分析.采用IFP微孔板试剂盒检测婴幼儿配方奶粉中叶酸质量分数,相对传统微生物方法具有操作方法简便、结果准确、重复性好的特点.     

试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉中叶酸含量

目的 建立试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉中叶酸的含量。方法 以Tris缓冲液稀释样品, 加入冻干的干酪乳杆菌测试菌球, 采用Costar 3599细胞培养板培养, 使用酶标仪测定结果。并同时检测了28批次婴幼儿乳粉叶酸的含量。结果 本试剂盒方法回收率为95%~105%, 定量检测限为0.050 ng/mL, 日间精密度为0.6%, 日内精密度为0.7%。采用试剂盒方法与GB 5413.16-2010试管法同时检测28批次婴幼儿乳粉中叶酸的含量, 检测结果无显著性差异(P=0.598), 乳粉中叶酸含量的合格率为100%。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 可用于测定婴幼儿乳粉中叶酸的含量。     

火焰原子吸收法测定叶酸片中铁含量的不确定度评估

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定叶酸片中铁含量测量结果的不确定度。方法 样品经过消解后稀释定容, 参照GB/T 5009.90-2016采用原子吸收光谱仪进行含量检测。通过对铁含量计算公式的分析, 对样品称量、消解液定容体积、标准曲线的拟合、标准溶液的配制、标准物质的纯度、测量的重复性及空白试剂等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估, 计算合成的不确定度。结果 该叶酸片中的铁含量为41.25 mg/kg, 在95%的置信概率下对其进行扩展不确定度为1.24 mg/kg。结论 可通过改进标准曲线的配制方式降低不确定度, 对叶酸片中铁含量的测定的方法转移提供了参考的检验区间。     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

流动注射化学发光法在线检测饮用水中的3-硝基丙酸

利用碱性条件下3-硝基丙酸对鲁米诺—高锰酸钾化学发光体系有显著的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了一种在线检测饮用水中3-硝基丙酸的流动注射化学发光新方法。在优化的试验条件下,其线性范围为1~150mg/L,方法的检出限为0.28 mg/L,相对标准偏差为1.9%,3-硝基丙酸加标回收率为76.5%~93.8%。该方法具有较好的准确性和选取性,可实现饮用水中3-硝基丙酸的快速在线检测。     

A simple and efficient ultrasonic-assisted extraction procedure combined with UV-Vis spectrophotometry for the pre-concentration and determination of folic acid (vitamin B9) in various sample matrices

A simple and efficient ultrasonic-assisted extraction (UAE) procedure has been proposed for the pre-concentration of (2S)-2-[(4-{[(2-amino-4-hydroxypteridin-yl)methyl]amino}phenyl)formamido]pentanedioic acid (folic acid) in vegetables, pharmaceuticals and foods prior to determination at 540 nm using UV-Vis spectrophotometry. The method is based on hydrophobic ternary complex formation of folic acid with silver ions in the presence of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as a sensitivity enhancer counter ion at pH 7.0, and then extraction into a micellar phase of polyethylene glycol monoalkyl ether (Genapol X-080). The impacts on the extraction efficiency and complex formation of analytical parameters such as sample pH, concentration of silver, concentration of surfactants and extraction time, ultrasonic time and sample volume, were investigated and optimised in detail. The matrix effect on the pre-concentration and determination of folic acid was investigated, and it was observed that the proposed method was highly selective against possible matrix co-extractives. Under optimised conditions, a good linear relationship between the analytical signal and folic acid concentration was obtained in the range of 0.6–180 μg l^?1 with a detection limit of 0.19 μg l^?1 and quantification limit of 0.63 μg l^?1. The applicability was evaluated using samples fortified at different concentration levels, and recoveries higher than 94.1% were obtained. The precision as the percent relative standard deviation (RSD%) was in range of 2.5–3.8% (10 and 40 μg l^?1, n = 5). The proposed method was validated by analysis of two standard reference materials (SRMs) and various real samples, and satisfactory results were obtained.     

KMnO4-I--H2CO体系化学发光法测定食品中的微量碘

研究了KMnO4-I--H2CO体系化学发光,从而建立了一种测定食品中微量碘的新方法。讨论了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。I-浓度在1.0×10-6～4.0×10-5g/ml范围内与化学发光强度有较好的线性关系。对1.0×10-5g/ml的I-进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%,方法的检出限为2.4×10-8g/ml,结果令人满意。     

高效液相色谱法快速测定食品中胭脂红酸(胭脂虫红)

目的 建立高效液相色谱法快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸（胭脂虫红）的分析方法。方法 采用2.0 mol/L HCl溶液,90 ℃水浴下酸解30 min,利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化, 2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪,由ZORBAX SB-C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)快速分离后进入紫外检测器（494 nm和276 nm）进行测定。结果 含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸（胭脂虫红）在0.1~5.0 μg/mL的范围内, 线性关系良好(r2≥0.999), 平均回收率在87.4%~95.1%之间, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%, 检出限(limits of detection, LODs)为0.3 mg/kg, 定量限(limits of quantitative, LOQs)为1.0 mg/kg。结论 此方法前处理准确性好、灵敏度高, 可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸（胭脂虫红）的快速测定。     

微生物法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的方法比较

目的比较GB 5413.16-2010与试剂盒法测定的配方乳粉质控样品的叶酸含量。方法通过国标和试剂盒法各检测10组质控样品,得到20个检测数据,从检出限和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)对2种方法进行方法学考察。结果国标法和试剂盒法叶酸测试结果平均值分别为231μg/100 g和228μg/100 g,RSD分别为8.36%和8.01%。2个方法测定结果的平均值偏差为1.16%,RSD值偏差为2.14%。结论国标法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的结果相近,实验室可以根据自身实际情况选择适合的检测方法。