库仑滴定法快速测定料酒中氨基酸态氮

采取库仑滴定法测定料酒中氨基酸态氮的含量。通过电解1.0 mol/L氯化钾溶液生成的OH^-自动滴定。首先滴定样品溶液pH至8.2,然后加入中性甲醛由滴定样品溶液pH至9.2,根据电解时间,按照法拉第电解定律计算出结果。结果显示：2.0 mL中性甲醛能与样品瞬间完成反应,在氨基酸态氮加标量0.070 4～0.704 g/L范围内,加标回收率为97.2%～102.1%,相对标准偏差低于2.0%。采取库仑滴定法与国标规定的酸度计法分别测定5种实际样品,结果无显著差异,表明方法适用于料酒的质量检测。     

自动电位滴定法测定烟用香精香料的酸值

为解决采用滴定法测定烟用香精香料酸值时滴定液的配制过程复杂、稳定性不高,以及样品的检测时间长、通量较低等问题,建立了一种测定烟用香精香料酸值的自动电位滴定分析方法。以低、中、高3个梯度酸值的19个烟用香精香料样品为研究对象,采用该方法和行业标准方法进行测定,并对测定结果进行两配对样本T检验。同时,测定了151种烟用香精香料样品。结果表明:(1)优化确定的条件为:以0.1 mol/L氢氧化钾标准溶液为滴定液,用40 mL 41.7%乙醇溶解样品,样品量为0.8～1.0 g。(2)方法的相对标准偏差为0.5%～2.3%(n=6),重复性较好。(3)两种分析方法的测试结果之间不存在显著差异,方法的准确性较好。(4)151个实际样品检测结果的极差为0.00～0.60,满足行业标准对平行样的测定要求,表明方法的实用性较强。该方法简便、快速、准确,适合于烟草企业大批量、多牌号烟用香精香料酸值的测定。     

稻谷脂肪酸值快速测定新方法

通过固定稻谷样品用量和脂肪酸值测定所用氢氧化钾标准溶液浓度,对《稻谷储存品质判定规则》中稻谷脂肪酸值计算公式进行改进,找到一种“不用测定样品水分,不用计算,直观读数”的脂肪酸值快速测定方法。通过“两个固定,一个扩大”,实现“两个不用”,达到节省检测时间,提高工作效率的目的。该法的测定结果与一般方法之间的误差小于2．0mgKOH／100g,其双试验在允许误差范围之内,能满足试验要求,方法准确可靠。     

烟用香精质量控制软件的研制开发

为检测同一品种、不同批次的烟用香精产品质量是否一致,使用多种分析方法和仪器对17种品牌卷烟的62种香精进行了定性和定量分析,并结合评吸结果设计“特征组分量控指标（QCc指标）”和“总体组分量控指标（QCT指标）”对香精质量进行协同监控,建立了香精质量控制方法。在此基础上,研发了烟用香精的质控软件。该软件具有查询和自动计算香精质控指标功能,并且还可以通过逻辑判断程序,自动判断香精的质量是否合格。      

烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析

建立了烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析方法。色谱柱为 2m× 3mm(i.d .) ,内填GDX -10 2的不锈钢柱 ,FID检测器。线性范围为 0 .0 8～ 2 .5 0mg mL ,r =0 .9978;平均回收率 97.4 4 %。该方法灵敏度高、简便、准确     

烟用香精的极性偶合柱系统分析

为提高烟用香精分析结果的可靠性,针对在单柱气相色谱/质谱(GC/MS)上分离峰效果不佳或色谱图中有明显重叠峰的烟用香精,作者采用极性偶合柱系统GC/MS进行了定性分析,并优化分析条件,与单柱GC/MS分析结果进行比较。最后,比较了不同分析结果所得化学成分和品吸结果之间的对应关系。结果表明,极性偶合柱系统GC/MS比单柱GC/MS具有更强的分离能力,可定性的组分明显多于一维GC/MS,并且更符合该香精的评吸结果。这种分析方法有利于更全面地认识香精的化学成分,更准确地认识香精的组成与功能之间的关系。为增强加香配方研究的科学性、提高调香工作的效率提供有力的支持。     

温度对烟用香精折光指数的影响

为探讨不同温度对烟用香精折光指数的影响,对8个不同样品烟用香精进行实验:在10～30℃范围内改变烟用香精的测试温度,测定其相应的折光指数,对数据进行分析处理,得出温度与折光指数的线性方程,并将实测值与换算值进行比较.结果表明,温度与烟用香精的折光指数呈显著的线性负相关,不同样品折光指数受温度的影响不同,差别较大,相对密度<1的香精,其折光指数受温度影响的幅度较相对密度>1的香精大.     

烟用香精中烟碱的气相色谱分析

以喹啉为内标,采用HP INNOWAX(30m×0 25mmi d ×0 25μmd f )色谱柱和NPD检测器建立了烟用香精中烟碱的气相色谱分析方法。线性范围为0 608～0 0135mg/mL,相关系数为0 99995;平均回收率为98 05%,RSD为1 79%。并用该法测定了8种烟用香精样品中的烟碱含量。     

烟用香精挥发性成分总量检测的影响因素

为研究影响烟用香精挥发性成分总量检测结果的因素,在4家实验室分别测试了6种性状不同的表香和料液样品的挥发性成分总量,考察了蒸发皿规格、水浴锅沸腾状态和加热水位,以及通风条件对测试结果的影响。结果表明:蒸发皿的规格对烟用香精挥发性成分总量测试结果的影响较为明显,而加热水位、沸腾状态和通风条件的影响较小;测试条件对挥发性较强、均匀透明的表香样品的测试结果的重复性与重现性的影响小,而对挥发性较低、粘稠非均匀样品的影响较大。烟用香精样品的性状、测试仪器和操作条件都不同程度地影响其挥发性成分总量的测试结果。     

利用烟末酶解液制备烟用美拉德反应香精的研究

用蛋白酶酶解烟末,将酶解液浓缩,外加氨基酸进行美拉德反应。通过单因素实验确定最适反应条件为:选用L-天冬氨酸,氨基酸加量3%(w/w),初始pH6.5,反应时间3h。评吸结果表明,最优工艺条件下得到的美拉德反应香精能显著增加卷烟的香味,降低刺激性,改善吸味。通过固相微萃取(SPME)提取反应产物的挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,得到27种主要挥发性成分,其中包括巨豆三烯酮、呋喃酮、吡喃酮等对烟草香味贡献较大的风味物质。     

混合溶剂对烟用香精闪点的影响

为了提高烟用香精的安全管理水平,对国内外香精香料的安全管理办法和闪点的检测方法进行了调研,检测了部分烟用香精产品的闪点,考察了混合溶剂体系闪点的变化特点,以及混合溶剂对烟用香精闪点的影响。结果表明：(1)ASTM D6450闪点检测方法具有上样量小、测试温度范围宽等优点,适用于烟用香精闪点的检测;(2)烟用香精闪点的高低主要由配方中乙醇的体积分数决定,当乙醇的体积分数超过40%时,香精的闪点低于28℃;(3)通过使用混合溶剂,适当降低体系中乙醇的体积分数,可提高香精的闪点,进而提高烟用香精的安全性。     

Maillard反应与食品风味物质(Ⅱ)烟用香精以及海鲜类香精的研究

本文综述了美拉德反应在烟用香精以及海鲜类香精等食品风味物质的风味形成特征以及目前的研究现状，并展望了Maillard反应在生产工艺及其风味物质的研究拓展方向。     

烟用香精的气相色谱-质谱监控

为克服传统的烟用香精检测如密度、折光、香气、色泽、澄清度、溶混度和酸值检测等不能从内在成分上反映香精质量的缺点,采用同时蒸馏萃取法和气相色谱-质谱法对某品牌烟用香精的标准样品和以后进厂的该品牌香精的10种有代表性成分进行了对比分析。结果表明,该技术能够从化学成分上对烟用香精进行有效的监控,同时对卷烟加香也具有一定的参考价值。     

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。     

近红外透射光谱技术用于烟用香精的品质控制

使用近红外透射光谱(near-infrared transmittance spectroscopy,NITS)结合马氏距离法考察近红外透射光谱技术对烟用香精样品变化的敏感度,通过稀释试验、放置时间试验及与色谱指纹图谱的比对试验验证了近红外透射光谱技术用于烟用香精品质控制的可行性.通过主成分分析-马氏距离法,建立了烟用香精的品质控制模型,所建立的模型能够准确鉴别出不良样品.     

高效液相色谱测定烟用香精及料液中保润剂方法的改进

用高效液相色谱建立了一种便捷、可靠、清洁环保的分析烟用香精及料液中的主要保润剂的方法.样品用超纯水溶解提取,在Varian Metacarb 67C色谱柱上以超纯水作为流动相等梯度洗脱对山梨醇、1,2-丙二醇和丙三醇进行色谱分离.山梨醇、1,2-丙二醇和丙三醇的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.30...     

库仑滴定法测定食品中蛋白质

<正>长时期来,凯氏定氮法作为一种经典测蛋白质含量的标准方法,已被广泛应用,但此法的缺点是测定比较繁琐、费时,全部是手工操作。本文应用恒电流库仑仪间接滴定法,测定食品中蛋白质,获得了满意的结果,而分析时间只有凯氏定氮法的三分之一左右。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中的重金属

[目的]优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属.[方法]选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD.并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验...     

烟用香精调配稳定性的X质量控制图监控

为了监控二次调配烟用香精的稳定性,建立了采用检测相对密度、GC法测定各批次调配香精含水率、乙醇和丙二醇及某些特有成分含量的变化,并根据其X-质量控制图上、下控制限监控香精调配稳定性的方法。