分光光度法测定焦糖色中4-甲基咪唑

本采用分光光度法对焦糖色中4-甲基咪唑进行了定量测定，克服了传统薄层法的精密度、准确度不高的弱点。实验结果表明，4-甲基咪唑经重氮化后在波长440nm处具有最大吸收，据此进行准确定量测定，重现性好。该方法灵敏度高，其线性方程为：C=0．0717A 0．0007，线性相关系数为0．999，检出限为1．4μg，RSD为3．5N。加标回收率为96N～102％。将本法用于实际样品的测定获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱测焦糖色素中4-甲基咪唑的方法。样品经碱性条件下三氯甲烷-无水乙醇萃取和硫酸水溶液反萃取后,用反向色谱柱HypersilBDSC18(4.6mmi.d.×250mm,5um)分离,以体积比为5∶95的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,pH3.5)为流动相,在UV215nm波长条件下检测了自制及几种市售焦糖色素中的4-甲基咪唑的含量。并试验了不同流动相pH值和甲醇浓度对4-甲基咪唑分离的影响。本法平均加标回收率为94.7%,检出限为0.7ng。     

氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑

目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法.方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测.结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95％以上,精密度为1.0％～1.3％.结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量...     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法.食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEN HILIC柱(1.7...     

气相色谱-正化学源质谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了采用气相色谱-正化学源质谱法同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法.样品经碱化处理后,用硅藻土净化,乙酸乙酯洗脱,采用气相色谱-正化学源质谱法测定.结果表明,在0.5～8.0μg/mL线性良好,2-甲基咪唑R2=0.9997,4-甲基咪唑R2=0.9994;2种物质的方法检出限均为20 mg/kg;在...     

气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125～0.150μg/mL和0.025～0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。     

低4-甲基咪唑焦糖色素制备工艺优化

为研究减少焦糖色素中4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MeI)生成的工艺,以葡萄糖为原料,碳酸铵为催化剂,利用高压反应制备4-甲基咪唑含量低、色率及红色素指数高的焦糖色素。采用正交试验设计考察了反应温度、反应时间、催化剂添加量(以NH₄⁺计)、葡萄糖液质量浓度四个因素对焦糖色素的色率、红色指数、4-甲基咪唑含量的影响。结果表明,利用综合平衡法确定生产参数为135 ℃、80 min、3% NH₄⁺及500 g/L 葡萄糖浓度,制备得到的氨法焦糖色素色率6.73×10⁴ EBC,红色素指数5.21,4-甲基咪唑的含量198.34 μg/mL。通过对焦糖色素的生产工艺进行优化,得到了4-MeI明显降低的焦糖色素,为其生产提供了理论依据。     

毛细管气相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品，NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0．025～0.3mg／L；最低检测浓度为0.01mg／L；加样平均回收率为92．5％～99．0％；相对标准偏差为0．6％～1．1％。结果表明：该方法具有操作简便、快速、准确等优点。     

酱油中4-甲基咪唑含量的测定

通过对GB 8817-2001中国人民共和国国家标准食品添加剂焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)方法的改进,建立了薄层法测定酱油中4-甲基咪唑含量的方法。采用旋转蒸馏的方法,加快了提取液浓缩的速度,样品经2次萃取、点样、展开、显色等测试步骤,通过样品点与标准点在硅胶G板上所显颜色的深浅来目测比色,从而确定4-甲基咪唑在酱油中的含量。结果表明,该方法具有实验时间短、设备简单、操作简便、重现性良好的特点。     

高效液相法测定水产品中孔雀石绿含量的不确定度评定

目的 评定高效液相法测定水产品中孔雀石绿(MG)含量的不确定度。方法 通过建立数学模型, 对高效液相法测定水产品中孔雀石绿含量进行不确定度评定, 分析不确定来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献, 并计算合成不确定度, 最终得到水产品中孔雀石绿的扩展不确定度。结果 当水产品中孔雀石绿含量为1.8822 ug/kg时, 在95%的置信区间下, 合成不确定度为0.09644 ug/kg, 扩展不确定度为0.19288 ug/kg (k=2)。结论 本文如实分析高效液相法测定水产品中孔雀石绿含量的不确定度, 评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 仪器重复测量和标准溶液配制以及试样定容体积。本文为以后的检测工作提供可行性建议。     

HPLC法测定猪肝中阿苯达唑残留量的测量不确定度评价

建立了HPLC法分析猪肝中阿苯达唑残留量测定结果的不确定度数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成。分析结果表明标准品的配制、稀释及试验过程中随机效应引入的不确定度分量是影响阿苯达唑残留量测定结果不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定

为满足对浓香型白酒中己酸含量准确测定的需求,建立了高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中己酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中己酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品制备（取样量及定容体积）、标准物质（纯度98.55%,不确定度0.44%）、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度合成得到。结果表明,标准溶液配制是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.020 8和0.018 4。本实验中浓香型白酒中己酸含量的测定结果可表示为（2.72±0.18）g/L,k=2。     

顶空进样-毛细管气相色谱法检测饮料用焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了顶空进样-毛细管气相色谱法测定饮料用焦糖色素中4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱、氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标为N,N-二甲基苯胺。方法的线性范围为0．025μg／ml-0．295μg／ml,最低检测浓度为0．01μg/ml;回收率在99％以上,相对标准偏差在2％之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足分析检测的需要。     

高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定

本文采用分层建模方法建立了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,采用极差法评定测量次数较少时引起的测量不确定度。本方法对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

高效液相色谱法测定含乳饮料中安赛蜜含量的不确定度评定

根据方法GB/T5009.140-2003<饮料中乙酰磺胺酸钾的测定>,建立HPLC法测定含乳饮料中安赛蜜含量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度.结果表明:当安赛蜜含量为0.14 g/kg时,其扩展不确定度为0.01 g/kg(k=2).其中标准溶液的制备、样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度影响较大.此方法适用于采用外标标准曲线法定量的液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定的日常应用.     

液相色谱测定水产品中组胺含量不确定度评估

根据GB/T 20768-2006鱼和虾有毒生物胺的测定原理,建立不确定度评定数学模型,评估该方法在分析过程中的不确定度来源,计算检测过程中引入的各个不确定度分量,并计算检测结果的合成不确定度和扩展不确定度。     

分散固相萃取-液相色谱法测定水果中氟吗啉残留量的不确定度

对分散固相萃取法-液相色谱法测定水果中氟吗啉残留量过程进行分析,建立数学模型。评定各不确定度分量,合成标准不确定度,计算测定结果的扩展不确定度。结果表明:主要来源于标准系列溶液配制,样品的均匀性和样品前处理过程的一致性,以及标准曲线的拟合。当置信概率为95%,采用该方法测定试样中氟吗啉残留的扩展不确定度为0.18,则试样中茚虫威残留的检测结果可表示为(1.46±0.18)mg/kg(k=2)。     

鲜亮型焦糖色素的特点及应用研究

介绍了鲜亮型焦糖色素的特点,对其应用进行了详细研究,认为鲜亮型焦糖色素是生产高档调味品必不可少的添加剂。